В 15483.11-78

• gost-1548311-78.pdf (463.80 KiB)
  ГОСТ 15483.11-78

В 15483.11−78 Калай. Методи за определяне на висмута, галий, злато, кобалт, мед, никел, олово, сребро, индий и алуминий (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.11−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на висмута, галий, злато, кобалт, мед,
никел, олово, сребро, индий и алуминий

Tin. Methods for determination of bismuth, gallium, злато, кобалт, мед,
nickel, олово, сребро, indium and aluminium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова, Г. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.10−70 в част разд.2

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на масовата акция на примеси и полуколичественный спектрален метод за определяне на масови акции на алуминий и желязо в кутията с висока чистота, в интервал от концентрации, %:

Химико-спектрален метод се основава на определянето на изброените по-горе елементи, с изключение на алуминий, концентрированием примеси чрез премахване на основите във формата на хлор калай. Хлориди примеси сорбируются на дървени въглища на прах, който по-късно се подлага на спектральному анализ.

За определяне на алуминий навеску метална купа се трансформира в азотен, която се подлага на спектральному анализ.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ и на изискванията за сигурност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

1.2. В хода на анализа са контролни опити за изменение на замърсяването на реактиви.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Спектрограф кварцов средна дисперсия с трехлинзовой система за осветление цепка.

Микрофотометр.

Генератор дъга на постоянен или променлив ток с високи поджигом. Схема на включване показан по дяволите.1

1 — източник на висока честота от генератора DT-1 и ДГ-2; 2 — контактор за включване на източника на
постоянен ток; 3 — контактор за промяна на полярност постоянен ток на дъгата

По дяволите.1

Печка муфельная.

Шкаф фурна.

Ел.котлони хоризонтална тръбна.

Ел.котлони на 120 °C (виж по дяволите.4).

Везни аналитични.

Везни торсионные.

Хронометър.

Кварцов перегонный апарат за дестилация на киселина и вода.

Уред за дестилация четыреххлористого въглерод.

Лампа инфрачервена (за сушене) напрежение 127, 500w.

Машина за настолен струг с набор от форма на ножовете.

Фотографски плаки спектрални типове I и II на административно-техническа документация.

Разработчикът и фиксаж И 10691.6. Допуска се прилагането на възложителя друг състав.

Графитни пръти за спектрален анализ марка на оси.ч. 7−4.

Чаши топлоустойчива с капацитет от 50−100 смИ 25336.

Бюксы стъклени И 25336.

Джантите стъклени или эксикаторы в 25336.

Стелажи от органично стъкло за електроди.

Чаши кристални И 19908 или стъклени.

Колба Бюрца.

Фуния капково И 25336.

Склянки Дрекселя.

Тръба стъкло с диаметър 15−20 мм, с дължина 10−12 виж

Склянка Улф двугорлая.

Тигли кварцов капацитет от 40 см(при избора на по-предпочитани от тигли с най-малък диаметър на дъното) И 19908.

Хаван агатовая.

Графит на прах os.ч. 7−4.

Калий марганцовокислый в 20490.

Фосфор пятиокись.

Азбест влакнести.

Вата стъклена.

Блокирането на § 3118.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461, два пъти перегнанная в кварцевом дистилляторе и разредена 1:1, 1:4.

Въглерод четыреххлористый в 20288, перегнанный.

Етилен натриев хлорид (дихлорэтан).

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Въглища дървени И 7657 или активен.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328 или калиев хидроксид концентрирани в 24363.

Лубрикант кремнийорганическая тип ЦИАТИМ-221 в 9433 или вазелин.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1.

Калций, натриев хлорид.

Водата е дестилирана И 6709, два пъти перегнанная в кварцевом перегонном апарат.

Хлор получават при взаимодействие на калиев марганцовокислого и солна киселина. Инсталация за получаване и пречистване на хлор, показана на по дяволите.2.

1 — фуния капельная със солна киселина; 2 — колба за получаване на хлор; 3 — склянка промывная с вода;
4 — колона с калиев калций и пятиокисью фосфор; 5 — тръба кварцевая с въглен на прах
за почистване на кислород; 6 — ел. котлони тръбна (700−800 °С); 7 — памучен филтър;
8 — склянка със сярна киселина; 9 — колона с пятиокисью фосфор;
10 — кран за премахване на излишната хлор; 11 — шлифы; 12 — чай

По дяволите.2

Скорост на пропускливост на хлор се контролира визуално и е 3−5 мехурчета в секунда. Всички подвижни връзки в инсталацията правят от хлорвиниловых тръби. Гумени тапи покриват лепило, приготвена растворением чип органично стъкло в дихлорэтане (10 смдихлорэтана 0,3 г плексиглас). Кранове и шлифы склянок Дрекселя се намазва с кремнийорганической смазани или вазелин. При осигуряването на всички изисквания за техника на безопасност се препоръчва прилагането на хлор от балони. Допуска се получаване на хлор чрез електролиза на солна киселина.

Решения на чисти метали стандарт (насипни делът на метал не по-малко от 99,99%). За приготвяне на стандартни разтвори се използват солна киселина особена чистота и перегнанную азотен киселина.

Разтвор на калай стандарт: 10 г консерва с висока степен на чистота, разтворени в 50 смна солна киселина, без да водороден прекис за получаване на нелетучего калаен хлорид. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 g калай.

Разтвори галий стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в 50 смконцентрирана азотна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката азотна киселина и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г арсенид.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г арсенид.

Разтвори висмута стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в 50 смконцентрирана азотна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката азотна киселина и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г висмута.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката азотна киселина и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г висмута.

Разтвори олово стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в азотна киселина, разредена 1:4. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10грама олово.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10грама олово.

Разтвори на мед стандарт.

Разтвор А: 0,025 g метал се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г мед.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г мед.

Разтвори злато стандарт.

Разтвор А: 0,05 грама метал се разтваря в 10−15 смсмес от солна и азотна киселини в съотношение 3:1. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10грама злато.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10грама злато.

Разтвори на кобалт и никел стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метали, разтворени в 10−15 смсолна киселина, получените разтвори се трансформира в мерителни колби с капацитет от 100 см, оставете да бидистиллятом до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г кобалт и 1·10г, никел.

Разтвор Б: 10,0 смразтвор, А кобалт и 10 смразтвор И никел прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г кобалт и 1·10г, никел.

Разтвори на сребро стандарт.

Разтвор А: 0,0394 г азотнокислого сребро се разтваря в бидистилляте в триизмерна колба с капацитет от 250 см, се довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10грама сребро.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 10·10грама сребро.

Разтвори индия стандарт.

Разтвор А: 0,1 грама метал се разтваря в 10−15 смсолна киселина. Полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г индия.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката бидистиллятом и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г индия.

Разтвори алуминий стандартни.

Разтвор А: 0,02 грама метал се разтваря в азотна киселина, разредена 1:1, полученият разтвор се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 2·10грама алуминий.

Разтвор Б: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:1, и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 2·10грама алуминий.

Като изключение за приготвяне на стандартни разтвори може да се използва сол на посочените по-горе метали квалификация чаена ад а. или те години. ч.

Стандартните проби категория СОП за определяне на алуминий и желязо.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, ГАЛИЙ, ЗЛАТО, КОБАЛТ, НИКЕЛ, МЕД, СРЕБРО, ОЛОВО, ИНДИЯ

3.1. Подготовка за анализ

3.1.1. Начин на приготвяне градуировочных на проби се извършва на основа въглищен прах, получен от спектрально-чисти въглища. Добавка на въглероден прах се прилага под формата изчислени количества на стандартни разтвори.

Въведените количества стандартни разтвори (изчисляване на по 50 г въглищен прах), са дадени в таблица.1.

Таблица 1

За да градуировочные проби са идентични концентратам на проби, в тях се инжектира солянокислый разтвор на калай в размер на 2% калай на навеску въглищен прах.

При инжектиране на разтвори се погрижи за това, хоросан, пропитывая въглероден прах, не стигна до стените и дъното на чаша. Така че по отношение на въвеждането на разтвори на примеси от въглен на прах се изсушават в сушилен шкаф при 100−105 °.

След въвеждането на разтвори на всички примеси на прах накрая се изсушават, след това внимателно се разбърква (но не и на земята) в агатовой хаван или хаванче от органично стъкло в продължение на 40 мин. Готови градуировочные проби се съхраняват в бюксах с притертыми капаци.

3.1.2. Обогатяване на анализираните примеси от постъпилата в анализ на средна проба, избрана в формата на парчета или талаш пет навесок на 5 г. Навески се поставят в съдове за хлориране от устойчиви на топлина стъкло (по дяволите.3), се налива 10 смперегнанного четыреххлористого въглерод и подложени на хлорированию. Навеску метал хлорируют до края (на 2,5−3 часа).

1 — шлиф; 2 — пробирка с навеской калай и четыреххлористым въглерод; 3 — капан, охладени лед;
4 — тръба гумена; 5 — тръба с калиев калций; 6 — склянка с луга (10%-тият разтвор)
за усвояване на излишък на хлор

По дяволите.3

В резултат в епруветки разтвори четыреххлористого диоксид, хлор, калай и хлориди примеси преля в кварцови тигли с навесками спектрально-чист въглищен прах от 0,1 грама всяка.

След това тигли поставят на ел. котлони (по дяволите.4), загрята до 120 °C; тази температура се поддържа до получаване на сухия остатък на дъното тигел. По време на отгонки хлор калай погрижи за това, че са на ръба на тиглей не скапливалось кристално хлорное калай, останки от която се берат памук, напоена със спирт.

1 — корпус на пещта от алуминий; 2 — нагревател (мощност 330 W); 3 — за задълбочаване на тигел

По дяволите.4

Въглероден прах с останалите в него хлоридами примеси (концентрат) скалпел, екстракт от тигел на часово стъкло, леко се разбърква, се разделя на три равни статистическа част и се поставя в кратери спектрально-чисти въглища.

Тегло на получения концентрат варира, обикновено от 0,098 до 0,105 г (по маса концентрат контрол на пълнотата на отстраняване на калай).

3.2. Провеждане на анализ на

Навеску градуировочного проба с тегло 0,03 грама се поставя в кратера спектрально-чист въглероден електрод с диаметър от 4 мм и дълбочина от 4 mm. В същите кратери се поставя навески концентрати.

Преди набивкой на проби и градуировочных проби въглеродни електроди се препоръчва да се изгори при ток 10 А в продължение на 30 с. Източник на възбуда спектри служи като дъга dc напрежение 200−400 В и работен ток от 8 А.

Поджиг дъга се извършва разряд от високочестотен генератор (виж по дяволите.1).

Електрод с навеской проба или градуировочного проба служи за анод, противоэлектрод — спектрально-чист въглероден електрод, заточени на конус с площадка с диаметър 1,5−2 mm.

Межэлектродный период от монтирани по сенчести проекция на междинна диафрагма преди началото на експозицията.

Изложба на 40 c. Широчина на процепа 0,012 мм Межэлектродный период от 2,5 мм се поддържа в продължение на цялата експозиция.

За снимане на спектри в касета спектрографа се поставя фотографски плаки два вида. Вече дължина на вълната В радиочестотния спектър за определяне на мед, сребро, индия, поставени фотографски плаки тип I, в коротковолновую част на спектъра — фотопластинку тип II. Линията на ставата плочи се намира на около участък дължини на вълните 315,0−317,0 нм.

Спектрограммы на анализираните проби и градуировочных проби трябва да бъдат извадени в една и съща фотопластинке. Снимана на не по-малко от четири градуировочных проби. За всяка проба се отстранява не по-малко от три спектрограмм. За всяка проба се 15 спектрограмм (по 3 от всяка хлорирана навески).

Проява и фиксирането се извършва в 10691.0-В 10691.4.

3.3. Обработка на резултатите

3.3.1. Получени спектрограммы фотометрируют с помощта на микрофотометра. Прилагани аналитични линии и интервали на концентрация, определени примеси е посочена в таблица.2.

Таблица 2

Оценка на масова акция на примеси производство на абсолютното почернению аналитични линии.

Градуировочные графики строи в координати: абсолютно почерняването линии примеси — логаритъм на концентрацията на примеси в градуировочном проба.

Масовата акция на примеси в проба () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески градуировочного на пробата, g;

 — за масова концентрация на примеси, определени по график, %;

 — тегло на навески калай, г.

3.3.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.3.

Таблица 3

4. ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА АЛУМИНИЙ

4.1. Подготовка за анализ

4.1.1. За приготвяне на градуировочных проби използват метална купа, спектрально-чисто от алуминий. Навеску калай, поставени в кварцевую чаша и се разтваря в перегнанной концентрирана азотна киселина при разбъркване със стъклена пръчка. След разтваряне навески получената кашеобразную маса метаоловянной киселина се изпарява под инфрачервена лампа, до получаване на сухия остатък. Сух остатък в продължение на 40 мин запалва в муфеле при 800 °C. в Резултат окислы калай прехвърлят в агатовую хоросан, удряха, а след това се изсипва в стъклени бюксы. Навески на азотен калай в 10,0 g се поставя в кристални чаши, се прилага по 1,0; 2,5; 5,0 15.0 смстандартен разтвор Б алуминий, разбърква се старателно и се изпарява под инфрачервена лампа, до получаване на сухия остатък. Сух остатък в продължение на 40 мин запалва в муфеле при 800 °C. Получените стандарти прехвърлят в агатовую хоросан, земята в продължение на 30−40 мин., след което се изсипва в стъклени бюксы за съхранение.

4.1.2. Подготовка на пробата: от средна проба изберете формата на стърготини, от тънки пластини две навески с тегло 1 г. Навески се разтваря в кварцови чаши с капацитет 100−150 смв перегнанной концентрирана азотна киселина. Кашеобразную маса метаоловянной киселина се изпарява под инфрачервена лампа, до получаване на сухия остатък. Остатъкът в рамките на 20 мин запалва в муфеле при 800 °C. в Резултат на окисный прах удряха в агатовой хаван.

4.2. Провеждане на анализ на

4.2.1. Навеску градуировочного тестова проба или проба с тегло 0,03 грама се поставя в кратера спектрально-чист въглероден електрод с диаметър 3 мм и дълбочина от 2 мм. Източник на възбуда е дъга dc напрежение 200−400 В сила и ток 8 А. е Електрод с навеской проба или градуировочного проба служи за анод, а спектрально-чисти въглища, заточени на конус с площадка с диаметър 1,5−2 мм, — катод.

При фотографиране на спектри в касета спектрографа се поставя фотографски плаки тип I. Ширина на процепа спектрографа 0,012 мм Межэлектродный период, равен на 2,5 mm, при горене на дъгата (за малко горене електроди) се приспособяват по проекция на диафрагмата. Преглед на изпичане, който е необходим за изгаряне на основната маса от калай, равен на 40 с, работна експозиция — 60 c.

Спектрите на анализираните проби и градуировочных проби трябва да бъдат извадени в една и съща фотопластинке. За всеки градуировочного проба получават не по-малко от три спектрограмм, за проба — четири спектрограммы (по две от всеки разлагане).

Проява и фиксирането се извършва в 10691.0-В 10691.4.

4.3. Обработка на резултатите

4.3.1. Спечелени спектрограммах фотометрируют линия алуминий 309,2 нм и линията на калай 322,3 нм. Изчисли разликата почернений и намират .

Градуировочные графики строи в координати , къде  — концентрацията на алуминий в градуировочных проби. По големина проби от градуировочному график определят концентрацията на примеси в проба.

4.3.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4

5. ПОЛУКОЛИЧЕСТВЕННЫЙ СПЕКТРАЛЕН МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ И ЖЕЛЯЗО

5.1. Същност на метода

Методът се основава на фотографиране на спектри на стандартни образци на предприятие (СОП) и проби, развълнувана в искровом сингъл и визуално сравнение почернений аналитични линии, дефинирани елементи, получени по спектрограмме.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори — по разд.2.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Като стандартни образци на предприятието за определяне на алуминий и желязо използват проби метална купа с известни масови акции алуминий 3·10% и желязо 1·10%.

Стандартни образци на предприятието се приготвя под формата на пръти с диаметър 7−8 мм и с дължина 70−80 мм, чрез леене на калай в изложницу.

5.3.2. Преди правене на челата на анализираните и стандартни образци заточени в равнината.

Източник на възбуда е дъга ac сила 3−3,5 А.

5.3.3. Снимките на проби и стандартни образци се извършва на спектрографе. Междинна диафрагма и ширина на процепа съчетани с оптимални от вида на уреда и плочи. Експозиция — не по-малко от 20 в.

5.3.4. В касета спектрографа на вече дължина на вълната част на спектъра се поставя табела тип SP-2.

За стандартната проба се отстранява не по-малко от две спектрограмм, за всяка проба е не по-малко от три.

5.3.5. Получената фотопластинку с спектрограммами определят на спектропроектор и визуално сравнение потъмняване на аналитични линии, алуминий и желязо в стандартен извадката предприятия и на проби.

Препоръчителни аналитични линии: Fe — 358,1 нм; Al — 396,1 нм.

Раздел 5. (Въведени допълнително, Изъм. N 3).