В 20580.8-80
В 20580.8−80 (ЧЛ CMSA 913−78) Олово. Метод за определяне на желязо (с Промяната N 1)
В 20580.8−80
(ЧЛЕН CMSA 913−78)
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО
Метод за определяне на желязо
Lead. Method for the determination of iron
ОКСТУ 1709*
_______________
* Акт допълнително, Изъм. N 1.
Дата на въвеждане 1980−12−01
С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80
Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта
_______________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация. (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.
В ЗАМЯНА
ПРЕИЗДАВАНЕ. Декември 1984 г.
Изменено с постановление N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР за управление на качеството на производството и стандартите
Промяна N 1 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на желязо от 0,0005 до 0,015% са в ръководството (99,992−99,5%).
Методът се основава на образуването на интегрирани връзки -фенантролина с йони на цветни желязо при pH 2−9 и фотометрировании получения оранжево-червено разтвор при дължина на вълната 508 nm.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 913−78.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1 Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 20580.0−80.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1, 1:2 и 1:9.
Хидроксиламин солянокислый в 5456−79, разтвор с масова концентрация от 100 г/дм, прясно приготвена.
Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвор с масова концентрация 250 г/дм.
-фенантролин хидрохлорид одноводный, разтвор с масова концентрация 5 g/дм, прясно приготвена.
Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849−86 или железен (III) по ЕДНА и 6−09−5346−87*.
________________
* ТОЗИ, споменати тук, не са. За повече информация вижте линка. — Забележка на производителя на базата данни.
Стандартни разтвори на желязо.
Разтвор А: 0,100 g желязо или 0,143 г железен оксид (III) се разтваря в 5 смразтвор на азотна киселина (1:1), добавя 25 смвода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 10 смазотна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор Б: от 10 смот разтвор, А се разрежда с вода в триизмерна колба с капацитет от 100 сми се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг желязо.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1 Талаш олово третирани с магнит за премахване на желязо, се намират при смилане на метал.
В зависимост от очакваната маса на дела на желязо вземат навески маса, която е посочена в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата на желязо, % |
Маса навески, г | |||
От |
0,0005 | до | 0,001 | 2,000 |
Св. |
0,001 | « | 0,005 | 1,000 |
« | 0,005 |
« | 0,008 | 0,500 |
« | 0,008 |
« | 0,015 | 0,250 |
Навеску олово се разтваря в 15 смазотна киселина (1:2), се изпари сухо, сухо остатъкът се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:9). Добавете около 10 смразтвор на уксуснокислого натрий за получаване на pH 3,5. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет от 25 см. След това се добавя 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 2 смразтвор -фенантролина и се долива с вода до марката. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. След 30 мин се измерва оптичната плътност оцветен разтвор при дължина на вълната 508 nm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Количество желязо в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет до 25 смсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Bi Шеста колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички шест размерите на колби приливают до 10 смазотна киселина (1:9) и след това, както е посочено в sp 3.1.
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1 Масова акция на желязо () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески олово, г.
4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на желязо, % | Забранени несъответствия паралелни определения, % |
Забранени несъответствия анализ на резултатите, % |
От 0,0005 до 0,0010 вкл. | 0,0003 |
0,0004 |
Св. 0,0010 «0,0030 « | 0,0005 |
0,0006 |
«0,0030» 0,0050 « | 0,0006 |
0,0008 |
«0,0050» 0,0100 « | 0,0010 |
0,0013 |
«0,010» 0,015 « | 0,001 |
0,002 |
Поносите, Изъм. N 1).
Електронен документ
подготвени АД, «Код» и сверен по:
официалното издание
Олово. Методи за химически анализ.
В 20580.0−80 —
М: Издателство стандарти, 1985