В 21877.10-76
В 21877.10−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2)
В 21877.10−76
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ
Методи за определяне на алуминий
Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*
ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.
Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)
Ръководител на работа В. В. Мешкова
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко
ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)
Директор
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6, 1983 година, ИУС, N 10, 1987 година
Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя фотоколориметрический и спектрохимический методи за определяне съдържанието на алуминий (при съдържание на алуминий от 0,002 до 0.05%).
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 21877.0−76.
2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом. Сурьму и калай се отстранява отгонкой под формата на бромиди. Други смущаващи дефиниция елементи се отделят с помощта на тиоацетамида. Измерване на оптичната плътност и съединения на алуминий с эриохромцианином R при дължина на вълната от 530 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
на рН-метър.
Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и хоросан концентрация на 1 мол/дм.
Киселина бромистоводородная в 2062−77.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:24.
Бром И 4109−79.
Смес за разтваряне: да се смесва 45 смсолна киселина с плътност 1,19 g/сми 45 смбромистоводородной киселина плътност 1,49 г/сми сместа внимателно се добавят 10 смбром.
Тиоацетамид, решение от 10 г/дм.
Водороден пероксид в 10929−76, хоросан 300 г/дм.
Киселина, оцетна И 61−75.
Урея в 6691−77.
Разтвор на хлор на желязо се приготвя, както следва: 0,05 g желязо, приготвен на водород, се разтваря в 5 смсолна киселина с плътност 1,19 g/cm, добавяне на няколко капки водороден прекис. След разлагане на наднорменото количества водороден разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
Натриев оксид хидрат (натриев хидроксид) И 4328−77, разтвор на концентрация на 2 бенки/дм; се приготвя, както следва: 80 g натриев хидроксид се разтварят във вода, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.
Киселина тиогликолевая, на около разтвор, 10 g/дм; приготвя се по следния начин: смесват 10 смтиогликолевой киселина (96%-ной) и 12 смоцетна киселина, разреден с вода и се долива до марката с вода в триизмерна колба с капацитет от 1000 см.
Амоний уксуснокислый в 3117−78.
Натрий уксуснокислый безводен И 199−78.
Буфериран разтвор; се приготвя, както следва: от 46.4 г уксуснокислого ацетат и 18,2 г уксуснокислого натрий се разтварят във водата при непрекъснато бъркане. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода почти до маркер. рН на разтвора трябва да е 6. За получаване на рН от 6 ако е необходимо добавя разтвор на концентрация на 2 бенки/дмхидроксид натриев или оцетна киселина и след това се долива с вода до марката. За измерване на рН се радват на рН-метра.
Эриохромцианин R, хоросан; се приготвя, както следва: 0,35 g реагент се разтваря в 2 смазотна киселина плътност на 1,4 г/см, добавете 60 смвода и 0,3 грама на карбамид, съдържанието се разбърква и се оставя на тъмно място. След 24 ч разтвор се филтрира през плътен филтър в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива до марката с вода. Съхраняват разтвор в тъмна склянке.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий (с чистота не по-ниска от 99,99%) се разтваря в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,1 mg алуминий.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: взема 25 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 4 смсолна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката. Разтвор Б се приготвя непосредствено преди употреба.
1 смот разтвор Б съдържа 0,005 мг алуминий.
Поносите, Изъм. N 1, 2)
.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску баббита с тегло 1 g се поставя във висока чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване на 15 смсмес от киселини за разтваряне. Разтворът внимателно се изпарява изсъхнат, не довеждаме до кипене. След това се добавят 5 смсолна киселина, 0,5−1 смбром и отново се изпарява да изсъхнат. Тази операция се повтаря още веднъж. Към момента заплащане приливают 5 смазотна киселина, разредена 1:1 и се вари, докато улетучивания бром, след това внимателно приливают 1,0 смконцентрирана сярна киселина и се изпарява до появата на дим серного анхидрид. Към охладени разтвор се добавя 25 смвода, покрийте с чаша часови стъкло и се загрява до кипене, след това приливают 10 смразтвор на тиоацетамида, разтворът се вари в продължение на 10 мин, филтрира утайката върху филтъра средна плътност и се измива с 5−6 пъти на сярна киселина, разредена 1:24. Утайката се отхвърлят. До фильтрату се добавят 1−2 смпергидроля и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък излужени 1 см1 н. разтвор на солна киселина, 5 смвода и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см.
Когато съдържанието на алуминий до 0,005% разтвор в триизмерна колба долива с вода до 20 см, се добавят 1 смразтвор на хлор желязо, 10 смразтвор на тиогликолевой киселина и няколко капки, 2 н. разтвор на натриев хидроксид до образование лилаво оцветяване на разтвора. След това се добавят по няколко капки, 1 н. разтвор на солна киселина до изчезването на цвета и в излишък от 2 см. След това се добавят 20 смразтвор на эриохромцианина и след 5 мин 30 смбуферния разтвор. Разрежда с вода до марката и след 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 530 нм в кювете с дебелина на слоя до 3 см. като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат алуминий.
При съдържание на алуминий над 0,005% за разтвор, преобразуване в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm1 н. разтвор на солна киселина и се долива с вода до марката. Аликвотную част от решението, са подбрани на взетия и прехвърлени в друга мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до 20 сми след това се анализира водят, както е посочено по-горе.
(Променена rheda
кция, Изъм. N 1).
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В десет измерен колби с капацитет по 100 cmправят пипета или микробюретки: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 15.0 смстандартен разтвор на алуминий Б и се разрежда с вода до 20 см. След това се анализира водят, както е посочено
Поносите, Изъм. N 1).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Съдържание на алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
където — сума от алуминий, отчетена по градуировочному графики, г;
— обем на изходния разтвор, см;
— обемът на аликвотной част от изходния разтвор, см;
— тегло на навески проби, г.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Съдържанието на алуминий, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
От 0,002 до 0,005 |
0,001 |
Св. 0,005 «0,01 |
0,002 |
„0,01“ 0,02 |
0,004 |
„0,02“ 0,05 |
0,008 |
Поносите, Изъм. (2).
3. СПЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на превода тестова проба от метал в меден оксид. Окисленный проба се смесва с въглен на прах и се поставят на дъното на кратера на въглероден електрод. За възбуждане на спектър се използва дъга с променлив ток. Спектър на дъгата снимани с помощта на спектрографа. Мярка потъмняване на аналитични линии и „вътрешен стандарт“. Концентрацията на определени елементи намират по градуировочному график.
3.2. Апаратура, материали и реактиви
Спектрограф за регистрация на ултравиолетовата област на спектъра с трехлинзовой система за осветление или спектрограф от всякакъв вид, работещи в ултравиолетовата област, с фотографски или фотоволтаична да се регистрирате.
Генератор на дъгата ac.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором.
Сушилнята.
Кварцов выпаривательные чаша.
Чашите от кварц.
Везни торсионные или аналитични.
Микрофотометр.
Хаван от органично стъкло.
Фотографски плаки спектрографические тип 1 или ES.
Спектрально-чисти въглища.
Баня електрическа или печка-нагоре.
Разработчикът и фиксаж И 10691.0−73* —
_______________
* Действа И 10691.0−84;
** Действа В 10691.4−84. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед оксид, чаена ад а. в 16539−79.
Етилов алкохол в 5962−67*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.
Олово оксид в 9199−77, чаена ад а.
Киселина азотна И 4461−77, селскостопанска ч., перегнанная.
Антимон трехокись, чаена ад а.
Алуминиев оксид, чаена ад а.
Калай оксид в 22516−77, чаена ад а.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.3. Начин на приготвяне градуировочных проби
Проби се приготвя идентични по съдържание на основните компоненти анализират пробам. За основа за приготвяне на проби служи смес от подходящи количества окиси: калай, антимон и мед (за баббитов марки Б88, Б83 и БС6), калай, антимон и олово (за баббитов марки Б16, БН и БС6).
В една проба, съдържащ 1% алуминий в изчисляването на метал, последният се прилага под формата на въглероден. Пробата се разбърква със спирт. След това се изсушава, запалва и отново внимателно се разбърква.
Работни проби се приготвя последователно разреждане на всеки предишен проба в основата. Приготвя се серия от проби със съдържание на алуминий в тях от 0,003 до 0,1%.
3.4. От средна проба, избрана навеску с тегло около 3−5 грама, която се поставя в кварцов чаша или чаша, наля 50−70 смазотна киселина, разредена 1:1. Пробата се разтваря при умерено нагряване. Разтвор се изпарява да изсъхнат, а след това запалва в резултат азотнокислые сол ще заглуши в пещ при температура от 500−550 °С в продължение на 20 минути.
Получен при разтваряне и прокаливании утайката окиси на метали и стандарти натъпкани в кратера карбонови електроди с размер 3x3 mm със странична дупка 1 mm. Преди спектрографированием въглеродни електроди трябва да се изгори на дъгата ac сила 10−12 А в продължение на 15 в.
При спектрографировании електродите се поставят така, че долния електрод служи като електрод с почивка, топ — въглероден електрод, заточени в скъсен конус с диаметър на площадки от 1.5−2.0 мм. Spectra вълнуват в дъгата ac сила 10−12 А.
Време на експозиция, междинна диафрагма, на ширината на процепа избират най-доброто за получаване на интензивност на спектри в областта на нормални почернений. Spectra вълнуват в дъгата ac сила 10 А. Време на прояви на плочи 3 мин при температура прояви на 18−20 °C. Регистрация на спектри произвеждат на плоча тип 1 или ES.
Определяне на съдържанието на алуминий водят от една навески по три паралелни определения.
Поносите, Изъм. (2).
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. На получените спектрограммах фотометрируют потъмняване на линии дефинирани позиция и линия на вътрешния стандарт».
В таблица.2 са посочени използваните аналитични линия «на вътрешния стандарт».
Таблица 2
Определен елемент |
Аналитични линии, |
Линия «на вътрешния стандарт», |
Алуминий |
3082,2 |
Калай 3218,6 Олово 3220,5 |
Според резултатите от фотометрирования спектри на показателите за изграждане градуировочные графики в координатите .
Според резултатите от фотометрирования спектри на проби намират по тези графици съдържанието на алуминий. Резултатът умножают на преводна коефициент 1,2.
3.5.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.
Таблица 3
Съдържанието на алуминий, % |
Абсолютно забранени несъответствия, % |
До 0,005 |
0,002 |
От 0,005 до 0,01 |
0,004 |
Св. 0,01 «0,02 |
0,006 |
«0,02» 0,03 |
0,01 |
«0,03» 0,05 |
0,02 |