В 25284.7-95

• gost-252847-95.pdf (365.60 KiB)
  ГОСТ 25284.7-95

В 25284.7−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на калай

В 25284.7−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на калай

Цинк alloys. Methods for determination of tin

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким Държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.7−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.7−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и определя фотометрические методи за определяне на калай с фенилфлуороном (при масово дела на калай от 0,001 до 0,02%) и кверцетином (при масово дела на калай от 0,0005 до 0.05%), измерени на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 435−77 Манган (II) сернокислый 5-воден. Технически условия

В 849−70* Никел първичен. Технически условия
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 860−75 Калай. Технически условия

В 2603−79 Ацетон. Технически условия

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3640−94 Цинк. Технически условия

В 3652−69 лимонена Киселина монохидрат и безводни. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4166−76 Натрий сернокислый. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4233−77 Натрий натриев хлорид. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6006−78 Бутанол. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 11293−89 Желатин храна. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 20490−75 Калий марганцовокислый. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25284.0.

4 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНИЛФЛУОРОНОМ (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА КАЛАЙ ОТ 0,001 ДО 0,02%)

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, осаждении калай с каси манган (IV), образованието и интегрирани връзки калай с фенилфлуороном и измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 510 нм.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:200.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4, и хоросан 2,5 мол/дм.

Киселина аскорбинова медицинска, разтвор 20 г/дм, прясно приготвена.

Киселина лимонена в 3652, разтвор от 200 г/дм, прясно приготвена.

Амоняк вода И 3760.

Манган сулфат И 435, разтвор 20 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Калиев перманганат И 20490, решение от 10 г/дм.

Желатин И 11293, решение от 10 г/дм.

Ацетон в 2603.

Етанол ректификованный технически И 18300.

Фенилфлуорон по нормативната документация, хоросан: 0,1 грама фенилфлуорона се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 50 смна етанол с добавянето на 1 смразтвор на сярна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с етанол до марката и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.

Цинк метал И 3640 с масова акция на калай по-малко от 0,0001%.

Калай метално И 860.

Стандартен разтвор на калай: 0,1 грама купа се разтваря в 10 смсярна киселина, разтворът се охлажда, се разрежда с разтвор (2,5 мол/дм) сярна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, гарнирани с разтвор (2,5 мол/дм) сярна киселина до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,0001

г калай.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет 600 см, покрит часови стъкло, се добавя 20 смвода, внимателно, на малки порции се добавя 20 смазотна киселина. След разтваряне на пробата разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода до обема на 150 см, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего утайки, които след това се разтваря чрез добавяне на 1−2 капки азотна киселина. Разтворът се разрежда с вода до 200 см, добавете 5 смразтвор на манган сулфат, загрява се до кипене, добавете 5 смразтвор на калиев перманганат, вари се в продължение на 3−5 мин и се оставя да престои 1 чаена Хоросан с утайката се филтрира през филтър със средна плътност («бялата лента»), филтърът с утайката се измиват 5−7 пъти с горещ разтвор на азотна киселина. Утайката се измива с разширения филтър в чаша, в която е проведено седиментация и се измива с филтър 10 смгорещ разтвор на сярна киселина (1:4) с добавени 5−7 капки водороден прекис, а след това няколко пъти с гореща вода. Разтвор се изпарява до появата на бели изпарения на серен (IV), се охлажда, стени на чаша се изплаква 3−5 смвода и отново се изпарява до появата на бели изпарения. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, като се използва вместо вода разтвор (2,5 мол/дм) сярна киселина, долива до марката с разтвор (2,5 мол/дм) сярна киселина и се разбърква. Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се изпарява изсъхнат, не прокаливая.

Таблица 1

Остатъкът в чаша охлажда, добавя 2,5 смразтвор (2,5 мол/дм) сярна киселина, 5 смвода, загрява се до кипене и охладена. Добавете 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на лимонена киселина, 1 смразтвор на желатин, 3 смацетон, за 1 cmфенилфлуорона, като се разбърква след всяко добавяне реагент. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива с вода до марката и перемешива

ly.

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика в шест чаши с капацитет 600 смвсеки се поставят по 5 грама цинк, се добавят по 20 смвода, покрийте с часови стъкло и внимателно се добавя на малки порции 20 смазотна киселина. Разтвори се вари до отстраняване на азотни окиси, се разрежда с вода до 150 см. В пет от шест чаши се добавя 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор на калай. Разтвори във всички чаши за неутрализиране на амоняк до появата на неисчезающего утайка, която се разтваря чрез добавяне на 1−2 капки азотна киселина. Нататък идват в съответствие с 4.3.1, изберете аликвотную част от по 20 смот всеки разтвор.

След 30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ калай (решение на контролния опит).

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им маси калай изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова дял от калай , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 разлика между резултатите от паралелни определения и резултатите от анализ, не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.

Таблица 2

В проценти

5 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА КАЛАЙ ОТ 0,004 ДО 0.05%)

5.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора на интегрирани връзки калай с кверцетином, экстрагируемого бутанолом от солянокислого разтвор.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1:4 и 1:10.

Водороден пероксид в 10929.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.

Натриев хлорид в 4233.

Натриев сулфат безводен И 4166.

Бутанол И 6006.

Кверцетин по нормативната документация, разтвор на 0,4 g/дмв бутаноле.

Калай метално марка О1 И 860.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 0,1 грама калай, поставени в гражданските колба с капацитет от 100 см, добавете 1 г натриев хлорид, 20 смсолна киселина и се нагрява. В процеса на загряване на добавят няколко капки водороден пероксид до пълно разтваряне на калай. Разтворът се охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката с разтвор на солна киселина (1:10) и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г калай.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката с разтвор на солна киселина (1:10) и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г калай.

Разтвор Б се приготвя в деня на применени

аз.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 5 g натриев хлорид, 20 смразтвор на солна киселина (1:1) и се загрява. В процеса на нагряване се вкарва на малки порции, 7−10 смна водороден пероксид до разтваряне на навески толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 3 се поставят в делителна фуния с капацитет от 150 см.

Таблица 3

Разтвор в делителна фуния с която е неутрализирана с няколко капки разтвор на амоняк (1:1) до леко алкална реакция на хартия «конго», добавят 5 смразтвор на солна киселина (1:4), 25 смразтвор на кверцетин и енергично се разклаща в продължение на 5 минути.

След разделянето на фазите долната водният слой гласове, не се допуска остатък на водната фаза, а органичен слой на се изсипва в суха чаша с капацитет от 50 см, съдържащ 0,2−0,5 g безводен натриев сулфат.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика в пет делительных воронок с капацитет от 150 смвсяка се поставя 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi Решения се неутрализира с разтвор на амоняк (1:1) до леко алкална реакция на хартия «конго», приливают 5 смразтвор на солна киселина (1:4) и по-нататък идват, както е посочено в 5.3.1.

След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 440 нм.

Разтвор за сравнение служи като хоросан на кверцетин в бутаноле.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: стойност на оптичната плътност — тегло на калай, г.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова дял от калай , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески калай в аликвотной част на разтвора, г.

5.4.2 разлика между резултатите от паралелни определения и резултатите от анализ, не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.

6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КВЕРЦЕТИНОМ (ПРИ МАСОВО ДЕЛА НА КАЛАЙ ОТ 0,0005 ДО 0,005%)

6.1 Същността на метода

Методът се основава на измерване на оптичната плътност на разтвора на интегрирани връзки калай с кверцетином, экстрагируемого метилизобутилкетоном.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

Цинк метал И 3640.

Блокирането на § 3118, разредена 1:9.

Водороден пероксид в 10929, без стабилизатори, съдържащи калай.

Тиомочевина в 6344, хоросан: 12,5 г тиомочевины се разтваря в 100 смгореща вода, разреден до 200 см. Охлажда се и се допълва до 250 см.

Киселина аскорбинова медицинска, разтвор 20 г/дм(приготвя се непосредствено преди употреба).

Кверцетин по нормативната документация, подкисленный разтвор на алкохол: 0,05 грама на кверцетин се разтваря в 300 сметанол при умерено нагряване. Охлажда се, добавя се 25 смсолна киселина. Прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, като се използва вместо вода, етанол, долива до марката етанол и се разбърква. Ако се образува утайка, да го филтрира. Кверцетин считат годни за употреба, ако оптичната плътност на разтвора се контролен опит по-малко от 0,1.

Метилизобутилкетон по нормативната документация.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:19.

Никел метален И 849.

Разтвор на никел 0,5 г/дм, солянокислый: 0,5 грама на никела се разтваря в малко количество солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се разрежда с вода до марката.

Калай И 860.

Стандартни разтвори на калай

Разтвор А: 0,5 грама на калай се разтваря при умерено нагряване до 100 смна солна киселина в чаша с капацитет от 250 см, накрытом часови стъкло. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0005 g калай.

Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се добавят по 100 смсолна киселина се довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,000005 г калай.

Етанол ректификованный технически по

В 18300.

6.3 Провеждане на анализ на

6.3.1 Навеску сплав с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 20 смсолна киселина без загряване. Ако в процеса на разтваряне се случва бавно, добавете 2 смсолянокислого разтвор на никел, който се активира процесът на разтваряне.

Добавете няколко капки водороден прекис и се охлажда хоросан. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

6.3.2 В делителна фуния с капацитет от 125 смсе поставят 20 смразтвор на тиомочевины, 5 смразтвор на аскорбинова киселина, 20 смразтвор на кверцетин и се разбърква. Добави 25 смразтвор на пробата и отново се разбърква.

След 10−15 мин се добавят 15 смметилизобутилкетона и се разклаща в продължение на 1 мин, дават се оставя да престои. След като ясно разделяне на фазите водният слой се излива. Добави 25 смразтвор на сярна киселина и се разклаща в продължение на 30 с. Дават оставя да престои в продължение на 5 минути. След като ясно разделяне на фазите водният слой се излива. В кюветата с работна дължина от 1 см се изсипва част от органичен слой, фильтруя му през сух филтър «червена панделка», за да премахнете капки, хванати от воден слой, като първите порции филтрата изхвърлете.

Се препоръчва да се избягва попадане на пряка слънчева светлина в органичен слой

.

6.3.3 За приготвяне на разтвор на контролния опит навеску цинк с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 15 смсолна киселина. Добавете няколко капки водороден прекис и се изпарява до сиропообразного състояние, за да премахнете евентуални следи от калай. Добавен на 15 смна солна киселина и се охлажда. Толерира разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Нататък идват, както е посочено в 6.3.2.

6.3.4 За изграждане на градуировочного графика в шест чаши с капацитет 100 смвсеки се поставят по 2 грама цинк и до 18 смна солна киселина, която се разтваря цинк без загряване. Във всяка чаша се добавят 0; 2,0; 8,0; 12,0; 16,0; 20,0 смстандартен разтвор Б и 20,0; 18,0; 12,0; 8,0; 4,0 смразтвор на солна киселина. Добавете по няколко капки водороден прекис, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква. Нататък идват, както е посочено в 6.3.2.

6.3.5 се Измерва оптичната плътност на разтвора на проби и разтвори за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната от 440 нм. Разтвор за сравнение за разтвор на пробата служи като хоросан контролния опит, за да се разтвори при изграждането на градуировочного графика — хоросан за 6.3.4, който не съдържа калай.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям калай изграждат градуировочный график.

Съдържанието на калай в проба определят по градуировочному график.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова дял от калай , %, изчисляват по формулата

, (3)

където е е масата на калай, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проби в аликвотной част на разтвора, г.

6.4.2 разлика между резултатите от паралелни определения и резултатите от анализ, не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.