С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 19251.3-79

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 19251.3−79 Цинк. Метод за определяне на мед (с Промените, N 1, 2, 3)


В 19251.3−79

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР


ЦИНК

Метод за определяне на мед

Цинк.
Method of copper determination


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

V. I. Лисенко, Li Si Максай, Р. С. Коган, В. А. Колесников, Н. А. Романенко, Rv А. Пестова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 09.08.79 N 3077

3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.95)

За приемането гласува:

   
Име на държавата
 Наименованието на националния орган по стандартизация
Република Азербайджан
 Азгосстандарт
Република Армения
 Армгосстандарт
Република Беларус
 Госстандарт Беларус
Република Казахстан
 Госстандарт На Република Казахстан
Република Киргизстан
 Киргизстандарт
Република Молдова
 Молдовастандарт
Руска Федерация
 Госстандарт Русия
Република Таджикистан
 Таджикгосстандарт
Република Туркменистан
 Начало държавна инспекция на Туркменистан
Република Узбекистан
 Узгосстандарт
Украйна
 Госстандарт Украйна

4. Честотата на проверка на 5 години

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 19251.3−73

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Брой точки
В 859−78
 2.2
В 1027−67
 2.2
В 3118−77
 2.2
В 3760−79
 2.2
В 4461−77
 2.2
В 8864−71
 2.2
В 10929−76
 2.2
В 18300−87
 2.2
В 19251.0−79
 1.1
В 20288−74
 2.2

7. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

8. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на мед от 0,0005 до 0,08%) метод за определяне на мед.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 19251.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МЕД

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на навески в азотна киселина и фотометрическом определяне на съдържанието на мед с диэтилдитиокарбаматом олово в областта на дължини на вълни 430−455 нм или купризоном при дължина на вълната от 600 nm.

Чувствителността на метода за определяне на мед с диэтилдитиокарбаматом олово — 2 мкг в размер 25 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), чувствителност определяне на мед с купризоном — 10 микрограма в размер 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Амоняк вода И 3760.

Амоний лимоннокислый, разтвор от 100 г/дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Водороден пероксид в 10929.

Етилов алкохол в 18300, разреден 1:1.

Олово уксуснокислый в 1027.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864, решение от 10 г/дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хоросан диэтилдитиокарбамата олово: 0,2 г уксуснокислого олово се разтваря в 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, добавете 2 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий и се оставя за 30 минути. Пренасят хоросан в делителна фуния с капацитет 250−300 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформ (четыреххлористого на въглероден диоксид) и се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута. Оцветени екстракт от изхвърлете. Във фунията се добавят 1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформ (четыреххлористого на въглероден диоксид) и се разклаща в продължение на 1 минута. Ако екстракт оцветени в жълт цвят следи от мед — почистване от мед се повтаря до получаване на безцветен екстракт. До водно разтвор във фунията се добавят 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий и образувалите се твърди, диэтилдитиокарбамата олово се разтваря в хлороформе (четыреххлористом углероде), добавяйки последната порции по 150 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3). След уреждане на екстракт се излива в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда до марката хлороформ (четыреххлористым на въглерод) и се разбърква. Разтвор е стабилен за дълго време, ако се съхранява в склянке с притертой запушалка и в тъмното.

Забележка. Допуска пречистване на разтвора уксуснокислого олово с калиев цианид.


Хлороформ (трихлорметан, четыреххлористый въглерод в 20288).

Купризон, 0,5%-тият решение: 0,5 г реагент се разтваря в 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща етилов алкохол, разреден 1:1, оставя да се охлади, долива се до обема от 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)спирт, разреден 1:1, и се разбърква.

Мед марка M0 И 859*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка «КОДЕКС».


Стандартни разтвори на мед.

Разтвор А: навеску мед маса 0,1000 грама се разтваря в 20 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,1 мг мед.

Разтвор Б: от 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,01 мг мед.

Разтвор В: 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), се долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа В 0,004 mg мед.

Поносите, Изъм. N 2,

3).

2.3. Провеждане на анализ с диэтилдитиокарбаматом олово

2.3.1. Навеску цинк маса 1,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина. Приливают 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се вари до отстраняване на азотни оксиди и се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), долива с вода до марката и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (таблица.1) се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), се разрежда с до 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)вода (означение в делителна фуния). Добавено от бюретки 25 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диэтилдитиокарбамата олово и се разклаща 1 мин. Отстоявшийся екстракт се изсипва в суха колба с капацитет от 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), затворете капака и дават оставя да престои 10−20 минути

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 436 нм или на фотоэлектроколориметре, в областта на дължини на вълни 430−455 нм в съответната кювете (таблица.1).

Таблица 1

     
Фракцията на масата мед, %

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

 Дебелината на слоя на клетката, мм
От до 0,0005 0,002
 50
 50
Св. 0,002 «0,01
 20
 50
«0,01» 0,03
 5
 50
«0,03» 0,08
 5
 20



Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи хлороформ (четыреххлористый въглерод).

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.3.2. За изграждане на градуировочных разписания в шест делительных воронок налива 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, добавете 2−3 капки азотна киселина, предварително сварено, измерване 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор В, което съответства на 0, 2, 4, 8, 12 и 16 мкг, мед (серия I).

В осем делительных воронок налива 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, добавете 2−3 капки азотна киселина, предварително сварено, измерване 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 5; 10; 15; 20; 25; 30 и 40 мкг, мед (серия II).

От бюретки добави в делительные фуния на 25 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)диэтилдитиокарбамата олово и се разклаща в продължение на 1 минута. Отстоявшийся екстракт се изсипва в суха колба с капацитет от 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), затворете капака и дават оставя да престои 10−20 минути

Оптичната плътност на разтворите се измерва, както е посочено в sp 2.3.1, в кювете с дебелина на поглъщане на светлината слой 50 мм, за да се разтвори I серия и 20 мм — II серия.

За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им масово долям мед изграждат градуировочные графики.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.4. Провеждане на анализ с купризоном

2.4.1. Навеску цинк маса 1,0000 г се поставя в гражданските колба с капацитет 250 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтваря в 10 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина. След разтваряне на пробата се добавят 10 капки водороден прекис и се изпарява към разтвора до сиропообразного състояние, като се избягва отделянето на соли на цинка. Разтворът се разрежда с малко вода и се охлажда. За анализ се вземат целия разтвор или част от нея, след разреждане в съответствие с таблица.2.

Таблица 2

     
Фракцията на масата мед, %

Обем разтвор на пробата, смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

Обемът на аликвотной част на разтвора, смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,01
 -
 Целия
Св. 0,01 «0,04
 100
 20
«0,04» 0,08
 100
 10



Част от решението или целия разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3), леко приливают амоняк преди появата на утайки хидроксид цинк, който след това се разтваря чрез добавяне на 1−2 капки солна киселина. Приливают 5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на лимоннокислого амоний и амоняк до рН 9. Разтворът се охлажда и се добавят 5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на купризона. След 10 мин., довежда се разтворът се вода до марката, разбърква се и се оставя да престои 1 чаена

Оптичната плътност на разтворите се измерва при дължина на вълната от 600 nm в съответната кювете.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан контролния опит.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

2.4.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте размерите на колби с капацитет от 50 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)отмеривают 1; 2; 4; 6; 8; 10 и 12,5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, което отговаря на 10; 20; 40; 60; 80; 100 и 125 микрограма на мед. Във всяка колба приливают 5 смГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на лимоннокислого сулфат и след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 2.4.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.

2.5. Обработка на резултатите

2.5.1. Масовата акция мед (ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, изчисляват по формулата

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на медта в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, мкг;

ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески проба, съдържаща се в отобранной част на разтвора, г.

2.5.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност ГОСТ 19251.3-79 Цинк. Метод определения меди (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.3.

Таблица 3

     
Фракцията на масата мед, %
 + / Несъответствие на паралелни определения, %
 + / Резултатите от анализа, %
От 0,0005 до 0,0020 вкл.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,0020 «0,0050 «
 0,0004
 0,0006
«0,0050» 0,0100 «
 0,0007
 0,0010
«0,0100» 0,0250 «
 0,0010
 0,0015
«0,025» 0,050 «
 0,003
 0,004
«0,050» 0,080 «
 0,005
 0,007



Поносите, Изъм. (2).

Раздел 3. (Изключен, Изъм. N 3).