В 1219.5-74

• gost-12195-74.pdf (113.01 KiB)
  ГОСТ 1219.5-74

В 1219.5−74 Баббиты калциевите. Метод за определяне съдържанието на калай (с Промяната N 1)

В 1219.5−74

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ

Метод за определяне съдържанието на калай

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of tin content

МКС 77.160.20*

____________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година
МКС 77.120.60. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 17 януари 1974 г. N 150 дата на въвеждане инсталиран 01.01.75

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 1219–60 в част разд. VI

ИЗДАНИЕ (септември 2003 г.) с Изменението на N 1, одобрен през ноември 1979 г. (ИУС 1−80).


Този стандарт се отнася за калциевите баббиты и определя обема на йодометрический метод за определяне съдържанието на калай (когато съдържанието на калай от 1,15 до 2.50%).

Методът се основава на възстановяване на четырехвалентного калай метално олово до бивалентна състояние и титровании на възстановеното калай разтвор на йод в присъствието на калиев йодид и нишесте.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1219.0−74.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фуния с хидравличен затвор (виж чертежа).

Фуния с хидравличен затвор

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Нишестето се разтваря в 10163−76, 1% отговарят на прясно приготвен разтвор.

Натрий двууглекислый в 4201−79, наситен разтвор.

Калий йодистый в 4232−74.

Кристален Йод в 4159−79, 0,025 н. хоросан; се приготвя, както следва: 3.2 грама йод се разтваря в 50 см,40% разтвор на метил калий и се разрежда с вода до 1 дмили се приготвя от фиксанала.

Калиев хидроксид концентрирани.

Калий йодноватокислый в 4202−75, 0,025 н. хоросан; се приготвя, както следва: 0,9 г йодноватокислого калий, 10 грама метилов калий и 20 г калиев хидроксид се разтварят във вода и се долива до 1 дм.

Калай И 860−75 марка О1.

Олово И 3778−98 марка С00, вафли с обща площ от 60−70 см, навити на спирали.

Инсталиране на титра разтвор на йод и калий йодноватокислого

0,025 н. разтвор на йод, приготвено, както е посочено в разд. 2, престои в тъмна склянке 10−15 дни, след което се определят го титър на разтвор на калай. Разтвор на калай се приготвя, както следва: 0,5 г калай, поставени в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в около 20−25 смсярна киселина при нагряване.

След разтваряне и охлаждане на разтвора приливают 100−120 смстудена вода и 50 смна солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 сми след като се охлади, долива с вода до марката.

За инсталиране на титра избра точно 25 смразтвор на калай и се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, там също се добавят 30 смсолна киселина и се допълва обема на разтвора до 140−150 см.

В подготвената колбата се потапя метал олово под формата на спирали с обща площ от 60−70 см, покрити колба малък бункер, се нагрява до кипене и се вари в продължение на 20 мин. За 1−2 мин до края на възстановяване, покрити колбата с гумена запушалка с поставена в нея фуния с хидравличен затвор. Във фунията предварително се изсипва наситен разтвор на двууглекислого натрий. При охлаждане над разтвор в колба се случва компресиране на газ, вследствие на което се наситен разтвор на натриев бикарбонат се засмуква от съвета в колба. В резултат от взаимодействието на натриев бикарбонат със солна киселина се отделя въглероден диоксид, допълнителната сума, която може да се излезе чрез сифон.

В края на възстановяване на колбата с разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура, доливане ако е необходимо във фунията хоросан двууглекислого натрий. След охлаждане на разтвора фуния се отстранява, в колбата се добавят парче мрамор около 5 грама и се добавя 0,2−0,3 грама метилов калий, 3−5 смразтвор на нишесте и се титрува със разтвор на йод или йодноватокислого калий. Титрование произвеждат в присъствието на олово, останалите нерастворенным.

Заглавие разтвор на йод (с), изразено в г/смкалай, изчисляват по формулата

,

къде  — навеска калай, г;

 — количество разтвор на йод или йодноватокислого калий, израсходованное на титрование калай, см;

 — обем на колбата със стандартен разтвор на калай, см;

 — количество разтвор калай, взятое за титруване, см.

Поносите, Изъм. N 1).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску баббита 1 g се поставя в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. След пълното разлагане сплав и охлаждане на разтвора се добавят 30 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до появата на гъсти бели изпарения серного анхидрид. Към охладени проба внимателно приливают 10−15 смстудена вода и отново се изпарява до появата на гъсти бели изпарения. Разреждане и изпарение се повтаря още веднъж. След охлаждане на пробата внимателно приливают 110−120 смвода и 25−30 смсолна киселина. В подготвената проба се спуска чинията олово с обща площ от 60−70 см, капак с фуния и се вари в продължение на 1 чаена След това затворете затвор Хекел и се вари в продължение на 30 мин., възстановяване на четырехвалентное калай и завършват анализ, както е посочено в разд.2 при инсталиране на титра. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит за определяне на съдържанието на калай в реактивах.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

4.1. Масовата акция калай () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — титър разтвор на йод или йодноватокислого калий, изразено в г/смкалай;

 — количество разтвор на йод или йодноватокислого калий, израсходованное на титрование проби, см;

 — количество разтвор на йод или йодноватокислого калий, израсходованное на титрование разтвор на контролния опит, см;

 — навеска баббита, г

.

4.2. Забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да надвишава 0,05 корема. %.