В 1293.16-93

• gost-129316-93.pdf (648.79 KiB)
  ГОСТ 1293.16-93

В 1293.16−93 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на сяра

В 1293.16−93

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ

Методи за определяне на сяра

Lead-antimony alloys. Methods for determination of sulphur

ОУКС 77.120*
ОКСТУ 1725
_______________
* В индекс «Национални стандарти за 2007 година ОУКС 77.120.60. -

Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1997−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН от Източните научно-изследователски минно-металлургическим института за цветни метали (ВНИИцветмет)

РЕГИСТРИРАН Госстандартом на република Казахстан

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация на 15 април 1994 г. (Доклад N 2 LECS)

За приемането гласува:

3 Управляващият Комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 19 юни 1996 г. N 388 interstate стандарт В 1293.16−93 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1997 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за оловно-сурьмянистые сплави, марки МУСТАЦИ, УСМ, ССуА И 1292 и МУСТАК-1 по ЕДНА и 48−6-98−86, използвани за производство на акумулаторни батерии и се определя полярографический метод за определяне на сяра в интервал от масови акции 0,0006−0,01% и йодометрический — в интервал от 0,001−0,01%.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 8.326−89 ПРЕД ВАС. Метрологическая общините и средства за измервания*
_______________
* На територията На Руската Федерация действат ПР 50.2.009−94**тук и по-нататък по текста.
** ОЛ 50.2.009−94 признати утратившими сила въз основа на заповед Минпромторга Русия от 30.11.2009 N 1081. — Забележка на производителя на базата данни. — Забележка на производителя на базата данни.

В 12.1.005−88 ССБТ. Общи санитарно-хигиенни изисквания към въздуха на работната зона

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 200−76 Натрий фосфорноватистокислый 1-воден. Технически условия

В 1292−81 Сплави оловно-сурьмянистые. Технически условия

В 1293.0−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Общи изисквания към методите за химически анализ

В 2053−77 Натрий sulfurous 9-воден. Технически условия

В 2263−79 Хидроксид натриев технически. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4159−79 Йод. Технически условия

В 4167−74 Мед двухлористая 2-водна. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4220−75 Калий двухромовокислый. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 4234−77 Калиев натриев хлорид. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4658−73 Живак. Технически условия

В 5456−79 Гидроксиламина хидрохлорид. Технически условия

В 5583−78 Кислород газообразный технически и медицински. Технически условия

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 9147−80 Прибори и оборудване лабораторни порцеланови. Технически условия

В 10157−79 Аргон газообразный и хрема. Технически условия

В 10163−76 Нишесте, разтворимо. Технически условия

В 10652−73 Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б). Технически условия

В 10678−76 Киселина фосфорна термична. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 14919−83 Котлони. Общи технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 24363−80 Калиев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 25086−87 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 27068−86 Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий), 5-воден. Технически условия

В 29251−91 Прибори лаборатория за стъкло. Бюретки. Част 1. Общи изисквания

ТУ 6−09−4711−81 Калций, натриев хлорид сметана. Технически условия

ТУ 6−09−5319−86 Пирогаллол марка И

ТУ 48−6-98−86 Сплав оловно-сурьмянистый, марка МУСТАК-1 за стартерных на акумулаторни батерии. Технически условия

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

3.1 Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 и В 1293.0 с добавки.

3.2 За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, разликата между тях не надвишава установените несъответствия при надеждната вероятност 0,95, посочени в техники за анализ.

3.3 Контрол на точността на анализа извършват метод варьирования навесок, метод добавки, съпоставянето на анализ на резултатите, получени по различни стандартизованным или на стандартизирана и аттестованной методи, при стандартни образци не по-рядко от един път в месеца, както и при промяна на реактиви, разтвори, след продължително прекъсване на работа.

3.3.1 Контрол на точността на анализа по метода на варьирования навесок се извършва, чрез сравняване на резултатите от анализите на проби по дисциплинират стандарт и да се промени навеске. Резултатите смятат точни, ако разликата между тях не надвишава 0,71, където е + / несъответствие на две анализ на резултатите.

3.3.2 Контрол на точността на анализа по метода на добавки се осъществява само в случай на полярографического определяне на сяра намирането на масови акции в тестова проба, която след добавяне на аликвотной част на стандартен разтвор на сяра до навеске до извършване на анализ.

Средно аритметично на резултатите от паралелни определения приемат за масова дял на сяра в проба с добавка.

Несъответствие между резултатите от паралелни определения в проба с добавка не трябва да надвишава установените.

Намереният размер добавки се изчислява като разлика между съдържанието на дефинираните компоненти в проба, с добавка () и резултат от анализ на проба ().

Анализът се счита за точна, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност, не повече от

,

където и да е забранени несъответствия две анализ на резултатите за проби и проби с добавка съответно.

3.3.3 Контрол на точността на съпоставянето на анализ на резултатите, получени по различни методи, се извършва чрез сравняване на резултатите от анализа на едни и същи проби, получени от две различни стандартизованным методи или по стандартизирана методика и аттестованной в 8.010 и има грешка, която не надвишава грешка контролирана техники за анализ.

Анализ смятат точна, ако разликата (модул) между резултатите на основния и на контролния методи не надвишава

,

където и да е забранени несъответствие между резултатите от изследванията на основния и на контролния методи, съответно.

3.3.4 Контрол на точността на анализа на стандартни образци се извършва чрез анализ на самия модел.

Средно аритметично на резултатите от паралелни определения приемат за воспроизведенную масова акция на сяра в стандартен проба.

Анализ на проби се счита за точна, ако резултатите от анализа на стандартния модел на съдържанието на сяра се различават от аттестованной характеристики на не повече от 0,71, където е + / разлика между резултатите от анализа.

3.3.5 Доклад за провеждането на анализ трябва да съдържа:

— данни, необходими за характеристиките на извадката;

— анализ на резултатите;

— линк към този стандарт;

— описание на всички отклонения от нормата, замеченных при извършване на анализ;

— посочване на участие в процеса на анализ на всякакви операции, не предвидени в този стандарт.

3.4 Разрешава да прилагат техники за определяне на съдържанието на сяра, с помощта на автоматични анализатори, сертифицирани в 8.326, а също така да се прилага друга апаратура, материали, съдове и реактиви при условие за получаване на метрологични характеристики на не по-зле, посочени в настоящия стандарт.

4 ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

4.1 Изисквания за безопасност — И 1293.0 с добавки.

4.2 Оловно-сурьмянистые сплави, съдържащи олово, сурьму, арсен, пожаро — и взрывобезопасны, токсични когато разтопи.

4.3 Олово, арсен и техните съединения се отнасят до вредни вещества 1-ви клас, антимон — 2-ри клас на опасност в 12.1.005.

4.4 Изключително забранени концентрация във въздуха на работната зона, производствени помещения олово и неговите съединения — максимално еднократна 0,01 мг/м, среднесменная — 0,005 мг/м; антимон 0,5 и 0,2 мг/м; мышьяковистого анхидрид (по мышьяку) — 0,04 и 0,01 mg/mв 12.1.005.

4.5 Извършване на анализи с помощта на живак трябва да се извършва в съответствие с санитарни правила на проектиране, експлоатацията и съдържанието на производствени, лабораторни помещения, предназначени за извършване на работа с живак, неговите съединения и уреди с ртутным попълване, утвърдени от здравните органи.

4.6 При използване на компресирани газове в процеса на анализ се изисква да спазват правилата за устройство и безопасна експлоатация на съдове, работещи под налягане, одобрени Госгортехнадзором.

5 ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

5.1 Същността на метода

Методът се основава на възстановяване на серни съединения до сероводород, отгонке и усвояването му разтвор на основи, в присъствието на гидроксиламина солянокислого и трилона Б с последващо определение сулфид-йони в режим на переменнотоковой на страната с ртутным капающим електрод.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф ac адаптер (ПУ-1, ПУ-2 или подобни видове).

Инсталация за възстановяване на серни съединения и отгонки сероводород (фигура 1).

Фигура 1 Инсталация за възстановяване на съединения на сяра и сероводород отгонки

1−4 — bubblers за почистване на аргон; 5−10 — предпазни склянки; 6 — печка-нагоре
с терморегулятором; 7 — реакцията съд със смяната смес; 8, 8' -хладилници;
9 — приемник за отстраняване на сероводород; 11 — барботьор с дестилирана вода

Фигура 1 Инсталация за възстановяване на съединения на сяра и сероводород отгонки

Печка-нагоре И 14919.

Аргон И 10157.

Живак марка РО И 4658.

Водата е дестилирана И 6709.

Водата бидистиллированная, получена допълнителна дестилация дестилирана вода в кварцевом апарат. Всички решения на реактиви се подготвят за бидистиллированной вода.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261 и хоросан 1, 2:1.

Киселина сярна в 4204, хоросан (НSO)=0,05 мол/дм(0,1 n.), приготвена от фиксанала.

Киселина фосфорна И 10678.

Калий йодистый в 4232.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Калиев натриев хлорид в 4234, перекристаллизованный, наситен разтвор.

Мед белина 2-водна И 4167.

Хидроксид натриев технически И 2263, решения на 100 и 250 г/дм.

Натрий sulfurous (натриев сулфид) В чл. 2053, перекристаллизованный.

Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина (трилон Б) в 10652.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) В чл. 200.

Гидроксиламина хидрохлорид И 5456, хоросан: 34,7 g гидроксиламина хидрохлорид се разрежда с бидистиллированной вода до 250 см.

Пирогаллол марка, А от другата 6−09−5319, разтвор на 250 г/дмв разтвор от 250 г/дмкаустик натриев хидроксид.

Смес от алкални, устойчив на не по-малко от два дни: в мерителна колба с капацитет 1 дмприливают 600 смсвежепрокипяченной и охладени бидистиллированной вода, добавете 112 грама калиев хидроксид, като се разбърква до разтваряне, разтворът се охлажда и на порции добавете към него 100 г трилона Б при непрекъснато бъркане, се разрежда с бидистиллированной вода, разбърква се и се притертой запушалка.

Фон полярографический: 80 смалкална смес се поставя в гражданските колба с притертой запушалка с капацитет от 250 см, приливают 20 смразтвор на гидроксиламина хидрохлорид, 150 смбидистиллированной вода и се разбърква.

Фон може да се използва в рамките на 2 дни.

Сместа се намалява: в реакционната колба с капацитет от 1−1,5 дмприливают 730 смразтвор на солна киселина (1,2:1,0), добавете 444 грама метилов калий, 150 г фосфорноватистокислого натрий 250 мг хлор, мед, 20 смфосфорна киселина, разбърква се добре. Сместа се съхранява в склянке с притертой запушалка на тъмно място. 150 смот сместа, необходими за извършване на серия дефиниции, внимателно слитые с утайка от соли, пречистени от сяра чрез преваряване в реакционном съд (виж фигура 1) от аргон със скорост 25−30 мехурчета в 10 с в продължение на 6−8 часа

Стандартни разтвори на сулфатна сяра:

разтвор А: 6,25 смразтвор на сярна киселина се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 100 микрограма., изм.

разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 10 микрограма., изм.

разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа В 1 мкг на сяра.

Разтвори от Б и В се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Стандартни разтвори сульфидной на сяра:

разтвор Г: 75 мг кристален натриев сулфид се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают полярографический фон до марката, разбърква се до разтваряне на сол.

1 смразтвор на Г съдържа 100 микрограма., изм.

разтвор Г: 10 смразтвор на G се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката полярографическим фон и се разбърква.

1 смразтвор на Д съдържа 10 микрограма на сяра.

Разтвори Г и Д

се приготвя в деня на подаване на заявлението.

5.3 Подготовка за анализ

5.3.1 Събират инсталация за възстановяване на сяра и отгонки сероводород в съответствие с чертеж 1. В bubblers (1−3) се налива по 50−100 смалкалния разтвор пирогаллола, в (4) — каустик натриев хидроксид, (П) — бидистиллированную вода, (5) и (10) — предпазни bubblers. В приемника (9) се налива 10 смфоновия електролит. Щуцер манометър на бутилката с аргон свързват с барботером (1) с гумен маркуч, предварително варени в разтвор каустик натриев хидроксид (100 г/дм) и измит дестилирана вода. Останалите връзки извършват с помощта на хлорвиниловых маркучи. Хладилници (8; 8') се свързват с водопроводным кран еластични гумени маркучи.

5.3.2 Проверка за течове на инсталацията

Реакционната колба (7), обратната хладилник (8) и приемник (9) измити солна киселина и свежепрокипяченной бидистиллированной вода. Събират инсталацията според 5.3.1. В колба (7) се налива 150 смпредварително пречистена възстановителни смес, а в приемника (9) — 10 смполярографического фон. Чрез инсталирането на пропуска поток от аргон със скорост 15−20 мехурчета в 10 в. За стягане на инсталацията се оценява на съвпадението на скоростта на преминаване на мехурчета аргон в барботерах (1) и (11). Всички шлифы инсталация трябва да бъде леко намазана фосфорна киселина или натерты спектрально чист графит.

Ако шлифы не са стегнати, ги пришлифовывают фин прах абразива.

5.3.3 Провеждане на контролен опит

Като се уверите в напрежение инсталация, да се свързват хладилник (8) до водопровод и канализация и включват электроплитку, регулиране на отоплението така, че да се слее в реакционном съд закипела 8−10 мин. От момента на завиране възстановителни смес отгонку сероводород продължават в рамките на 30 мин. След това на приемника (9) отсоединяют от инсталацията, съдържанието се изсипва в электролизер и облекчаване на полярограмму.

Режим полярографирования на ПУ-1: амплитуда — 20 mv; скорост на почистване — 5 mv/с; обхват на ток — 0,2525; период капания — 3. време на забавяне — 1,9; начално напрежение — 0,60 Век Потенциал връх сулфид-йонна батерия е около минус 0,8 В сравнително наситен каломельного на електрода.

Всеки ден трябва да се презарежда анодное клон электролизера свеж наситен разтвор на калиев хлорид, тъй като в резултат на дифузия сулфид-йони в анодное клон потенциал връх постепенно може да се движи в положителна посока.

Височина връх на сяра измерва вертикално, проведена през върха връх до кръстовището с допирателната, прекарана към лявата клона връх или свързващ основата на клоните връх.

В подобни условия се извършва полярографирование разтвори, получени чрез възстановяване на 0,1−0,2 микрограма на сулфатна сяра и изчисляват изменение на контролен опит по формулата

, (1)

където е е масата на сяра в стандартен разтвор на сравнение, мкг;

 — височина на пика на сяра в контролен опит, mm;

 — височина на пика на сяра в разтвор сравнение, mm.

Монтаж считат подходящи за работата, ако изменение на контролния опит не надвишава 0,1 микрограма.

Ако една и съща стойност на контролния опит е повече, то се извършва допълнително почистване възстановителни смес директно в реакционном съд (7) произходът на аргон при преваряване в продължение на 1−2 часа След това отсоединяют приемник, да го измият свежепрокипяченной бидистиллированной вода и се налива нова порция полярографического фон. Дестилира сероводород в продължение на 30 мин регистрират полярограмму контролния опит.

За две паралелни стойности на контролния опит разликата височини на вълните сулфид-йони не трябва да надвишава 10% относителни, в противен случай — почистване, подмяна на сместа продължава до получаване на постоянна ниска стойност на контролния опит.

Стойността на изменение на контролния опит проверяват всеки ден преди започване на работа и след всеки преход от отгонки големи количества сяра на отгонке малки, както и при замяна на бутилка с аргон, разтвори в барботерах.

5.3.4 Проверка на правилното функциониране на инсталация

За правилното функциониране на инсталация се проверяват отгонкой стандартен разтвор на сулфатна сяра. След провеждане на контролния опит устойчивостта сместа се охлажда, след това на приемника (9) се налива 10 смполярографического на заден план, а чрез шлиф хладилника с помощта на микропипетки в реакционната колба (7) въвеждат 0,2 смстандартен разтвор (Б) сулфатна сяра. Сероводород се дестилира в продължение на 40 мин от момента на включването на плочки. След това решение на приемника се прехвърлят в электролизер и облекчаване на полярограмму, както е посочено в 5.3.3.

Височина връх на полярограмме пренася с височина връх на разтвор от 2 микрограма сульфидной на сяра до 10 смразтвор (за това са избрани микропипеткой 0,2 смразтвор (Д) сульфидной сяра, се разрежда с полярографическим фон в тесен измерен цилиндъра до 10 cm). Разликата височини на двете върхове не трябва да надвишава 10% rel. Ако съществува несъответствие повече, а разтвор на сулфатна сяра дава по-ниски върхове, това трябва да се изплакнете хладилник свежепрокипяченной бидистиллированной вода и определението се повтаря. Окисляването на йодистоводородной киселина от вътрешната повърхност на тръбата за обратната хладилника, на времето, когато инсталацията не работи, е честа причина за подценяване на резултатите от определяне на сяра. Ако разтвор на сяра, сулфатна дава значително по-високи върхове, след това се проверяват изменение на контролния опит според 5.3.3.

5.4. Провеждане на анализ на

Навеску нарязан проба с тегло 0,100 g се прилага в шлиф хладилника в реакцията на съда. В приемника се налива 10 смполярографического фон. Присоединяют хладилник (8) включват электроплитку (6), се измества въздуха от системата, проверка на херметичността на инсталацията, в съответствие 5.3.2. За малко да се затопли възстановителни смес наблюдават растворением проба. Скорост на барботажа намаляват до 10 на мехурчета в 10 с в началото на разтваряне и да доведе до 20−25 мехурчета в 10 в края на разтваряне на пробата. След пълното разтваряне на навески отгонку сероводород води от кипяща смес в продължение на 30 мин. След това спират электроплитку, отсоединяют приемник от патрубка на хладилника (8) и предохранительной склянки (10), поглотительный разтвор се изсипва в электролизер и полярографируют сулфид-ion според 5.3.3.

Охлажда реакционната колба, тръбен накрайник на хладилника и приемника се измива два пъти с преварена бидистиллированной вода, изсипва се в приемника 10 смфоновия електролит и присоединяют приемник.

В реакцията съд, правят 0,12,0 смстандартен разтвор (Б) или (В) сулфатна сяра (в зависимост от съдържанието на сяра в тестова проба) и прекарват отгонку сероводород след завиране на сместа в продължение на 30 мин, с последваща регистрация полярограммы в условия, подобни на условията полярографирования проба.

С една порция възстановителни смес (150 см) може последователно да извършва определяне на сяра в 2,5 грама на оловно-сурьмянистого сплав.

5.5 Обработка на резултатите

5.5.1 Масова акция на сяра () в процент изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на сяра в разтвор сравнение, мкг;

 — височина на пика на серен разтвор на пробата, mm;

 — височина на пика на сяра контролния опит, mm;

 — височина на пика на серен разтвор сравнение, mm;

 — тегло на навески проби, г.

5.5.2 Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определения (конвергенция) и резултатите от две анализи (възпроизвеждане) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Забранени несъответствие

В проценти

+ / Несъответствие за междинни масови акции на сяра се изчислява по метода на линейна интерполация.

5.5.3 Контрол на точността на анализа — по 3.3.1 (тегло променена навески 0,200 g), 3.3.3 и в съответствие с 3.3.2 след добавяне на отмеренного взетия стандартен разтвор на сулфатна сяра до проба, до извършване на анализ.

Стойността на добавки (обем стандартен разтвор) се избират по такъв начин, че височината на пика на сяра се е увеличил от 1,3−2 пъти.

6 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЯРА

6.1 Същността на метода

Методът се основава на изгаряне на навески оловно-сурьмянистого сплав произходът на кислород при 1200 °C, която формира серен диоксид, вода и титровании сернистой киселина с разтвор на йод в присъствието на нишесте.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за определяне на съдържание на сяра (фигура 2).

Фигура 2 Инсталация за определяне на сяра

1−2 — bubblers за почистване на кислород; 3 — осушительная колона; 4 — потенциометър; 5 — термопара;
6 — тръбна пещ; 7 — порцелан неглазурованная машина; 8 — порцелан неглазурованная тръба;
9 — колектор на прах; 10 — микробюретка; 11 — абсорбционный апарат

Фигура 2 Инсталация за определяне на сяра

Кислород И 5583.

Эксикатор в 25336.

Лодка порцеланови неглазирани И 9147.

Микробюретка капацитет до 5 смв 29251.

Стандартна проба от мед, от желязо или стомана (нелегированной) с масова акция на сяра 0,002−0,2%.

Киселина сярна в 4204, разредена с 5:100.

Блокирането на § 3118.

Калий йодистый в 4232, разтвор, 50 g/дм.

Калиев хидроксид концентрирани в 24363 или натриев хидроксид концентрирани в 4328, хоросан 400 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор на 40 г/дмв разтвор гидроокисей на калий или натрий.

Калий двухромовокислый в 4220, хоросан (НаМеркиЗа)=0,025 мол/дм(0,025 н.); изготвен от фиксанала или, както следва: 1,226 г перекристаллизованного и изсушени при температура от 170 °C двухромовокислого калий се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

Калций, натриев хлорид разтопен на ТАЗИ 6−09−4711.

Натриев карбонат, безводен § 83.

Нишестето се разтваря в 10163, разтвор 0,5 г/дм, подкисленный солна киселина (15 смкиселина на 1 дмразтвор).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) И 2706*, решения на (Na, S, O)=0,025 мол/дм(0,025. хр) и 0,001 мол/дм(0,001. хр).
_______________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 27068. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвор 0,025 мол/дмсе приготвя 2−3 дни преди прилагането, както следва: 6,2 г серноватистокислого натрий се разтваря в 100 смсвежепрокипяченной и охладена вода, добавя се 0,2 g безводен емисии на натрий, долива с вода до 1 дми внимателно се разбърква.

Концентрацията на разтвора се определя, както следва: в гражданските колба с капацитет от 250 см,се налива 10 смразтвор на сярна киселина, 10 смразтвор на метил калий, отмеривают взетия 25 смразтвор на двухромовокислого калий и внимателно се разбърква. Колба, затвори пришлифованной запушалка и се оставя на тъмно място за 8−10 мин. Долива вода до обема на 70−80 сми се титрува със освободен йод разтвор на серноватистокислого натрий, докато цвят на разтвора, за да стане светло жълто, приливают 10 смразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синьо-синьо оцветяване.

Концентрацията на разтвора () серноватистокислого натрий изчисляват по формулата

, (3)

където и обема на серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см.

Концентрацията на разтвора се определя по три аликвотным части разтвор двухромовокислого калий.

Разтвор, 0,001 мол/дм, се приготвя по следния начин: 10 смразтвор с концентрация 0,025 мол/дм, отмеренного взетия, се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, гарнирани с свежепрокипяченной и охладена вода до марката и се разбърква. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Концентрацията на разтвора () изчисляват по формулата

. (4)

Йод в 4159, хоросан (I)=0,001 мол/дм(0,001. хр), се приготвя от фиксанала или, както следва: 0,127 йод грама, разтворени в 50 смразтвор на метил калий и се разрежда с разтвор на вода до 1 дм. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

Масова концентрация на разтвор на йод (титър разтвор на йод по sulphur), монтирани по три навескам на стандартния модел с аттестованным съдържание на сяра. Анализ извършват в 6.4.

Заглавие разтвор на йод по céré (в) г/смизчисляват по формулата

, (5)

къде  — народното в стандартна проба, %;

 — обем от разтвор на йод, изразходван за титрование, см;

 — масата на стандартния модел, г.

При липса на стандартния модел на концентрация на разтвор на йод се определят, както следва: в колба с капацитет от 250 см,се налива 50−60 смвода и приливают отмеренные взетия 25 см0,001 мол/дмразтвор на йод, разбърква се и се титрува със 0,001 мол/дмразтвор серноватистокислого натрий, докато цвят на разтвора няма да стане светло жълто, приливают 10 смразтвор на нишесте и продължават да титрование до изчезване на синьо-синьо оцветяване.

Заглавие разтвор на йод по céré (), г/см, изчисляват по формулата

, (6)

където и обема на серноватистокислого натрий, изразходван за титрование, см;

16,03 — маса еквивалент на сяра.

6.3 Подготовка за анализ

6.3.1 Събират инсталация за определяне на сяра според фигурата 2.

В bubblers (1−2) се налива 50−100 смалкалния разтвор на калиев перманганат, (3) — покрита с ¾ натриев хлорид калций, а отгоре да се изпълват със слой от вата; колектор на прах (8) попълва също с памук. Всички връзки се извършват с помощта на гумени маркучи, стъклени тръби, добавя в гумени запушалки.

Хоризонтална тръбна пещ (6) оборудвана с селитовыми пръчки, които осигуряват нагряване до 1200 °C. снабдена с Печка platinum-платинородиевой термопарой (5) и гальванометром, впръскване на потенциометром (4) вида ИРТ-2.

Във фурната се поставя порцеланова неглазурованная тръба (7) вътрешен диаметър 15−20 мм и такава дължина, за да завършва на й поискана от фурната на 180−200 мм Тръба трябва да бъде прокалена при 1200 °C произходът на кислород.

Порцеланови неглазирани лодка с дължина 70−130 мм, ширина 7−12 мм и височина от 5−10 мм, също трябва да бъдат прокалены при 1200 °C в атмосфера на кислород и изследвани за съдържание на сяра в условията за провеждане на анализа; да се съхранява те трябва да бъдат в эксикаторе.

Абсорбционный апарат се състои от две еднакви съдове с диаметър 30−40 мм, височина 250 мм, съединените стъклени мостове. Вътре в един от съдове минава дисперсант под формата на затворена фуния (или топка), с много малки дупки.

Преди началото на изпълнение на определения във всеки буркан се изсипва 50 смвода, 10 смразтвор на нишесте и няколко капки от разтвор на йод до същия синьо оцветяване. Един от съдове служи за контрол при титровании в друг поглотительном съд.

6.3.2 Събрана от инсталацията за определяне на сяра проверяват при 1200 °C за стягане. За това ще се отвори бутилката и преминава през системата за кислород със скорост 10−20 мехурчета в минута, скоба отсоединяют порцеланова тръба от поглотительного на съда и, ако след 3−5 мин мехурчета не се открояват, монтаж смятат херметически.

6.3.3 Инсталация се проверяват за наличието на летливи редуциращи агенти. За това и в двата съда абсорбционного апарат се излива по 50 смвода, 10 смразтвор на нишесте и няколко капки от разтвор на йод до същия синьо оцветяване. Монтаж герметизируют, пропускат ток кислород със скорост 50−60 мехурчета в минута при нагряване на фурната до 1200 °C. Ако оцветяване на разтвора в поглотительном кораб изчезва, а след това приливают няколко капки разтвор на йод от микробюретки, докато син цвят на разтвора няма да стане еднаква по сила с оцветяването на разтвора в долния съд.

6.4 Провеждане на анализ на

Навеску нарязан проба с тегло 1,000 г разпределени равномерно по дъното на предварително прокаленной и охладени в эксикаторе лодка за изгаряне.

Малка лодка с навеской с помощта на дълъг измъкне от стоманена тел с диаметър 2−3 мм и се поставя в загрята най-зона емайлирани тръби. Система за бързо герметизируют, затваряне на тръба запушалка. Изгаряне водят произходът на кислород, хранени с такава скорост, че нивото на поглотительной смес в горния съд абсорбционного апарат качих на допълнителна височина 1,5−2 см. По отношение на промяна в цвета на разтвора в поглотительном съд, отклоняващи се от пещта газове приливают от микробюретки разтвор на йод с такава скорост, че син цвят на разтвора не изчезваше. Изгаряне на сяра смятат завършено, ако цветът на разтвора в поглотительном съд, остава постоянна и еднаква по сила с оцветяването на разтвора в долния съд при пропускании на кислород още в рамките на 1 мин.

6.5 Обработка на резултатите

6.5.1 Масова акция на сяра (),%, изчисляват по формулата

, (7)

къде е обемът разтвор на йод, изразходван за титрование, см;

 — титър разтвор на йод по sulphur, г/см;

 — тегло на навески проби, г.

6.5.2 Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния ( — сближаване) и резултатите от две анализи ( — възпроизводимост) с надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица 2.


Таблица 2 — Забранени несъответствие

В проценти

Забранени разлики за междинни масови акции на сяра се изчислява по метода на линейна интерполация.

6.5.3 Контрол на точността на анализа — по 3.3.1 (тегло променена навески 0,500 g); 3.3.3; 3.3.4.

6.6. Оформяне на резултатите от

6.6.1 освен Оформяне на анализ на резултатите — според 3.3.5.