С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 8857-77

В 17261-2008 В 3778-98 В 3640-94 В 25284.8-95 В 25284.7-95 В 25284.6-95 В 25284.5-95 В 25284.4-95 В 25284.3-95 В 25284.2-95 В 25284.1-95 В 25284.0-95 В 25140-93 В 23957.2-2003 В 23957.1-2003 В 23328-95 В 22861-93 В 21438-95 В 21437-95 В 19424-97 В 15483.10-2004 В 1293.0-2006 В 1219.1-74 В 1219.3-74 В 21877.6-76 В 21877.0-76 В 9519.1-77 В 15483.1-78 В 15483.0-78 В 1293.0-83 В 1293.3-83 В 26880.1-86 В 1219.4-74 В 1219.8-74 В 1219.2-74 В 860-75 В 21877.3-76 В 21877.1-76 В 21877.9-76 В 21877.4-76 В 21877.7-76 В 21877.2-76 В 21877.10-76 В 21877.8-76 В 22518.2-77 В 22518.4-77 В 9519.2-77 В 22518.1-77 В 1293.6-78 В 15483.11-78 В 15483.8-78 В 15483.3-78 В 15483.6-78 В 19251.3-79 В 20580.8-80 В 20580.2-80 В 20580.3-80 В 1293.11-83 В 1293.1-83 В 27225-87 В 30608-98 В 19251.7-93 ГОСТ Р 51014-97 В 17261-77 В 22518.3-77 В 9519.3-77 В 8857-77 В 15483.4-78 В 19251.0-79 В 19251.5-79 В 19251.2-79 В 20580.1-80 В 20580.6-80 В 20580.7-80 В 20580.4-80 В 1292-81 В 9519.0-82 В 1293.10-83 В 1293.12-83 В 1293.5-83 В 1293.2-83 В 30082-93 В 1219.6-74 В 1219.0-74 В 1219.5-74 В 1219.7-74 В 21877.5-76 В 21877.11-76 В 15483.9-78 В 15483.7-78 В 15483.2-78 В 1293.9-78 В 15483.5-78 В 19251.1-79 В 19251.6-79 В 19251.4-79 В 20580.0-80 В 20580.5-80 В 1293.7-83 В 1293.13-83 В 1293.14-83 В 1293.4-83 В 26880.2-86 В 26958-86 В 1020-97 В 30609-98 В 1293.15-90 В 1209-90 В 1293.16-93 В 13348-74 В 1320-74 ГОСТ Р 52371-2005

В 8857−77 Олово. Метод за спектрален анализ (с Промените, N 1, 2, 3)


В 8857−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ОЛОВО

Метод за спектрален анализ

Lead. Method of spectral analysis


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Л. С. Гецкин, Л. А. Deni

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 11.01.77 N 60

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 8857–66

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на изделието, буква
В 12.0.004−90
 1а.7.4
В 12.1.004−91
 1а.6.2
В 12.1.005−88
 1а.3; 1а.4
В 12.1.007−76
 1а.4
В 12.1.018−93
 1а.2.1
В 12.1.019−79
 1а.3
В 12.2.007.0−75
 1а.2.1
В 12.3.019−80
 1а.2
В 12.4.009−83
 1а.6.2
В 12.4.021−75
 1a.2.4; 1a.6.1
В 195−77
 2
В 3774−76
 2
В 3778−77
 Уводна част 1.1
В 4143−78
 2
В 4160−74
 2
В 6709−72
 2
В 9849−86
 2
В 11125−84
 2
В 14262−78
 2
В 14919−83
 2
В 19627−74
 2
В 21130−75
 1а.2.1
В 22861−93
 2
В 23463−79
 2
В 24104−88
 2
В 25086−87
 1.2, 5.1
В 25664−83
 2

5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта от 08.04.92 N 376

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1996 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., април 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


Този стандарт се отнася за олово марки С, С1С, C1, C2C, C2, C3 И 3778* и определя спектрографический метод за определяне съдържанието на примеси: сребро, мед, висмута, антимон, арсен, калай, цинк, натрий, калций, магнезий, хром и желязо.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Методът се основава на възбуждане и фотографска регистрация на емисионни спектри на проби и стандартни образци с последващо определение на съдържанието на примеси по градуировочному график. При определяне съдържанието на сребро, висмута, мед използват искровое възбуда спектри, както и при определяне на съдържанието на арсен, антимон, калай, цинк, натрий, калций, магнезий, хром, желязо — дуговое възбуда, испаряя проба от кратера на въглероден електрод.

Спектрографический метод ви позволява да се определят следните съдържанието на примеси в ръководството, %:

висмут — от 0,002 до 0,07;

мед — от 0,0004 до 0,0025;

сребро — от 0,0002 до 0,0025;

натрий, калций и магнезий — от 0,0002 до 0,03;

антимон, арсен и калай от 0,0004 до 0,0075;

цинк — от 0,0007 до 0,007;

хром — от 0,00005 до 0,0005;

желязо — от 0,0005 до 0,006.

Поносите, Изъм. N, 2, 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Анализът се извършва върху проби, избрани и обучени в 3778 със следното допълнение: избрания талаш переплавляют в предварително затоплен нагоре тиглях при 350−400 °С и отливают в изложницу под формата на електроди с цилиндрична форма с диаметър 6−10 мм и дължина 50−100 мм

1.2. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

1a. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ

1a.1. При анализа на олово всички работят в лаборатория за спектрален анализ трябва да се извършва с уреди и електрически инсталации, съответстващи на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором.

Проба на олово, получени на анализ, трябва да се съхранява в торби от плътна хартия, в гардероба или бокс, оборудван вентилация.

1а.2. При използване и експлоатация на електроуреди и електроинсталации в процеса на спектрален анализ трябва да се спазват правилата за техническа експлоатация на електрически режим защита на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Госэнергонадзором, както и на изискванията В чл. 12.3.019.

1a.2.1. Всички уреди трябва да бъдат снабдени с устройства за заземяване, подходящи И 12.2.007.0 и обозначени в 21130. Заземяване трябва да бъде направено в съответствие с правилника за устройство на електрически режим, утвърдени от Госэнергонадзором, и В 12.1.018.

1a.2.2. При анализа на олово използват азотен и сярна киселина, въглеродни електроди, при производството на които се формира углеродсодержащая прах. При работа с олово, азотна и сярна киселини и въглероден електроди трябва да се спазват изискванията за сигурност, посочени в административно-техническа документация за тяхното производство и приложение, одобрени по установения ред.

Поносите, Изъм. (2).

1a.2.3. При извършване на анализите трябва да се спазват основните правила за безопасна работа в химичните лаборатории*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа HDPE Ф 12.13.1−03. — Забележка на производителя на базата данни.

1а.2.4. Подготовка на проби за анализ трябва да се проведе в кутии, оборудвани с местната смукателна вентилация И 12.4.021.

1а.3. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона, олово, озон, въглероден и азотни оксиди в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации на УПРАВИТЕЛНИЯ 12.1.005, за защита от електромагнитни лъчения и изгаряне на ултравиолетови лъчи всеки източник на възбуда трябва да се постави в устройството, оборудвано местната смукателна вентилация и защитен екран И 12.1.019.

Поносите, Изъм. (2).

1a.3.1. Машина, използван за заточване на карбонови електроди, трябва да са с вграден пылеприемник смукателна вентилация за да се предотврати навлизането на углеродсодержащей прах във въздушното пространство в количества, надвишаващи максимално допустимите концентрации.

1а.4. Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона — в 12.1.007 и В 12.1.005.

Анализи на проби от въздух за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона, се извършва по методи на методи за определяне на вредни вещества във въздуха на работната зона, одобрен Минздравом на СССР.

1а.5. Проба на олово, останали от анализ, трябва да се върне на производителите (на клиента). С цел опазване на околната среда, рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни вещества — отпадъци от извършване на анализите трябва да се извършва в съответствие с административно-техническата документация, одобрени по установения ред и съгласувано с хигиенно-епидемиологична служба Начин на СССР.

1а.6. Помещения лаборатория за спектрален анализ и осветление трябва да отговаря на CH-245−71 и Парченце II-4−79.

1а.6.1. Лаборатория за спектрален анализ трябва да има общеобменную приточно-вытяжную вентилация — в 12.4.021.

1a.6.2. За осигуряване на пожарна безопасност трябва да отговарят на изискванията В чл. 12.1.004. Помещенията на лабораторията трябва да бъдат оборудвани с инструменти, огнетушения и противопожарна техника И 12.4.009.

1a.6.3. При анализа на олово лаборатория за спектрален анализ трябва да се осигури специални вътрешни помещения и устройства според Парченце 2.09.04−87 (на група IIIa производствени процеси).

1а.7. Всички дейности по провеждането на анализи трябва да се извършват в суха добър, признати от дрехи, като се използват средства за защита (гумени ръкавици, дихателна маска, защитни очила), в съответствие с правилата на индустриалните норми безплатна издаване на работно облекло, спецобуви и охранителни устройства работниците и служителите на предприятията на цветната металургия. Дрехи трябва да се съхраняват в помещения, отделно от личните си дрехи, отдаване под наем на седмица в пране. Не се допуска формулиране на дрехи, както и да бъде в нея, извън работното помещение.

1а.7.1. Изтриване на олово с ръце и други замърсени части на тялото трябва преди миене на 1% разтвор на ной оцетна киселина.

1а.7.2. Работещи в спектрални лаборатории, трябва да бъдат снабдени с лечебно-профилактично хранене според правилата безплатна издаване на мляко или други продукти трите работниците и служителите, заети в производства, цехове, участъци и други звена с вредни условия на труд.

1а.7.3. За работа в спектрални лаборатории трябва да бъдат толерирани лица, обучени за основните техники на работа с уреди и на електрически инсталации и техники за анализ в съответствие с правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени от Госэнергонадзором.

1а.7.4. Отново идват на работа, а също и работещи трябва да се проведе: предварителни и периодични медицински прегледи съгласно указания Начин на СССР; предварително обучение на техники за работа с вредни вещества и правила за боравене с предпазни средства; указания за безопасност със съответните общините по установения ред в 12.0.004.

Разд.1a. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ


Спектрограф кварцов средна дисперсия от всякакъв тип, дифракционный тип ДФС-8, дифракционный спектрограф с скрещенной дисперсия тип СТЭ-1 с трехлинзовой система за осветление пукнатини и трехступенчатым ослабителем.

Източник на постоянен и променлив ток на 250−300 и 30−50 А. Генератор на дъга, за поджига дъга dc високи разряд.

Генераторът на искра тип IG-3.

Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.

Печка за срастването на оловна чипс.

Тигли шамотные, графит или графитно-шамотные.

Изложница за отливане на електроди с цилиндрична форма, с диаметър 6−10 мм и дължина 50−100 мм

Напильники за заточване на метални електроди. Графитни електроди марка С-3 с размер на кратер 3x3 mm и дебелина на стената 0,8−0,9 мм, графитни електроди изключителна чистота, с размер на кратер 4х4 мм (при определяне на хром) и 3x3 mm (при определяне на желязо), предварително всеизгаряне в дъгата на променлив или на постоянен ток със сила 10 И в продължение на 10−15 с.

Контрэлектроды графит, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм

Фотографски плаки спектрографические типове 1, 2, УФШ-3; «панхром», ПФС-02, ПФС-03.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Лампа инфрачервена за изпаряване на всякакъв вид с автотрансформатором тип ПНО-250−2.

Печка-нагоре И 14919.

Печка муфельная с терморегулятором до 1000 °C.

Машина за заточване на въглеродни електроди.

Везни торсионные с грешка с тегло не повече от 0,001 г.

Везни лабораторни от 2-ри клас на точност И 24104*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Графит е прахобразен особена чистота И 23463.

Киселина азотна особена чистота И 11125, разтвор 1:2.

Киселина сярна особена чистота И 14262, разтвор 1:1.

Амоний хромовокислый в 3774.

Водата е дестилирана И 6709 и реактиви квалификация не по-ниска чаена ад а.

Разработчикът метолгидрохиноновый, състоящ се от две разтвори, които преди проява се смесва в съотношение 1:2.

       
  Разтвор 1
    
  водата е дестилирана И 6709

1 дмГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  калиев карбонат (поташ) в 4143
 60 г
  Решение 2
  
  водата е дестилирана И 6709

2 дмГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)

  метол И 25664
 6 г
  хидрохинон (парадиоксибензол) в 19627
 15 грама
  натрий сернистокислый (сулфатно натрий) безводен § 195
 90 г
  калий бромистый в 4160
 6 г
  Кисел Фиксаж.  


Държавни стандартните проби (N) 1591−79−1594−79; 1595−79−1598−79; 1599−79−1602−79. Разрешава да се използва за изграждане на градуировочных графици са подобни по състав проби сравнение.

Образци за сравнение за определяне на хром.

Приготвят на базата на амониев олово, получен от олово марка С00 (ГОСТ 22861) по следния начин: 30−40 грама олово се разтваря в 120−150 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина. При загуба на бяла утайка долива вода до пълното му разтваряне. Сулфат олово утаяват постепенното добавяне на 150−180 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина. Хоросан над утайката се излива и изхвърлете. Утайката се измива два пъти с 100−130 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, подкиселен 1−2 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина, изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура ~550 °С в продължение на 30 минути. Сернокислый олово се съхранява в пластмасов буркан.

Основната проба, съдържащ 0,01% хром в изчисляването на олово, се приготвя чрез извършване на 14,637 г основи на 1 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на хром, съдържащ 1 mg хром 1 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), който се приготвя чрез разтваряне на 98,1 мг хромовокислого ацетат във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), добавя се 1 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката в колба.

Работни проби сравнение получават при разреждане с в основата на ядрото на пробата 10 пъти и всеки отново сварен проба в 2−2,5 пъти. Препоръчани масови акции на хром в образци за сравнение: 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 2,5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)% .

Образци за сравнение, приготвени по посочените методи на всяко предприятие, трябва да бъде аттестованы като СОП по установения ред.

Образци за сравнение: основа за приготвяне на проби за сравнение служи като олово марка С00 в 22861, чисто по определяемым елементи. Примеси и лигатурные сплави се прилага под формата на метали. Лигатурные сплави и образци за сравнение плавят в тиглях при температура от 500−600 °.

Метод на последователно разреждане на всяка отново сплавленного проба в основата се приготвя три серии образци за сравнение:

за определяне на съдържанието на висмута, сребро и мед;

за определяне на съдържанието на натрий, калций и магнезий;

за определяне на съдържанието на антимон, арсен, калай и цинк.

Всеки се разтапят внимателно се разбърква и се изсипва в изложницу.

За извършване на анализ и приготвяне на разтвори методология се използва дестилирана вода в 6709 и реактиви квалификация не по-ниска чаена ад а.

Образци за сравнение за определяне на желязо.

Приготвят на базата на азотен оксид, олово марка С000 (ГОСТ 22861) по следния начин: 30−40 грама олово се разтваря в 120−150 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина. При загуба на бяла утайка долива вода до пълното му разтваряне. Разтвор се изпарява, утайката се изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура 600 °C в продължение на 1 чаена Азотен олово се съхранява в пластмасов съд.

Основната проба, съдържащ 0,006% желязо по отношение на олово, се приготвя чрез извършване на 16,158 г основи 0,9 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на желязо, съдържащ 1 mg желязо на 1 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), който се приготвя чрез разтваряне на 100 мг желязо, приготвен на водород, в разтвор на азотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката. Работни проби сравнение получават чрез разреждане на основния проба 1,5 и всеки, отново варени, на 2 пъти. Препоръчани масови акции на желязо в образци за сравнение: 6·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 4·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 2·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 1·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3); 5·10ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)%.

Образци за сравнение, приготвени на всяко предприятие, трябва да бъде аттестованы като СОП по установения ред.

Забележка. Азотна киселина и дестилирана вода, използвани при определяне на желязо, трябва да бъде два пъти перегнаны.

Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрографических уреди и инсталации, други материали и реактиви, гражданското показатели за точност, установени в настоящия стандарт.


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Определяне на съдържанието на висмута, сребро и мед

Като източници на възбуда използват искровой генератор на IG-3, включени в сложна схема.

Силата на тока в първичната верига на трансформатор 2 А, помощен искровой период от 3 мм, аналитичен период от 2,5 мм, самоиндукция 0,55 актуално миг г, капацитет 0,01 справедливост.

Spectra снимана на фотографски плаки «спектрографические» тип 2 чрез тристепенна ослабитель, монтирани преди процеп призменного спектрографа.

За анализ се използват следните линия, nm:

       
  Линия примеси
 Линията на сравнение на
  
  сребро 328,0
 олово 311,8
  мед 324,7
 «322,0
  висмут 306,7 «311,8


Държавни стандартни образци и проби заточени файл в «равнина». Допуска заточване на електроди файл «на покрива» с ширина площадки 2−3 мм.

Като противоэлектрода използват спектрально-pure carbon пръчка, заточени на конус с тампон от 1.5−2.0 мм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. Определяне на съдържанието на натрий, калций, магнезий, арсен, антимон, калай и цинк

На проби и стандартни образци смлени файл в стърготини, отмагничивают и натъпкани в кратера на долния въглищата на електрода-анод с дълбочина и диаметър 3 мм при определяне на съдържание на натрий, калций, магнезий и цинк, дълбочина 5 мм и диаметър 4 мм при определяне на съдържанието на арсен, антимон и калай.

На горния електрод — carbon пръчка, заточени в скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2 мм Източник на възбуждане тра — дъга постоянен или променлив ток със сила 16 Както и при определяне на калций, натрий, магнезий и цинк, на дъгата ac сила на 16 Както и при определяне на арсен, антимон и калай.

При определяне на арсен, антимон и калай spectra снимана на фотографски плаки тип 2, УФШ-3, ПФС-02 в спектрографе тип СТЭ-1 при определяне на магнезий, на цинк — на плочи видове 1 или ПФС-02 и при определяне на натрий и калций — за плочи тип «панхром» на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30.

Преди процеп призменного спектрографа установяват тристепенна ослабитель. Време на експониране при определяне на цинк — 40 с, останалите елементи — до пълното изгаряне на проби.

За изграждане на градуировочного графика използват следните аналитични линии, нм:

       
  Линия примеси
 Линията на сравнение на
  
  антимон 231,1
 олово 218,7 или 224,2
  калай 235,4
 «218,7 или 224,2
  арсен 234,9
 «218,7 или 224,2
  цинк 334,5
 «322,0
  магнезий 285,2
 «292,6
  калций 422,6
 «434,0
  натрий 588,9 «500,5


Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).

3.3. (Изключен, Изъм. N 1).

3.4. Определяне на съдържанието на хром

Проба с тегло 1 g се разтваря в 30 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина при нагряване. При загуба на утайка добавете 5−10 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)вода до пълното му разтваряне. След това бавно приливают 6 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сярна киселина. Хоросан над утайката се изпарява под инфрачервена лампа, след това се изсушава на электроплитке и запалва ще заглуши в пещ при температура ~550 °С в продължение на 30 минути.

Подготвените проби и образци за сравнение се смесва с графит подкрепа на прах в съотношение 7:1 и се поставя в въглеродни електроди изключителна чистота, с размер на кратер 4х4 мм, предварително всеизгаряне в дъга постоянен ток със сила 12 И в продължение на 10 в.

Spectra снимана на фотопластинках тип 2 на спектрографе тип ДФС-8 в първия ред в дъга постоянен ток със сила 15 А. Време на излагане на ~2 мин. (до пълното изгаряне на проба от +10 с).

За изграждане на градуировочного графика използват аналитична линия хром 302,1 нм и като елемент на сравнение — на фона вляво от линията.

Поносите, Изъм. N 3).

3.5. Определяне на съдържанието на желязо

Проба с тегло 2 грама се разтваря 30−40 смГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотна киселина при нагряване. Разтвор се изпарява, утайката се изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура 600 °C в продължение на 30 минути.

Подготвените проби и образци за сравнение се поставят в графитни електроди изключителна чистота, с размер на кратер 3x3 mm.

Spectra снимана на спектрографе тип ВЪЗПОЛЗВ-30 дъгата ac сила на 16 И на фотографски плаки видове 1 или ПФС-02. Време на излагане на 2 минути (до пълното изгаряне +10 с).

За изграждане на градуировочного графика използват аналитични линии желязо 271,9 или 302,0 нм и като елемент на сравнение на фон.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Спектрите на пробите сравнение (SCRM или СОП) снимана на всяка фотопластинке по три пъти, на спектрите на анализираните проби — по шест пъти. С помощта на микрофотометра измерват потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи, линии за сравнение и близкия фон (при определяне на масовата акция на арсен, антимон, калай, желязо и хром).

Градуировочные графики строи в координати ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), при определяне на калций, магнезий, цинк, натрий, желязо и хром, където ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — разликата почернений линии примеси и на основното вещество; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — маса делът на дефинираните елементи в проби сравнение, %.

Степен на графика строи в координати ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), при определяне на арсен, антимон и калай, където ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е интензивността на линия примеси; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — интензивността на линията на сравнение.

Намират ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)и ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3), възползвайки се от характеристической крива фотографски плаки.

По известни стойности ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)или ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)по график намират масова акция определени примеси.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке (всяка едновременно определение от три спектрогра

мм).

4.2. Максимално резултатите от две паралелни определяния (ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)) и резултатите от две анализи (ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)), изчислен с надеждната вероятност ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,95, не трябва да превишава стойностите, изчислени по формули:

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — при определяне на сребро в интервал от масивна част от 0,002 до 0,004%;

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — при определяне на мед, висмута, цинк, антимон, арсен, калай, натрий, калций, магнезий, хром, сребро и желязо, където ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3)е средното аритметично на резултатите от две паралелни определения; ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — при определяне на сребро в интервал от масивна част от 0,002 до 0,004%;

ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — при определяне на мед, висмута, цинк, антимон, арсен, калай, натрий, калций, магнезий, хром, сребро и желязо; където ГОСТ 8857-77 Свинец. Метод спектрального анализа (с Изменениями N 1, 2, 3) — средно аритметично на две анализ на резултатите.

Числовите стойности на установените несъответствия округляют до броя значи с една цифра.

Числовите стойности на резултатите от анализа трябва да оканчиваться цифра съща цифра, че и стойности на съответните установените несъответствия.

Поносите, Изъм. N 3).

5. КОНТРОЛ ЗА ВЕРНОСТТА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

5.1. Контрол на правилността на извършване на анализ се извършва в 25086периодически — не по-рядко от един път в месеца и всеки път при ремонт и подмяна на устройства, след продължителни прекъсвания, след смяна на проби за сравнение и други промени, които влияят на резултата от анализа.

Поносите, Изъм. N 3).