С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 20580.4-80

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 20580.4−80 (ЧЛ CMSA 909−78) Олово. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)


В 20580.4−80*
(ЧЛЕН CMSA 909−78)

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Методи за определяне на висмута

Lead. Methods for the determination of bismuth


ОКСТУ 1709***
________________
*** Променената редакция, Изъм. N 2.

Дата на въвеждане 1980−12−01



С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 29 април 1980 г. N 1976 срок на действие е с 01.12.80

Проверени през 1983 г. с Постановление на Госстандарта от 20.12.83 N 6396 срокът на валидност продължен до 01.12.91**

________________

** Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 7−95 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

В ЗАМЯНА ГОСТ 20580.4−75

* ПРЕИЗДАВАНЕ на декември 1984 г. с Промяната, N 1, одобрен през декември 1983 г. (ИУС 4−84)

Изменено с постановление N 2, въздушни и въведени в действие на Постановление Госстандарта на СССР от 17.07.90 N 2203 с 01.01.91

Промяна N 2 извършени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 11, 1990 година



Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на висмута от 0,001 до 0, 2% са в ръководството (99,992−99,5%).

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 909−78.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 20580.0−80.

Поносите, Изъм. (2).

1.2. (Изключен, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА ВИСМУТА ЧРЕЗ ЕКСТРАКЦИЯ ВЪВ ФОРМАТА НА КАРБАМИНАТА С ИЗПОЛЗВАНЕ НА ЦИАНИДИ


Методът се основава на екстракция висмута под формата на карбамината четыреххлористым въглеродни емисии от амонячен разтвор в присъствието на EDTA и циановодород калий. Органичен екстракт се изпарява сухота в присъствието на азотна киселина. По-нататък в азотнокислой среда висмут, като взаимодейства с тиомочевиной, формират жълт комплекс, който фотометрируют при дължина на вълната 470 nm.

2.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1 и 2:5.

Киселина, винена И 5817−77.

Киселина лимонена И 3652−69.

Смес за разтваряне: 200 г винена киселина и 200 грама на лимонена киселина се разтваря във вода и се разрежда до 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760−79 и се разрежда с 2:1.

Калий цианистый, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864−71, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Разтвор трябва да бъде прясно приготвен и отфильтрованным.

Въглерод четыреххлористый в 20288−74.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина динатриевая сол, 2-водна (EDTA) И 10652−73, разтвор с масова концентрация 400 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). 40 грама ЕДТА се разтваря при слаб нагряване в разтвор на амоняк (2:1), да доведе този същия разтвор до обем 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360−87, разтвор с масова концентрация 10 g/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)в этиловом алкохол.

Етилов алкохол в 18300−87.


Висмут в 10928−75*.
_______________
* Действа И 10928−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на висмута.

0,100 г висмута се разтварят при нагряване 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)от разтвора съдържа 0,1 мг висмута.

Поносите, Изъм. (2).

2.2. Провеждане на анализ на

2.2.1. В зависимост от очакваната маса на пазарния висмута вземат навески олово, маса, която е посочена в таблица.1.

Таблица 1

   
Фракцията на масата висмута, %
 Маса навески олово, g
От 0,001 до 0,005
 5,000
Св. 0,005 «0,01
 2,000
«0,01» 0,03
 1,000
«0,03» 0,05
 0,500
«0,05» 0,2
 0,250


Навеску олово се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и се разтваря в 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне и 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1). Като се разтворят 5 г навески използват 30 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)смес за разтваряне и 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1).

След разтваряне разтворът се охлажда и се добавят 5 капки разтвор на фенолфталеина и неутрализират амоняк до появата на розово оцветяване. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), довежда се обемът до 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Добавено 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на EDTA, 2 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 10−20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на циановодород калий (в съответствие с масова акция на мед, цинк, сребро) и се екстрахира с 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого диоксид в рамките на 2 минути се излива органичен слой в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и экстракцию с 2 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)диэтилдитиокарбамата натрий и 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод се повтаря. Събраните екстракти се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавя 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина и отново се изпарява да изсъхнат. Добавете 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (2:5) и се вари в продължение на 1−2 минути и След охлаждане се добавят 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с вода до марката и се разбърква. Ако е необходимо, разтворът се филтрира през плътен филтър.

Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната 470 nm.

Разтвор за сравнение служи вода.

Същевременно извършват контролни опити, при същите условия с всички, използвани при анализа, реагенти.

Брой висмута в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2).

2.2.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), допринасят 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 5,0 см.ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор на висмута. Осми мерителна колба служи за провеждане на контролен опит. Във всички колба се добавят по 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (2:5), 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины, се разрежда с вода до марката, разбърква се и фотометрируют, както е посочено в sp 2.2.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям висмута изграждат градуировочный график.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА ОЛОВО ПОД ФОРМАТА НА СУЛФАТ


Методът се основава на образуването на тиомочевинного комплекс висмута и го фотометрировании в областта на дължини на вълни 390−413 нм след отделяне на олово под формата на сулфат.

3.1. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1 и хоросан ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(HNOГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2))=1 мол/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2).

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор с масова концентрация от 100 г/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), прясно приготвена.

Висмут метален в 10928−75.

Стандартен разтвор на висмута.

Разтвор А: 0,100 г висмута се разтваря в 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1). Вари до отстраняване на азотни оксиди. Приливают 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вода и се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет от 1000 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Долива до марката с разтвор на азотна концентрация на 1 мол/дмГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)и се разбърква.

1 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,1 мг висмута.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. Провеждане на анализ на

3.2.1. В зависимост от очакваната маса на пазарния висмута вземат навески олово, маса, която е посочена в таблица.2.

Таблица 2

       
Фракцията на масата висмута, %
 Маса навески, г

Обемът на триизмерна колби за разреждане, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

От 0,001 до 0,006
 5,000
 50
 25
Св. 0,006 «0,03
 2,000
 100
 25
«0,03» 0,08
 1,000
 100
 20
«0,08» 0,2
 1,000
 100
 5



Навеску се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2), се разтваря в 30 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1), приливают 10−20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда, се трансформира в мерителни колби с капацитет от 50 или 100 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)(таблица.2), приливают 3 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква. След 2 ч разтвор се филтрира в суха чиста колба чрез плътен филтър и аликвотную част от филтрата (таблица.2), се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2). Добавете 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины, довежда се до марката вода и се разбърква.

След 10−15 мин се измерва оптичната плътност на разтворите в областта на дължини на вълни 390−413 нм.

Разтвор за сравнение служи вода.

Същевременно извършват контролни опити за внасяне в резултат на съответната поправка.

Брой висмута в колориметрируемом цялост, монтирани по градуировочному график.

Поносите, Изъм. (2)

.

3.2.2. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор висмута, което съответства на 25; 50; 100; 150; 200 и 250 микрограма висмута (седма служи за провеждане на контролен опит). Разтворът се разрежда до 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)вода, приливают 20 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)азотна киселина (1:1), 3 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)на сярна киселина (1:1), 10 смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)разтвор на тиомочевины. Долива до марката с вода и след това, както е посочено в sp 3.2.1.

По намерени стойности на оптични плътности и съответните им масово долям висмута изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция висмута ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)процент изчисляват по формулата

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;


ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — обем на изходния разтвор, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 20580.4-80 (СТ СЭВ 909-78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески олово, г.

Поносите, Изъм. N 1).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата висмута, %
 Забранени несъответствия паралелни определения, %
 Забранени несъответствия анализ на резултатите, %
От 0,0010 до 0,0030 вкл.
 0,0003
 0,0004
Св. 0,0030 «0,0050 «
 0,0005
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0010
 0,0013
«0,010» 0,020 «
 0,002
 0,003
«0,020» 0,040 «
 0,004
 0,005
«0,040» 0,070 «
 0,006
 0,007
«0,070» 0,100 «
 0,008
 0,010
«0,10» 0,20 «
 0,01
 0,02



Поносите, Изъм. (2).