В 15483.8-78

• gost-154838-78.pdf (274.64 KiB)
  ГОСТ 15483.8-78

В 15483.8−78 (ЧЛ CMSA 4806−84) Калай. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.8−78
(ЧЛЕН CMSA 4806−84)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на алуминий

Tin. Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4806−84 в част фотометрического метод с эриохромцианином

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.8−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,0005 до 0.05%) в една тенекия от всички марки, с изключение на калай с висока чистота.

Стандарт съответства на ЧЛ CMSA 4806 в част фотометрического метод с эриохромцианином.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ R

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом, отделение калай отгонкой като бромид и следващо измерение на оптичната плътност на интегрирани връзки алуминий с эриохромцианином при дължина на вълната от 530 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

рН-метър лабораторен.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, и 7 мол/дмхоросан.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: 45 смсолна киселина, 45 смбромистоводородной киселина и 10 смбром.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина и оцетна § 61, 2 мола/дмрешение: 116 смледена оцетна киселина и се излива в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

Киселина азотна И 4461.

Амоняк вода И 3760, 2 мола/дмрешение: 133 смамоняк се излива в мерителна колба с капацитет 1 дм, добавя се до марката вода и се разбърква.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Натрий азотнокислый в 4168.

Амониево-ацетатная буферна смес: смесват 460 см2 мол/дмразтвор на оцетна киселина и 540 см2 мол/дмразтвор на амоняк. рН на получената смес 7,7. РН контрол на рН-метра. Ако стойността на рН на сместа, повече или по-малко от определените, а след това я определят до желаната добавянето на 2 бенки/дмразтвор на оцетна киселина или амоняк.

Аскорбинова киселина, прясно приготвен разтвор с масова дял от 5%.

Эриохромцианин , разтвор с масова акция 0,07%: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смазотна киселина при бъркане и след 2 мин се добавят 70 смвода, 0,3 грама на карбамид, разбърква се и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. След това разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.

Урея.

Алуминий, метал И 11069*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 11069−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвори алуминий стандартни.

Разтвор, А (резервен): 0,1000 г алуминий се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда до марката с вода, разбърква се добре.

1 смразтвор И съдържа 1·10грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10грама алуминий.

(Променена ре

дакция, Изъм. N, 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до разтваряне на навески. След разтваряне на калай се измиват стъкло 3 смна солна киселина и се изпарява сухо при температура 80−90 °C. До охладени момента заплащане приливают още 5 смот сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смот сместа за да се разтвори се повтаря до пълното отстраняване на калай. Към суха солям приливают 3 смсолна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Ако след обработка на киселини солянокислый разтвор има кафяв цвят, а след това обработка на солна киселина и водороден прекис се повтаря.

Сух остатък се разтваря в 1 смразтвор на солна киселина, 7 мол/дм. Когато съдържанието на алуминий до 0,005% в бъдещото използване на целия хоросан. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, като се използва 10 смвода. При масово дела на алуминий повече от 0,005% солянокислый разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смразтвор на солна киселина, 7 мол/дм, долива с вода до марката и се разбърква. В мерителна колба с капацитет 100 смв зависимост от масова акция алуминий избрани аликвотную част от разтвор на пробата обем, както е определено в таблица.1а. При избора на аликвотной част на разтвор с обем 5 cm,към него се добавят 5 смвода и 0,5 смразтвор на солна киселина, 7 мол/дм.

Таблица 1а

Към всичко разтвор или към аликвотной част разтвор се добавят 30 смамониево-ацетат буферния разтвор, 2 смразтвор на аскорбинова киселина и 10 смразтвор на эриохромцианина , като се бърка хоросан, след добавяне на всеки реагент. Разтворът се довежда амониево-ацетатным буферным разтвор до марката и се разбърква. Стойността на рН на разтвора се проверява на рН-метър и трябва да бъде 6,2−6,5. При необходимост рН се коригира до нормални стойности добавянето на няколко капки разтвори на амоняк или оцетна киселина.

След 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната от 530 нм или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 520−540 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Маса от алуминий в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем размерите на колби с капацитет 100 смвнасят до 10 смвода, 1 смразтвор на солна киселина, 7 мол/дм, до 30 смамониево-ацетат буферния разтвор и по 2 смразтвор на аскорбинова киселина. След това в шест от тях приливают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг алуминий и се разбърква. Във всички колби приливают до 10 смразтвор на эриохромцианина , довежда до марката амониево-ацетатным буферным разтвор, разбърква се и анализ на води, както е посочено в sp 2.3.1.

Според показанията на оптичната плътност и известен содержаниям на алуминий в разтвори изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. N

2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески калай, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ С АЛЮМИНОНОМ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на фотометрировании интегрирани връзки алуминий с алюминоном. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромиди, олово се отделя под формата на съединения с тиогликолевой киселина.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

рН-метър лабораторен.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: до 25 смсолна киселина приливают 25 смбромистоводородной киселина и 15 смбром.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.

Водороден пероксид в 10929.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Киселина тиогликолевая, разтвор с масова дял от 1%: 2 смразтвор на тиогликолевой киселина с масово дял от 95% се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор с масова дял от 5%.

Сместа тиогликолевой и аскорбинова киселини; се приготвя в деня на подаване на заявлението: смесва се 200 смразтвор на тиогликолевой киселина с масово дял от 1% и 100 смразтвор на аскорбинова киселина с масово дял от 5%.

Тиомочевина в 6344, разтвор с масова дял от 10%.

Киселина и оцетна § 61.

Амоний уксуснокислый в 3117.

Буферен разтвор с рН 5,5: 125 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 250 смвода, се добавя 20 смледена оцетна киселина, разбърква се, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

Алюминон (аммонийная сол ауринтрикарбоновой киселина) за NTD, разтвор с масова дял от 0,1%. Сготвено на ден преди ядене.

Алуминий, метал И 11069.

Разтвори алуминий стандартни.

Разтвор, А (резервен): 0,1000 г алуминий се разтваря в 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10грама алуминий.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10грама алуминий.

Поносите, И

gp. N 1, 3).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску калай с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 смразбърква за да се разтвори, покрити часови със стъкло и се оставя без загряване до разтваряне на навески. След разтваряне на калай се измиват стъкло 3 смна солна киселина и се изпарява сухо при температура 80−90 °C. До охладени момента заплащане приливают още 5 смот сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Обработка на 5 смсмес от киселини с бромом се повтаря до пълното отстраняване на калай. Към суха солям приливают 3 смсолна киселина, няколко капки водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Ако след обработка на киселини солянокислый разтвор има кафяв цвят, а след това обработка на солна киселина и водороден прекис се повтаря.

Остатъкът навлажнена с 1 смазотна киселина, разредена 1:2, приливают 30 смвода, 3.0 смсмес тиогликолевой и аскорбинова киселини, 2.0 смразтвор на тиомочевины, като се разбърква след добавянето е пълна всеки реагент.

Ако е бяла утайка съединения на олово с тиогликолевой киселина падна, го филтрира през тампон от фильтробумажной маса и се измива 2−3 пъти с вода.

Определя рН на разтвора 4,7−5,0 (с помощта на рН-метър), като се използва разтвор на амоняк, разреден 1:1, и азотен киселина, разредена 1:2. След това приливают 15 смбуферния разтвор, 2.0 смразтвор на алюминона. След 10 мин се трансформира разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при дължина на вълната 520 nm или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина 510−530 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя.

Като разтвор за сравняване използват нула разтвор (виж sp 3.3.2).

От показанията на оптичната плътност на анализирания разтвор я изваждат от общото показания на оптичната плътност на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ.

Броят на алуминий в разтвора се намират в градуировочному график.

Поносите, Изъм. N

1, 3).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 100 смизмерване микробюреткой 0; 0,3; 0,6; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 смстандартен разтвор Б, приливают 1 смазотна киселина, разредена 1:2, 30 смвода и след това идват като sp 3.3.1.

Като разтвор за сравняване използват нула хоросан.

Според показанията на оптичната плътност и известен содержаниям на алуминий в разтвори изграждат градуировочный график.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески калай, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2