В 1293.14-83
В 1293.14−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Спектрален метод за определяне на натрий, калций и магнезий (с Промените, N 1, 2)
В 1293.14−83
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Спектрален метод за определяне на натрий, калций и магнезий
Antimonous lead alloys.
Spectral method for determination of натриев, calcium and magnesium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1985−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
В. П. Савраев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, алинея, регистрация, приложения |
| В 1292−81 |
1.1, 3 |
| В 1293.6−78 |
6.3 |
| В 1293.8−78 |
6.3 |
| В 1293.9−78 |
6.3 |
| В 4233−77 |
3 |
| В 4526−75 |
3 |
| В 4530−76 |
3 |
| В 6709−72 |
1.2 |
| В 11125−84 |
3 |
| В 13348−74 |
2, 3 |
| В 14262−78 |
3 |
| В 14919−83 |
3 |
| В 23463−79 |
3 |
| В 24231−80 |
1.1 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1999 г.) с Изменението на N 1, одобрен през юни 1989 г. (ИУС 10−89)
Изменено с постановление N 2, взето Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 8 от 12.10.95). Държава-разработчик на Казахстан. Удовлетворението
Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 7, 2001 година
Този стандарт определя спектрален метод за определяне на натрий, калций и магнезий в оловно-сурьмянистых сплави в интервал от масивна част от 0,001 до 0,04%.
Методът се основава на переведении оловно-сурьмянистого сплав в сернокислую сол и следващите определяне на примеси в дуговом режим по метода на «три еталони» за градуировочным класациите, построен в координатите 
Поносите, Изъм. N 1).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Вземане на проби и подготовка за анализ — в 1292 и В 24231.
1.2. За извършване на анализи и приготвяне на разтвори се прилагат допълнително перегнанную в кварцевом апарат, прясно приготвена дестилирана вода в 6709.
Поносите, Изъм. N 1).
1.3. Навеску сплав превръщат в разтвор във фторопластовой или кварцова съд.
1.4. Контрол на правилността на извършване на анализ извършват в 25086−87 метод добавки или чрез сравняване на резултатите от анализ на една и съща проба, получени по този метод, резултатите от атомно-абсорбционного анализ, получени в 1293.6−78, § 1293.8−78, § 1293.9−78 или друга аттестованной методика всеки път при смяна на реактиви, стандартни разтвори, проби сравнение, ремонт на оборудване и други промени, които влияят на резултата от анализа.
При използването на метода на добавки анализ на проби смятат изпълнени правилно, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност, не повече от
където и да
е забранени несъответствия анализ на резултатите за пробата (
) и проби с добавка (
).
При контрол на правилността на извършване на анализ на съпоставянето на получените резултати от анализа на този метод с резултатите от анализ на същите проби, получени от независима контролна техника, анализ на проби смятат изпълнени правилно, ако разликата между получени от анализи на не повече от
където и да
е забранени несъответствия две анализ, числени стойности, които са регламентирани в проверимо (
) и контролна (
) методи на анализ.
Поносите, Изъм. (2).
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
Изисквания за безопасност — И 13348.
3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-30 и дифракционный тип ДФС-8 с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем.
Допуска се прилагането на спектрографов други видове, при условие на получаване на необходимата чувствителност и метрологични характеристики на не по-зле посочени в ap 6.2.
Генератор дъга на тип ПС-39 или IVS-28.
Източник на постоянен ток.
Микрофотометр от всякакъв тип, предназначени за измерване на плътността потъмняване на спектралните линии.
Везни торсионные тип ВАТА с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Хаван от органично стъкло или стомана с чукало.
Плочки електрическа И 14919.
Прибори фторопластовая или кварцевая (чаши, буркани, капачки).
Киселина азотна особена чистота И 11125 и разтвор 1:3.
Графит на прах особена чистота И 23463.
Електроди въглен особена чистота или С-3 с диаметър 6 мм, с размер на кратер 4х4 и 4х8 mm. Контрэлектроды въглен, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2 mm.
Фотографски плаки спектрографические видове «панхром», ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ на ТАЗИ 6−43−1475−88 или други видове, които позволяват да се получи желаната чувствителност на определени елементи.
Разработчикът фотопластинок в 13348.
Сплав от олово сурьмянистый И 1292 марки ССуА или МУСТАЦИ с масова акция на натрий, калций и магнезий по-малко от 0,0005%.
Натрий натриев хлорид в 4233, чаена ад. изсушен в сушилен шкаф в продължение на 1 h при температура 100 °C.
Калциев карбонат, в 4530, чаена ад. изсушен в сушилен шкаф в продължение на 1 h при температура 100 °C.
Магнезиев оксид И 4526, чаена ад. запали в муфеле в продължение на 1 h при температура 600 °C.
Стандартни разтвори.
Разтвор А: 0,254 г натриев хлорид се разтварят във вода и се превръщат в мерителна колба с капацитет от 100 см.
1 смразтвор И съдържа 1 мг натрий.
Разтвор Б: 0,250 g калциев карбонат се разтварят в 100 смазотна киселина, превръщат се в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
1 смот разтвор Б съдържа 1 мг калций.
Разтвор В: 0,166 грама магнезиев оксид се разтваря в 10 смазотна киселина при нагряване, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
1 смразтвор В се съдържа 1 мг магнезий.
Киселина сярна особена чистота И 14262.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором до 600 °C.
Апарат кварцов механизъм за дестилация на вода.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
4.1. За приготвяне на първия сравнение проба малко количество (~12−15 г) оловно-сурьмянистого сплав във формата на нарязани на парчета или стърготини се поставят в кварцевую или фторопластовую чаша, налива разтвор на азотна киселина и се измиват в продължение на 30 с. Разтвор на киселината се декантира, рафтинг се измива с дестилирана вода. От приготвят по този начин сплав вземат навеску 10 g и се разтварят в кварцова или фторопластовой чаша в 70−80 смразтвор на азотна киселина при нагряване. След като се разтопи, се добавят по 4 см
разтвори А, Б и В и утаяват сулфат олово постепенното добавяне на 5−7 см
сярна киселина. Разтворът внимателно се изпарява, утайката се изсушават, запалва ще заглуши в пещ при 500 °C в продължение на 1 чаена
Полученият образец на сравнение, съдържащи по 0,04% калций, магнезий и натрий, изчисляване на сплавта се смила в хаван.
Следните проби сравнение подготвят последващо разреждане на всяка отново сварен в основата на два или два и половина пъти.
Образци за сравнение, съдържащи по 0,04; 0,02; 0,01; 0,005; 0,002 и 0,001% на всяка от определени замърсители, се съхраняват в бюксах или друга плътно затварящ се контейнер.
4.2. За приготвяне на основите на 30−50 г оловно-сурьмянистого сплав, измити, се трансформира в решение, утаяват под формата на сулфат, се изпарява и се запалва, както е посочено в sp 4.1. Получената основа се смила в хаван и се съхраняват в плътно затварящ се контейнер.
4.3. Всеки приготвени проби се смесват с прахово мисия в съотношение 1:1 (по тегло). Образци за сравнение се съхранява в плътно затворени буркани от полиетилен.
4.1−4.3. Поносите, Изъм. N 1).
5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
5.1. Навеску проби от оловно-сурьмянистого сплав с тегло 1−2 грама се поставя в кварцевую или фторопластовую чаша, наля 20−25 смразтвор на азотна киселина, разтваря, утаяват под формата на сулфат, се изпарява и се запалва, както е описано в sp 4.1. Получената сол се смила в хаван, се смесва с прахово мисия в съотношение 1:1 и натъпкани в кратера на въглероден електрод. Горните и долните въглеродни електроди предварително печени в дъгата ac сила И 10, в продължение на 10 в.
Едновременно се извършва контролен опит за внасяне на изменения в резултат на анализ. За него вземат 1−2 г оловно-сурьмянистого сплави, използвани за приготвяне на основите, се трансформира в сол и снимани едновременно с анализируемыми пробами.
За да се получи резултат за анализ от всяка проба са избрани по две навески и на фотопластинку снимана по три спектър от всеки един от образци за сравнение и шест спектри от всяка проба (по три спектър от навески).
5.2. При определяне на калций, натрий, магнезий от образци за сравнение, на проби, избрани навески с тегло 30 mg, се поставят в кратери карбонови електроди с размер 4х4 мм при определяне на калций, магнезий и 4х8 мм при определяне на натрий и изгарят в дъга постоянен ток със сила 15 А. Време на експозицията, за да калций, магнезий 100 с, натрий — 60 vs Разстояние между електродите 3 mm.
Определяне на калций, магнезий прекарват в кварцевом спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30 с трехлинзовой система за осветление цепка. В процепа на уреда установяват тристепенна ослабитель. Ширина на процепа 0,013 мм
Определяне на натрий се извършва на спектрографе ДФС-8 с трехлинзовой система за осветление цепка. Ширина на процепа 0,01 mm.
Spectra снимана на фотографски плаки спектрографические тип ПФС-02 при определяне на магнезий и «панхром» — при определяне на калций и натрий.
5.1, 5.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).
5.3. За изграждане на градуировочных диаграми се използват следните двойки линии, нм:
магнезий 279,5 — олово 311,8
калций 393,3 или 396,8 — фон
натрий 588,9 — олово 500,5.
Поносите, Изъм. N 1).
6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
6.1. Спектрите на анализираните проби и мостри за сравнение снимана на една и съща плоча на шест и три пъти съответно. Почерняването на аналитичната линия () и линия на сравнение (
) измерване на микрофотометре. Градуировочные графики строи в координати
е средно три стойности
по — известна маса делът на определени замърсители в проби сравнение в проценти.
По получените стойности за списъка определят масови акции на примеси в анализираните проби. При определяне на калций измерват потъмняване на аналитичната линия (
). Градуировочный график строи в координати
е средна стойност
по график определят масова акция на калций в анализираните
проби.
6.2. За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке, всяка от трите спектрограмм. Несъответствие на резултатите от паралелни определяния ( — процент повторяемост) при надеждната вероятност
0,95 не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата
къде е относително средно квадратическое отклонение на резултатите от паралелни определения, равен на натрий — 0,09; калций — 0,08; магнезий — 0,06;
— средно аритметично на резултатите от две паралелни определения;
0,95 и
2.
Или
Разминаване на две анализ на резултатите от една и съща проба ( — показател за възпроизводимост) при надеждната вероятност
0,95 не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата
къде е относително средно квадратическое отклонение две анализ на резултатите от една и съща проба, равен на натрий — 0,1; за калций — 0,09; за магнезий — 0,06;
— средно аритметично на две анализ на резултатите, %.
Или
6.1, 6.2. Поносите, Изъм. (2).
6.3. При различията в оценката на качеството за определяне на натрий се използва пламък-фотометрический метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 1293.6; за определяне на калций — атомно-абсорбционный метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 1293.8 за определяне на магнезий — атомно-абсорбционный метод на УПРАВИТЕЛНИЯ 1293.9.
