С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19251.2-79

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 19251.2−79 (ISO 713−75, ISO 1054−75) Цинк. Метод за определяне на олово и кадмий (с Промените, N 1, 2, 3)


В 19251.2−79
(ISO 713−75,
ISO 1054−75)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЦИНК

Метод за определяне на олово и кадмий

Цинк. Method of cadmium and lead determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

V. I. Лисенко, Li Si Максай, Р. С. Коган, В. А. Колесников, Н. А. Романенко, Rv А. Пестова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 09.08.79 N 3077

3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.95)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
Наименованието на националния орган
по стандартизация
Република Азербайджан
Азгосстандарт
Република Армения
Армгосстандарт
Република Беларус
Госстандарт Беларус
Република Казахстан
Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан
Киргизстандарт
Република Молдова
Молдовастандарт
Руска Федерация
Госстандарт Русия
Република Таджикистан
Таджикгосстандарт
Република Туркменистан
Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
Узгосстандарт
Украйна
Госстандарт Украйна

4. Стандарт напълно отговаря на стандартите на ISO 713−75, ISO 1054−75

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 19251.2−73

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Номер на изделието, раздел
В 195−77
2
В 200−76
2
В 1467−93
2
В 3118−77
2
В 3760−79
2
В 3778−77
2
В 4233−77
2
В 4461−77
2
В 4529−78
2
В 10929−76
2
В 11293−89
2
В 19251.0−79
1.1
В 22159−76
2

7. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

8. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Този стандарт определя полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,001 до 2,5%) и кадмий (при масово дела на кадмий от 0,0005% до 0.3%).

Методът се основава на едновременно полярографическом определяне на олово и кадмий в кисело натриево-хлоридном разтвор съответно при способности полуволн минус 0,47 и минус 0,67 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Чувствителността на метода за определяне на олово в осциллографическом полярографе 0,08 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), на variably-токовом — 0,04 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), чувствителност определяне на кадмий в осциллографическом полярографе 0,05 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), на variably-токовом — 0,02 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

При масова дял на кадмий над 0,01% допуска полярографирование кадмий на натриев хлорид, аммиачном фон при потенциала на полуволны минус 0,85 по отношение на насыщенному каломельному электроду.

Стандарт напълно отговаря на стандартите на ISO 713−75 и ISO 1054−75.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 19251.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ


Полярограф осциллографический или полярограф променлив ток.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:3.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1.

Водороден пероксид в 10929.

Хидразин дихидрохлорид в 22159 или натрий фосфорноватистокислый И 200.

Натрий натриев хлорид в 4233, не съдържа олово, и хоросан 200 г/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), в склянку капацитет 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставят 400 г натриев хлорид, се добавят 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, се долива до обема на 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се разбърква.

Фоновия електролит: в склянку капацитет 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставят 400 г натриев хлорид, 10 г дигидрохлорида хидразин, приливают 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, се разрежда с вода до обема на 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

Допуска се прилагането на фоновия електролит следващия състав: в склянку капацитет 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя 500 г натриев хлорид, 10 г фосфорноватистокислого натрий, приливают 7 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, се разрежда с вода до обема на 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

Олово марка С1 И 3778*.
_______________
* Действа И 3778−98. — Забележка «КОДЕКС».


Кадмий марка Кд0 в 1467.

Стандартни разтвори на олово и кадмий.

Разтвор А: навески ситно нарязан олово с тегло 1,0000 г и кадмий 0,2000 г се поставя в чаша с капацитет 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3, и се изпарява изсъхнат; приливают 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и се изпарява да изсъхнат. Изпарение с 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина се повтаря още два пъти. Към момента заплащане добавят 600 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хлорид, загрят до разтваряне на сол, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката с този същия разтвор и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор, А съдържа 1 мг на олово 0,2 mg кадмий.

Разтвор Б: навески ситно нарязан олово с тегло 0,1000 г и 0,0500 г кадмий се поставя в чаша с капацитет 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:3, и по-нататък анализ се извършва както е указано в метода на приготвяне на стандартен разтвор А.

1 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б съдържа 0,1 мг олово и 0,05 мг кадмий.

Амоняк вода И 3760.

Натрий сернистокислый § 195.

Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 5 г/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Стандартен разтвор на кадмий: навеску кадмий маса 0,2500 грама се разтваря в 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина 1:3. Превеждат в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на кадмий съдържа 0,5 mg кадмий.

Градуировочные разтвори на кадмий: в шест конусовидни колби с капацитет 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя по 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на цинков хлорид, 0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см.ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на кадмий, до 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина и 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, загрява, добавят от 15 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда се и се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавено на 40 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)на амоняк, 0,5 г сульфита натрий, 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на желатин. Довежда се до марката вода и се разбърква.

Градуировочные разтвори съдържат кадмий 0; 1,0; 2,5; 5; 10 и 15 мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)кадмий.

Цинк натриев хлорид в 4529 безводен.

Цинк с чистота 99,99%, метален прах или тънки талаш.

Разтвор на цинков хлорид, сол със съдържание 200 г/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)цинк: приготвя се от цинков хлорид или от цинк.

Начин на приготвяне на разтвор на цинков хлорид от сол: 800 g цинков хлорид се поставя в колба с капацитет 3 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят при бъркане на 500 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, като се внимава (разтвор силно затоплен). Добавено 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, 35−40 г метален цинк и се разбърква в продължение на 30 мин. (пречистване от примеси олово и кадмий). Разтворът се филтрира през стъклен филтър (N) и 2 (на филтъра се добавят около 2 грама прах цинк) без създаване на изпълнението. Филтратът се събира в склянку с капацитет 1 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). 5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)филтрат се изпарява и определят олово и кадмий. При наличието на тези елементи в разтвора филтратът се изсипва в колбата, в която прекарвали почистват от примеси, се добавят 10 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и почистване на цинк се повтаря. След пречистване и филтриране цинк разтвор се разрежда с вода до обема на 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разбърква.

Начин на приготвяне на разтвор на цинков хлорид от метален цинк: 400 грама цинк под формата на прах (чипс) се поставя в колба с капацитет 3 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят в 50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина, разредена 2:1, а след това (по-малко намаляване на скоростта на разтваряне на цинк) се добавя на порции по на 25−30 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина при често разбъркване. На разтваряне на цинк консумира около 1,2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина. След като на дъното на колбата да остане около 25−30 грама цинк, се добавят 25−30 g цинк на прах, 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и продължават да се почистват, докато се разтопи, около половината от прах цинк. Разтворът се филтрира и проверява за чистота, както е посочено по-горе. Филтрат се разрежда с до обема на 2 дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода.

Градуировочные решения на олово и кадмий: 13 конусовидни колби с капацитет за 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают в съответствие с таблица.1 стандартните разтвори, А или Б, разтвор на цинков хлорид и се изпарява до влажния баланс. Приливают по 45−50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)на фона на електролита се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителни колби с капацитет 200 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), разреден с етикети фоновия електролит и се разбърква.

Съдържанието на олово и кадмий в градуировочных разтвори е посочено в таблица.1.

Таблица 1

           
Номер градуировочного разтвор

Обем на разтвора, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Съдържание в разтвор, мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

  цинков хлорид стандартен олово
кадмий
    А
Б
   
1
50
- -
-
-
2
50
-
1
0,5
0,25
3
50
-
2
1
0,5
4
10
-
-
-
-
5
10
-
4
2
1
6
10
-
10
5
2,5
7
10
-
20
10
5
8
5
-
-
-
-
9
5
5
-
25
5
10
5
10
-
50
10
11
5
15
-
75
15
12
5
20
-
100
20
13
5
25
-
125
25



Разтвори 1−7 се прилагат при анализа на цинк, съдържащ 0,02% и по-малко олово, 0,01% и по-малко кадмий и разтвори 8−13 — за анализ на цинк с високо съдържание на тези добавки. Градуировочные решения на 1, 4 и 8 са контролни експерименти с реагенти.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску цинк, избрания в зависимост от маса на дела на олово и кадмий, за раздела.2, пречат на гражданските колба с капацитет 100−250 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете на малки порции съответния обем солна киселина, разредена 2:1 и водят разтваряне на първо без загряване, а след това при нагряване. След разтваряне на пробата се добавят около 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)водороден прекис и се изпарява до влажния баланс.

Таблица 2

         
Маса дял, %
Навеска, г

Обем солна киселина, разредена 2:1, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Капацитетът на триизмерна сфера, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)

олово
кадмий
     
От 0,001 до 0,005
От до 0,0005 0,002
2,5000
60
50
Св. 0,005 «0,02
Св. 0,002 «0,01
1,0000
20
100
«0,02» 2,5
«0,01» 0,3
0,5000
15
100



Към момента заплащане приливают 25 или 50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)на фона на електролита се загрява до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(таблица.2), довежда се до марката фоновия електролит и се разбърква.

Едновременно с това се извършва контролни проби от използваните реагенти: в конична колба с капацитет 100 cmГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя по 12,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на цинков хлорид (за навески 2,5000 г), 5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(за навески 1,0000 г) или 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)(за навески 0,5000 г), приливают съответно 60; 20 и 15 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разредена 2:1, след това от 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)водороден прекис и се изпарява до началото на кристализацията на цинков хлорид. Към момента заплащане приливают 25 или 50 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)фоновия електролит; загрята до разтваряне на солите, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 или 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), както е посочено по-горе.

Част от разтвора се вземат проби (по същия начин — контролен опит) се изсипва в полярографическую клетка и прекарват полярографирование олово и кадмий, съответно при способности полуволн минус 0,47 и минус 0,67 В сравнително наситен каломельного електрода и оптимални стойности на диапазона за ток. В подобни условия полярографируют съответните градуировочные разтвори. Полярографирование с прилагането на полярографа променлив ток се извършва при план капания на живак от усетят 1−2,5 и оптимални стойности на диапазона за ток.

От стойностите на височини на вълните за дефинираните елемент я изваждат от общото значение височини на вълните на контролния опит и се изчислява съдържанието на олово и кадмий.

Поносите, Изъм. N 2,

3).

3.2. При масова дял на кадмий — 0,01% допуска полярографирование кадмий на натриев хлорид, аммиачном фон. Навеску цинк маса 0,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3), внимателно, на малки порции, се добавят 20 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина и 0,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина и водят разтваряне на първо без загряване, а след това при нагряване. След пълното разтваряне на пробата се добавят 15 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда се и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3). Добавена 40 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)амоняк, 0,5 г сульфита натрий, 2,5 смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на желатин. Довежда се до марката вода и се разбърква. Получен разтвор дават уреди до отлагане хидроксид.

Част от разтвор на пробата (на контролния опит) се изсипва в полярографическую клетка и полярографируют кадмий при потенциала на полуволны минус 0,85 В сравнително наситен каломельного на електрода при оптимални стойности на диапазона за ток. В подобни условия полярографируют съответните градуировочные разтвори кадмий. Полярографирование с прилагането на полярографа променлив ток се извършва при план капания на живак от усетят 1−2,5 и оптимални стойности на диапазона за ток.

От стойностите на височини на вълните на кадмий я изваждат от общото значение височини на вълните на контролния опит и изчисляват съдържание на кадмий.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от олово или кадмий (ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, изчисляват по формулата

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на дефинираните елемент в разтвора на пробата, mm;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на триизмерна сфера, смГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрацията на дефинираните елемент в градуировочном разтвор, мг/дмГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на вълната на дефинираните елемент в градуировочном разтвор, mm;

ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, г

.

4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и на резултатите от изпитванията (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 19251.2-79 (ИСО 713-75, ИСО 1054-75) Цинк. Метод определения свинца и кадмия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

           
Фракцията на масата на елемента от, %
+ / Несъответствие на паралелни определения, %
+ / Резултатите от анализа, %
    олово
кадмий
олово
кадмий
От 0,0005 до
0,0020 вкл.
0,0003
0,0003
0,0004
0,0004
Св. 0,0020 «
0,0060 «
0,0006
0,0006
0,0008
0,0008
«0,0060 «
0,0100 «
0,0010
0,0010
0,0015
0,0015
«0,010 «
0,020 «
0,002
0,002
0,003
0,003
«0,020 «
0,030 «
0,003
0,003
0,004
0,004
«0,030 «
0,060 «
0,005
0,005
0,007
0,007
«0,060 «
0,100 «
0,008
0,008
0,012
0,012
«0,100 «
0,300 «
0,015
0,015
0,022
0,022
«0,30 «
0,50 «
0,03
0,03
0,04
0,04
«0,50 «
1,00 «
0,06
0,06
0,08
0,08
«1,00 « 2,00 «
0,12
0,12
0,18
0,18
«2,00 « 3,00 «
0,15
0,15
0,22
0,22



Поносите, Изъм. (2).