В 25284.4-95

• gost-252844-95.pdf (270.79 KiB)
  ГОСТ 25284.4-95

В 25284.4−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на олово

В 25284.4−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на олово

Цинк alloys. Methods for determination of lead

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709
____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на международен пазар по стандартизация, метрология и сертификация от 2 януари 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.4−95 въведена в действие директно като държава стандарт на международен пазар от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.4−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и определя фотометрический (при масово дела на олово от 0,002 до 0.05%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на олово от 0,0025 до 0.05%) методи за определяне на олово в проби на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 3778−77* Олово. Технически условия
________________
* На територията На международен пазар действа В 3778−98. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 4165−78 Мед (II) сернокислая 5-водна. Технически условия

В 4328−77 Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5817−77 винена Киселина. Технически условия

В 8864−71 Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат 3-воден. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 20015−88 Хлороформ. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в съответствие с ГОСТ 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании хлороформ диэтилдитиокарбамата олово от разтвор на пробата, заместването катиона олово катионом мед и измерване на оптичната плътност хлороформного разтвор диэтилдитиокарбамата мед при дължина на вълната от 430 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина, винена И 5817, разтвор от 500 г/дм.

Блокирането на § 3118, разредена 1:99.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Смес от киселини: азотен и солна киселина се смесват в отношение 1:1.

Тиоацетамид по нормативната документация, разтвор 20 г/дм.

Желязо метални реставрирана по нормативната документация.

Разтвор на нитрати желязо: 1 г метална желязо, се разтварят в 20 смразтвор на азотна киселина, понасят разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с вода до марката.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:14.

Диэтилдитиокарбамат на натрий в 8864, решение от 10 г/дм.

Мед сулфат безводен И 4165, разтвор, 50 g/дм.

Хлороформ в 20015.

Натриев хидроксид И 4328, разтвор от 500 г/дм.

Олово метал — в 3778.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 0,1 грама олово се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина, премахване на азотни оксиди при варене, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Фенолфталеин по нормативната документация, разтвор в етанол, 1

0 г/дм.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 25−30 смсолна киселина. С прекратяване на реакцията на разтваряне се добавят няколко капки азотна киселина за пълното разтваряне на навески. Разтвор се изпарява сухо, добавете 50 смвода, 30 смразтвор на винена киселина и няколко капки амоняк до рН 2 (контрол на рН се извършва универсалната индикаторна хартия). В разтвор на приливают 1,5−2 смна солна киселина и вода до обема на 150−200 см. Разтворът се нагрява до 90 °C и се добавят 10 смразтвор на тиоацетамида. Разтвор с утайка да престои на топло място в продължение на котлона в продължение на 10−15 минути След това се добавят още 10 смразтвор на тиоацетамида и се оставя за 12 часа на топло място за пълна коагулация на утайки.

Утайката е. мед и олово се филтрира, промива с 7−8 пъти с разтвор на солна киселина, утайката с филтър се поставя в порцеланов тигел, озоляют и запалва ще заглуши в пещ при температура от 600 °C. Запали утайката се охлаждат, се разтваря в тигела в 5−6 смсмес от киселини, превеждат разтвор в чаша с капацитет 400 см. Долива с вода до 70 см, добавя се 30 смнитрат разтвор на желязо, добавете вода до 150−200 см, загрята до 80−90 °С и се добавят амоняк до образование на медно-амонячен комплекс, се поставя на топло място за 15−20 мин до пълна коагулация на утайки. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност («бялата лента») и се измива първо с горещ разтвор на амоняк, след това 2−3 пъти по — гореща вода.

Фуния с утайка хидроксиди, поставени в чаша, в която прекарвали отлагане, и се разтваря утайката върху филтъра 20 смгорещ разтвор на азотна киселина, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода. Към разтвор се добавят вода до 150−200 см, загрята до 80−90 °С и се извършва процедура переосаждения до пълното отстраняване на мед от разтвор (проверка на разтвор на диэтилдитиокарбамата на натрий в хлороформе на пълнотата отстраняване на мед в фильтрате). След изваждане на мед от разтвора утайката се разтваря в 10 смгорещ разтвор на азотна киселина в чаша, в която прекарвали отлагане. Разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди и

да се охлажда.

4.3.2 При масово дела на олово от 0,002 до 0.01% разтвор на превеждат в делителна фуния с капацитет 500 см.

4.3.3 При масово дела на олово над 0,01% разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

10 смот разтвора се поставят в делителна фуния с капацитет 500 см.

4.3.4 В делителна фуния с разтвор, получен по 4.3.2 или 4.3.3, се добавят по 100 смвода, 20 смразтвор на винена киселина, 2−3 капки на фенолфталеина и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид до появата на розово оцветяване и се добавят още 5 смразтвор на натриев хидроксид. Добавете 5 смразтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, 15 смхлороформ и се разклаща 5 мин.

След разделянето на фазите долната хлороформный слой се излива в друг делителна фуния с капацитет от 150 см, така че да фуния не попадна на воден разтвор.

Останалите водната фаза, се добавят още 5 смна хлороформ, като се разклаща 3 мин и след отделяне на фазите хлороформный слой присоединяют към първия вложения екстракт. Към обединена экстрактам се добавя 20 смнитрат разтвор на мед и се разклаща 5 мин. След разделяне на фазите оцветени хлороформный слой се делят и се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента») в мерителна колба с капацитет от 25 см, филтърът се измива с хлороформ, да доведе до маркер, хлороформ и перемешива

ly.

4.3.5 За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте делительных воронок с капацитет 250 смвсяка се поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi Във всяка фуния се добавя вода до 100 см, 15 смразтвор на винената киселина и след това, както е посочено в 4.3.4.

4.3.6 се Измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 430 нм. Разтвор за сравнение служи разтвор, приготвен по 4.3.5 и не съдържат олово.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им стойности на масите на олово изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на олово, г.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на олово , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на разтвор на пробата, г.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.


Таблица 1 процент

5 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби в разтвор на солна киселина и измерване на атомна абсорбция на олово в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 или 217,0 нм.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и хоросан 2 мол/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Олово метал И 3778.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А: 0,5 грама олово се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g олово.

Разтвор Б: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г свин

ca.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавя 20 смразтвор на солна киселина (1:1). След края на реакцията се разтвори, се добавят 2 смводороден прекис и се вари в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда.

5.3.2 При масово дела на олово до 0,02% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.3 При масово дела на олово над 0,02% 25 смразтвор, изготвен в съответствие с 5.3.2, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

5.3.4 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет от 50 смвсяка се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на Bi Във всяка колба се добавят по 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Хоросан, в който не се въведе олово, служи разтвор на контролния опит.

5.3.5 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию олово при дължина на вълната 283,3 nm или 217,0 нм.

За постигнатите стойности на атомната премествания и съответните им концентрациям олово изграждат градуировочный диаграма в координати: стойността на атомна абсорбция — за масова концентрация на олово, g/cm.

Масова концентрация на олово в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на олово , %, изчисляват по формулата

, (2)

където  — за масова концентрация на олово в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — за масова концентрация на олово в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на разтвор на пробата, g

.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 1.