В 19251.5-79
В 19251.5−79 Цинк. Методи за определяне на калай (с Промените, N 1, 2, 3)
В 19251.5−79
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ЦИНК
Методи за определяне на калай
Цинк. Methods of tin determination
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1980−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
V. I. Лисенко, Li Si Максай,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.96)
За приемането гласува:
Име на държавата |
Наименованието на националния орган по стандартизация |
Република Азербайджан |
Азгосстандарт |
Република Армения |
Армгосстандарт |
Република Беларус |
Госстандарт Беларус |
Република Казахстан |
Госстандарт На Република Казахстан |
Република Киргизстан |
Киргизстандарт |
Република Молдова |
Молдовастандарт |
Руска Федерация |
Госстандарт Русия |
Република Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Република Туркменистан |
Начало държавна инспекция на Туркменистан |
Република Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украйна |
Госстандарт Украйна |
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
В 860−75 |
2.2, 3.1 |
В 2603−79 |
2.2 |
В 3118−77 |
2.2, 3.1 |
В 3652−69 |
2.2 |
В 3760−79 | 2.2, 3.1 |
В 3773−72 |
3.1 |
В 4147−74 | 3.1 |
В 4204−77 |
2.2, 3.1 |
В 4233−77 |
3.1 |
В 4461−77 |
2.2, 3.1 |
В 5429−74 |
3.1 |
В 10929−76 |
2.2 |
В 11293−89 |
2.2 |
В 18300−87 |
2.2 |
В 19251.0−79 |
1.1 |
В 20490−75 |
2.2 |
В 22159−76 |
3.1 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (януари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)
Този стандарт определя фотометрический и полярографический методи за определяне на калай при масивното му дял 0,0005 до 0,06%.
Поносите, Изъм. N 3).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 19251.0.
Поносите, Изъм. N 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на навески в азотна киселина, осаждении калай под формата на метаоловянной киселина в диоксиде манган в разтвор на азотна киселина 1 мол/дми следващо измерение светопоглощения боядисана в комплекса калай с фенилфлуороном при дължина на вълната от 510 нм.
Чувствителност на метода — 5 микрограма на калай в размер 25 см.
Поносите, Изъм. N 3).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, и хоросан 1 мол/дм.
Блокирането на § 3118, и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:4, и хоросан 2,5 мол/дм.
Киселина, аскорбинова, разтвор 20 г/дм, прясно приготвена.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дм, прясно приготвена.
Амоняк вода И 3760.
Водороден пероксид в 10929.
Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дм.
Манган азотнокислый, решение от 10 г/дм.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, решение от 10 г/дм.
Ацетон в 2603.
Етилов алкохол в 18300.
Фенилфлуорон (2, 3, 7-триокси, 9-фенил, 6-флуорон), разтвор 1 г/дм; навеску реагент маса 0,1 гр се разтварят при нагряване в колба с капацитет 100 смна 50 сметилов алкохол с 0,5 смна солна киселина. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката на етилов спирт и се разбърква. Разтворът се съхранява в съд от тъмно стъкло.
Калай марка О1 И 860.
Стандартни разтвори на калай.
Разтвор А: навеску фино счукан калай с тегло 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване до 10 смсярна киселина, разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката със сярна киселина 2,5 мол/дми се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,1 мг калай.
Разтвор Б: в мерителна колба с капацитет 100 смотмеривают взетия 10 смразтвор А, довежда се до марката със сярна киселина 2,5 мол/дми се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг калай.
Поносите
, Изъм. N, 2, 3).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску цинк маса 1,0000 г (при масово дела на калай от 0,0005 до 0,005%), 0,5000 г (при масово дела на калай от 0,005 до 0,01%) или 0,1000 г (при масово дела на калай от 0,01 до 0,06%) се разтварят в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода до 100 сми приливают 3 смразтвор на азотнокислого манган. Хоросан за неутрализиране на амоняк до отделяне на кафявата хидроксид манган и се добавя 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се нагрява до кипене, приливают 10 смразтвор на калиев перманганат, долива с вода до 150 см, и се вари 5 мин и се оставя за 50−60 мин на топло място.
Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, да го измият и колбата, в която е проведено седиментация, 5−6 пъти с горещ разтвор на азотна киселина 1 мол/дм. Утайката с разположени на филтъра се измива с малко вода в колбата, където е проведено седиментация, филтър, лекувани с 10 смгореща сярна киселина, разредена 1:4, с добавянето на 6−7 капки водороден прекис, след това филтъра се измива два пъти с гореща вода. Полученият разтвор се изсипва в чаша с капацитет от 100 см, се изпарява до изпарения на сярна киселина, се охлажда, споласкивают стените на чаша 3−4 смвода и се изпарява да изсъхнат. Към охладени момента заплащане приливают 2,5 смразтвор на сярна киселина 2,5 мол/дм, 2 смразтвор на аскорбинова киселина, загрява, докато се разтопи, се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет от 25 см, последователно, при разбъркване се добавят 2 смразтвор на лимонена киселина, 1 смразтвор на желатин, 3 смацетон, за 1 cmразтвор фенилфлуорона, долива до марката с вода, разбърква се, оставя за 1 ч за развитие на цвят. Оптичната плътност на разтвора се измерва в съответната кювете при дължина на вълната от 510 нм. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.
Съдържанието на калай, монтирани по градуировочному график.
Поносите От
м. N 2, 3).
2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте чаши с капацитет 100 смотмеривают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 5; 10; 20; 30; 40; 50 и 60 микрограма калай, се изпари да изсъхнат и се охлажда. Във всяка чаша се добавят 2,5 смразтвор на сярна киселина 2,5 мол/дм, 2 смаскорбинова киселина и постъпват, както е посочено
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям калай изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция калай , %, изчисляват по формулата
,
където е е масата на калай в разтвора, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески.
Поносите, Изъм. N 3).
2.4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятно не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Фракцията на масата калай, % |
+ / Несъответствие на паралелни определения, % |
+ / Резултатите от анализа, % |
От 0,0005 до 0,0010 вкл. |
0,0002 |
0,0003 |
Св. 0,0010 «0,0030 « |
0,0004 |
0,0006 |
«0,0030» 0,0060 « |
0,0006 |
0,0008 |
«0,0060» 0,0100 « |
0,0010 |
0,0015 |
«0,0100» 0,0300 « |
0,0015 |
0,0022 |
«0,0300» 0,060 « |
0,003 |
0,004 |
Поносите, Изъм. (2).
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
Методът се основава на разтваряне на навески в азотна киселина, отделение олово под формата на двойни соли от амониев стронций и полярографировании калай на натриево-хлоридном фон при потенциала на минус 0,5 На по отношение на насыщенному каломельному электроду.
Чувствителността на метода за определяне на калай в осциллографическом полярографе 0,05 мг/дм, на variably-токовом — 0,002 мг/дм.
3.1. Апаратура, реактиви и разтвори
Полярограф осциллографический или полярограф променлив ток.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1, 1:5 и 1:20.
Амоняк вода И 3760.
Хидразин дихидрохлорид в 22159.
Желязо хлорное в 4147, разтвор 20 г/дм.
Натрий натриев хлорид в 4233, не съдържат олово.
Амоний натриев хлорид в 3773.
Промывная аммонийно-амониев течност, съдържаща по 1 дмот 10 грама на амониев хлорид и 20 смна амоняк.
Стронций азотнокислый в 5429, разтвор от 100 г/дм.
Фоновия електролит: в полиетиленов контейнер с капацитет 2 дмсе поставя 200 g натриев хлорид, 40 г дигидрохлорида хидразин, 50 смна солна киселина, допълва се до 2 дмвода и се разбърква.
Калай марка О1 И 860.
Стандартен разтвор на калай: навеску тънко истертого калай с тегло 0,1000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 10 смсярна киселина, загрява до пълно разтваряне на навески, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.
1 смот разтвора съдържа 0,1 мг калай.
Градуировочные разтвори калай: в пет от шестте размерите на колби с капацитет 200 смотмеривают съответно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см.стандартен разтвор на калай, долива до марката фоновия електролит и се разбърква. Разтвори съдържат съответно 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 мг/дмкалай.
Киселина аскор
биновая.
3.2. Провеждане на анализ на
Навеску цинк маса 2,5000 г (насипни делът на калай до 0,005%) и 1,0000 г (насипни дял над 0,005%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло, се загрява, докато се разтопи на проби и отстраняване на азотни окиси, се изплаква стъкло вода.
Разтворът се охлажда, приливают 15 смразтвор на азотнокислого стронций, се разрежда с вода до 100 см, добавете на малки порции при непрекъснато бъркане 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се оставя в хладилник с течаща студена вода за 30 мин. Утайката се филтрира в стегнат двоен филтър «синя лента», филтратът се събира в гражданските колба с капацитет от 250 см. Утайката в колба и върху филтъра се измива с шест пъти със студена сярна киселина, разредена 1:20.
До фильтрату приливают 2 смразтвор на хлор желязо, разбърква се загрява до 60−70 °С, приливают амоняк до отделяне на утайка хидроксиди желязо, калай, дават излишния амоняк 10 см, и се оставя върху топла печка, за 20−25 мин, след което утайката се филтрира през филтър със средна плътност. Колбата и утайката се измива три пъти с гореща промывной течност, а след това два пъти с гореща вода.
Утайката с разширения филтър измийте 25−30 смгореща фоновия електролит в гражданските колба с капацитет от 50−100 см, покрити часови стъкло, се нагрява до кипене и се вари в продължение на 3−5 мин, се оставя на топло място за печки до обезцветяване на разтвора (ако в продължение на 20 мин. разтворът не обесцветился, а след това добавете няколко малки кристалчета на аскорбинова киселина), което се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката фоновия електролит и се разбърква.
Част от разтвора се изсипва в полярографическую клетка и прекарват полярографирование калай при съответния обхват на тока и потенциала на полуволны минус 0,5 На по отношение на насыщенному каломельному электроду. Същевременно извършват полярографирование разтвор на контролния опит.
От стойности на височината на вълната на анализирания разтвор я изваждат от общото значение на височината на вълната на контролния опит и изчисляват съдържание за
от кт.
3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N, 2, 3).
3.3. Обработка на резултатите
3.3.1. Масовата акция калай , %, изчисляват по формулата
,
къде — височина на вълната на калай в разтвора на пробата, mm;
— обемът на триизмерна сфера, см;
— концентрация на калай в градуировочном разтвор, мг/дм;
— височина на вълната на калай в градуировочном разтвор, mm;
— тегло на навески проби, г.
3.3.2. Абсолютните стойности на резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятно не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблицата.
Поносите, Изъм. (2).