В 21877.4-76
В 21877.4−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2)
В 21877.4−76
Група B59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ
Методи за определяне на олово
Tin and lead babbits. Methods for the determination of lead*
ОКСТУ 1709**
_____________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 1 и 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.
Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)
Ръководител на работа В. В. Мешкова
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264
В ЗАМЯНА
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година
Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя обема на метод за определяне съдържанието на олово (съдържанието на олово от 1 до 3%) и атомно-абсорбционный метод за определяне съдържанието на олово (съдържанието на олово от 0.05 до 3%).
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21877.0−76.
2а. ОБЕМЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ОЛОВО
2а.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на баббита в смес бромистоводородной киселина, бром, отделение олово под формата на сулфат (след разтваряне в уксуснокислом аммонии) титровании при рН 5,5 разтвор трилона Б с индикатор ксиленоловым в оранжево.
Раздел 2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:50.
Киселина бромистоводородная в 2062−77.
Бром И 4109−79.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.
Смес за разтваряне: 90 смбромистоводородной киселина се смесва с 10 смбром.
Амоний уксуснокислый в 3117−78, разтвор на 250 г/дм.
Етилов алкохол в 5962−67*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.
Олово И 3778−77*, не по-ниска от марката.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Ксиленоловый оранжево, смес от калиев натрий в съотношение 1:100 или воден разтвор 1 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, концентрация на разтвор 0,025 мол/дм; се приготвя, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря във вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску баббита с тегло 0.5 грама се поставя във висока чаша с капацитет 400 см, се добавят 30 смсмеси, за да се разтопи, се разтваря при умерена топлина и се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смразбърква за да се разтвори и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на смес се повтаря още два пъти, всеки път ополаскивая стените на чаша, добавете 15 смсярна киселина, разредена 1:1, като внимателно се долива с вода до 150 сми се загрява, докато се разтопи соли (с изключение на сол олово). Разтворът се охлажда, добавя 40 сметилов алкохол и се оставя без загряване на не по-малко от 4 часа Утайка с амониев олово се филтрира в тампон от фильтробумажной маса, измити 5−6 пъти на сярна киселина, разредена 1:50, и два пъти с вода. Фильтробумажную маса с утайка се изсипва в чаша, в която е проведено отлагане, добавете 40 смразтвор на уксуснокислого ацетат и внимателно се нагрява до кипене. Разтворът се трансформира в колба с капацитет 500 см, се разрежда с гореща вода до 150 см, охлажда (рН на разтвора трябва да е от 5,5−5,8), добавете малко ксиленолового оранжево и се титрува със разтвор на трилона Б преди преминаването на цвят от червено-лилаво, в жълто.
Поносите, Изъм. N
1).
3.2. Инсталация за масова концентрация от 0,025 м разтвор трилона Б
Масова концентрация на разтвора трилона Б, монтирани по метална олово. 0,1 грама олово се разтваря в 15 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпарява до 1−2 см, добавете 15 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бели изпарения серного анхидрид. Разтворът се охлажда, стени на чаша измити малко вода и отново се изпарява до появата на изпарения на сярна киселина, след което се охлажда, внимателно се добавят 150 смвода и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.
Масова концентрация на разтвора трилона Б (Т) на олово, изразено в г/см, изчисляват по формулата
,
където е е масата на олово, g;
— обем 0,025 М разтвор трилона Б, изразходван за титрование, см.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Съдържанието на олово () в процент изчисляват по формулата
,
къде — обем 0,025 М разтвор трилона Б, изразходван за титрование, см;
Т — за масова концентрация на разтвора трилона Б на олово, g/cm;
— тегло на навески проби, г.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава 0,10%.
Поносите, Изъм. (2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА ОЛОВО
5.1. Същност на метода
Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник на атомите на оловото. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 283,8 нм.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрометър атомно-абсорбционный.
Чашите от тефлон с капацитет от 50 см.
Киселина азотна И 4461−77.
Киселина фтористоводородная в 10484−78.
Смес от киселини за разтваряне: фтористоводородную и азотен киселина се смесва с вода в съотношение 2:3:5, съответно; се съхранява в пластмасов съд.
Олово И 3778−77.
Стандартни разтвори на олово.
Разтвор А: се приготвя, както следва: 0,5000 г метална олово се разтваря в 30 смазотна киселина, разредена 1:4, се загрява до отстраняване на азотни оксиди, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,5 смолово.
Разтвор Б, се приготвя по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,1 смсвин
ca.
5.3. Провеждане на анализ на
5.3.1. Навеску баббита маса, посочена в таблица.1, се поставя в чаша от тефлон с капацитет от 50 сми приливают на малки порции по 10 смот сместа за да се разтвори.
Нататък анализ се извършва в 21877.3−76.
Таблица 1
Съдържанието на олово, % |
Маса навески, г |
Капацитетът на триизмерна сфера, см |
От 0,1 до 0,5 вкл. |
0,5 |
100 |
Св. 0,5 «3,0 « |
0,2 |
250 |
Полученият разтвор се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и фотометрируют при дължина на вълната 283,8 нм при условията, посочени в § 21877.3−76.
Концентрацията на олово, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на олово.
5.3.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 50 смотмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 смстандартен разтвор Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 смстандартен разтвор А, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква. Фотометрируют, както е посочено при определянето на съдържанието на мед (ГОСТ 21877.3−76).
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Съдържанието на олово () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация фотометрируемого разтвор, мкг/см;
— обемът на фотометрируемого разтвор, см;
— тегло на навески, г;
— коефициент за преизчисляване микрограма в грамове.
5.4.2. Забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Съдържанието на олово, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 0,05 до 0,1 вкл. |
0,02 |
Св. 0,1 «0,3 « |
0,03 |
«0,3» 0,5 « |
0,05 |
«0,5» 1,0 « |
0,08 |
«1,0» 3,0 « |
0,15 |