В 19251.2-79

• gost-192512-79.pdf (284.43 KiB)
  ГОСТ 19251.2-79

В 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Цинк. Метод за определяне на олово и кадмий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЦИНК

Метод за определяне на олово и кадмий

Цинк. Method of cadmium and lead determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

V. I. Лисенко, Li Si Максай, Р. С. Коган, В. А. Колесников, Н. А. Романенко, Rv А. Пестова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 09.08.79 N 3077

3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.95)

За приемането гласува:

4. Стандарт напълно отговаря на стандартите на ISO 713−75, ISO 1054−75

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 19251.2−73

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

7. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

8. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,001 до 2,5%) и кадмий (при масово дела на кадмий от 0,0005% до 0.3%).

Методът се основава на едновременно полярографическом определяне на олово и кадмий в кисело натриево-хлоридном разтвор съответно при способности полуволн минус 0,47 и минус 0,67 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Чувствителността на метода за определяне на олово в осциллографическом полярографе 0,08 мг/дм, на variably-токовом — 0,04 мг/дм, чувствителност определяне на кадмий в осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм, на variably-токовом — 0,02 мг/дм.

При масова дял на кадмий над 0,01% допуска полярографирование кадмий на натриев хлорид, аммиачном фон при потенциала на полуволны минус 0,85 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Стандарт напълно отговаря на стандартите на ISO 713−75 и ISO 1054−75.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 19251.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Полярограф осциллографический или полярограф променлив ток.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:3.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1.

Водороден пероксид в 10929.

Хидразин дихидрохлорид в 22159 или натрий фосфорноватистокислый И 200.

Натрий натриев хлорид в 4233, не съдържа олово, и хоросан 200 г/дм, в склянку капацитет 2 дмсе поставят 400 г натриев хлорид, се добавят 10 смсолна киселина, се долива до обема на 2 дмвода и се разбърква.

Фоновия електролит: в склянку капацитет 2 дмсе поставят 400 г натриев хлорид, 10 г дигидрохлорида хидразин, приливают 10 смсолна киселина, се разрежда с вода до обема на 2 дми се разбърква.

Допуска се прилагането на фоновия електролит следващия състав: в склянку капацитет 2 дмсе поставя 500 г натриев хлорид, 10 г фосфорноватистокислого натрий, приливают 7 смсолна киселина, се разрежда с вода до обема на 2 дми се разбърква.

Олово марка С1 И 3778*.
_______________
* Действа И 3778−98. — Забележка «КОДЕКС».

Кадмий марка Кд0 в 1467.

Стандартни разтвори на олово и кадмий.

Разтвор А: навески ситно нарязан олово с тегло 1,0000 г и кадмий 0,2000 г се поставя в чаша с капацитет 1 дм, се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, разредена 1:3, и се изпарява изсъхнат; приливают 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. Изпарение с 10 смсолна киселина се повтаря още два пъти. Към момента заплащане добавят 600 смразтвор на натриев хлорид, загрят до разтваряне на сол, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с този същия разтвор и се разбърква.

1 смстандартен разтвор, А съдържа 1 мг на олово 0,2 mg кадмий.

Разтвор Б: навески ситно нарязан олово с тегло 0,1000 г и 0,0500 г кадмий се поставя в чаша с капацитет 1 дм, се разтварят при нагряване 30 смазотна киселина, разредена 1:3, и по-нататък анализ се извършва както е указано в метода на приготвяне на стандартен разтвор А.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,1 мг олово и 0,05 мг кадмий.

Амоняк вода И 3760.

Натрий сернистокислый § 195.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 5 г/дм.

Стандартен разтвор на кадмий: навеску кадмий маса 0,2500 грама се разтваря в 20 смазотна киселина 1:3. Превеждат в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смстандартен разтвор на кадмий съдържа 0,5 mg кадмий.

Градуировочные разтвори на кадмий: в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmсе поставя по 2,5 смразтвор на цинков хлорид, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см.стандартен разтвор на кадмий, до 20 смна солна киселина и 0,5 смазотна киселина, загрява, добавят от 15 смвода и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда се и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см. Добавено на 40 смна амоняк, 0,5 г сульфита натрий, 2,5 смразтвор на желатин. Довежда се до марката вода и се разбърква.

Градуировочные разтвори съдържат кадмий 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дмкадмий.

Цинк натриев хлорид в 4529 безводен.

Цинк с чистота 99,99%, метален прах или тънки талаш.

Разтвор на цинков хлорид, сол със съдържание 200 г/дмцинк: приготвя се от цинков хлорид или от цинк.

Начин на приготвяне на разтвор на цинков хлорид от сол: 800 g цинков хлорид се поставя в колба с капацитет 3 дми се разтварят при бъркане на 500 смвода, като се внимава (разтвор силно затоплен). Добавено 20 смсолна киселина, 35−40 г метален цинк и се разбърква в продължение на 30 мин. (пречистване от примеси олово и кадмий). Разтворът се филтрира през стъклен филтър (N) и 2 (на филтъра се добавят около 2 грама прах цинк) без създаване на изпълнението. Филтратът се събира в склянку с капацитет 1 дм. 5 смфилтрат се изпарява и определят олово и кадмий. При наличието на тези елементи в разтвора филтратът се изсипва в колбата, в която прекарвали почистват от примеси, се добавят 10 смсолна киселина и почистване на цинк се повтаря. След пречистване и филтриране цинк разтвор се разрежда с вода до обема на 2 дми се разбърква.

Начин на приготвяне на разтвор на цинков хлорид от метален цинк: 400 грама цинк под формата на прах (чипс) се поставя в колба с капацитет 3 дми се разтварят в 50 смна солна киселина, разредена 2:1, а след това (по-малко намаляване на скоростта на разтваряне на цинк) се добавя на порции по на 25−30 смконцентрирана солна киселина при често разбъркване. На разтваряне на цинк консумира около 1,2 дмсолна киселина. След като на дъното на колбата да остане около 25−30 грама цинк, се добавят 25−30 g цинк на прах, 20 смсолна киселина и продължават да се почистват, докато се разтопи, около половината от прах цинк. Разтворът се филтрира и проверява за чистота, както е посочено по-горе. Филтрат се разрежда с до обема на 2 дмвода.

Градуировочные решения на олово и кадмий: 13 конусовидни колби с капацитет за 100 смотмеривают в съответствие с таблица.1 стандартните разтвори, А или Б, разтвор на цинков хлорид и се изпарява до влажния баланс. Приливают по 45−50 смна фона на електролита се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет 200 см, разреден с етикети фоновия електролит и се разбърква.

Съдържанието на олово и кадмий в градуировочных разтвори е посочено в таблица.1.

Таблица 1

Разтвори 1−7 се прилагат при анализа на цинк, съдържащ 0,02% и по-малко олово, 0,01% и по-малко кадмий и разтвори 8−13 — за анализ на цинк с високо съдържание на тези добавки. Градуировочные решения на 1, 4 и 8 са контролни експерименти с реагенти.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску цинк, избрания в зависимост от маса на дела на олово и кадмий, за раздела.2, пречат на гражданските колба с капацитет 100−250 см, добавете на малки порции съответния обем солна киселина, разредена 2:1 и водят разтваряне на първо без загряване, а след това при нагряване. След разтваряне на пробата се добавят около 0,5 смводороден прекис и се изпарява до влажния баланс.

Таблица 2

Към момента заплащане приливают 25 или 50 смна фона на електролита се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см(таблица.2), довежда се до марката фоновия електролит и се разбърква.

Едновременно с това се извършва контролни проби от използваните реагенти: в конична колба с капацитет 100 cmсе поставя по 12,5 смразтвор на цинков хлорид (за навески 2,5000 г), 5 см(за навески 1,0000 г) или 2,5 см(за навески 0,5000 г), приливают съответно 60; 20 и 15 смсолна киселина, разредена 2:1, след това от 0,5 смводороден прекис и се изпарява до началото на кристализацията на цинков хлорид. Към момента заплащане приливают 25 или 50 смфоновия електролит; загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 см, както е посочено по-горе.

Част от разтвора се вземат проби (по същия начин — контролен опит) се изсипва в полярографическую клетка и прекарват полярографирование олово и кадмий, съответно при способности полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В сравнително наситен каломельного електрода и оптимални стойности на диапазона за ток. В подобни условия полярографируют съответните градуировочные разтвори. Полярографирование с прилагането на полярографа променлив ток се извършва при план капания на живак от усетят 1−2,5 и оптимални стойности на диапазона за ток.

От стойностите на височини на вълните за дефинираните елемент я изваждат от общото значение височини на вълните на контролния опит и се изчислява съдържанието на олово и кадмий.

Поносите, Изъм. N 2,

3).

3.2. При масова дял на кадмий — 0,01% допуска полярографирование кадмий на натриев хлорид, аммиачном фон. Навеску цинк маса 0,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 см, внимателно, на малки порции, се добавят 20 смсолна киселина и 0,5 смазотна киселина и водят разтваряне на първо без загряване, а след това при нагряване. След пълното разтваряне на пробата се добавят 15 смвода и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см. Добавена 40 смамоняк, 0,5 г сульфита натрий, 2,5 смразтвор на желатин. Довежда се до марката вода и се разбърква. Получен разтвор дават уреди до отлагане хидроксид.

Част от разтвор на пробата (на контролния опит) се изсипва в полярографическую клетка и полярографируют кадмий при потенциала на полуволны минус 0,85 В сравнително наситен каломельного на електрода при оптимални стойности на диапазона за ток. В подобни условия полярографируют съответните градуировочные разтвори кадмий. Полярографирование с прилагането на полярографа променлив ток се извършва при план капания на живак от усетят 1−2,5 и оптимални стойности на диапазона за ток.

От стойностите на височини на вълните на кадмий я изваждат от общото значение височини на вълните на контролния опит и изчисляват съдържание на кадмий.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от олово или кадмий (), %, изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на дефинираните елемент в разтвора на пробата, mm;

 — обемът на триизмерна сфера, см;

 — концентрацията на дефинираните елемент в градуировочном разтвор, мг/дм;

 — височина на вълната на дефинираните елемент в градуировочном разтвор, mm;

 — тегло на навески, г

.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и на резултатите от изпитванията (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).