В 26880.2-86
В 26880.2−86 (ЧЛ CMSA 5510−86) Олово. Методи за определяне на натрий и калий (с Промените, N 1, 2)
В 26880.2−86
(ЧЛЕН CMSA 5510−86)*
________________________
* Наименование на стандарта.
Изменената редакция, Изъм. N 1
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО
Методи за определяне на натрий и калий
Lead. Methods of натриев and potassium determination
ОКСТУ 1709
Срокът на действие с 01.01.87
до 01.01.92*
__________________________
* Ограничаване на срока на действие на
заснет с постановление на Госстандарта на СССР
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
Г. I. Иванов, Ra Ад Коган,
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25 април 1986 г. N 1073
В ЗАМЯНА
________________
*Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В 20580.9−78.- Забележка на производителя на базата данни.
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1987 година, ИУС, N 10, 1991 година
Този стандарт определя атомно-абсорбционный и атомно-емисиите методи за определяне на натрий и калий в метален водещите в масово дела на натрий от 5·105·10% и калиев от 5·10до 4·10%.
Методът се основава на измерване на поглъщането или на емисиите на резонансни линии на натрий 589,0 и 589,6 нм и калий 766,5 nm при въвеждането на анализирани и разтвори за сравнение във въздуха ацетиленовое или въздушно-бутан-пропановое пламък. Проба на олово превеждат предварително в разтвор на разлагане в разредена азотна киселина.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 5510−86.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания — в 26880.1−86.
2. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
2.1. Изисквания за безопасност — И 26880.1−86.
3. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ, РЕАГЕНТИ И РАЗТВОРИ
Спектрофотометър атомно-абсорбционный с вариант на емисиите на работа и източници на радиация за натрий и калий или горящи фотометр.
Киселина, азотна особена чистота И 11125−84 марка на ОСИ.Ч. 18−4, ОСИ.Ч. 21−5 и разтвори 1:3 и 1:6.
Натрий азотнокислый в 4168−79 с масово дял на калий не по-0,0004%, разтвор от 100 г/дмнатрий. За проверка на чистотата на азотнокислого натрий приготвя се разтвор от 100 г/дмнатрий, след това в мерителна колба с капацитет от 50 смпонасят 2,5 смсварен на разтвора се довежда до марката с вода и се разбърква. Измерване на емисиите или абсорбцию от този разтвор. Ако тя е около 20% от концентрацията за по-малък (0,1 мкг/см) разтвор на сравнение (което отговаря на масова част на калий 0,0004%), тази сол е подходяща за работа.
Натрий натриев хлорид в 4233−77.
Стандартен разтвор на натрий.
2,5421 г предварително просушенного в сушилен шкаф при температура (100±5) °С в продължение на 1 h и за охлаждане в эксикаторе натриев хлорид, разтворен във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 мг натрий.
Калиев натриев хлорид в 4234−77.
Стандартен разтвор на калиев*.
__________________
* Промяна на N 1 се предлага в раздел 3, стандартен разтвор на калиев след думите «и преля» да се допълнят думите: «разтвори се Съхраняват в пластмасов или кварцова съд». — Забележка на производителя на базата данни.
1,9067 г предварително просушенного в сушилен шкаф при температура (100±5) °С в продължение на 1 h и за охлаждане в эксикаторе калиев хлорид се разтварят във вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 1000 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 мг калий.
От стандартните разтвори, съдържащи по 1 mg/cmнатрий и калий, метод на последователно разреждане на всеки 10, 100 и 1000 пъти приготвят се стандартни разтвори, съдържащи по 100, 10 и 1 мкг/смсъответно на натрий или калий.
Водата е дестилирана И 6709−72, перегнанная в кварцевом апарат или пречистена на йонообменна колона.
Поносите, Изъм. (2).
4. ПОДГОТОВКА НА ПРОБИТЕ ЗА АНАЛИЗ
4.1. Разтвори за сравнение за определяне на натрий и калий се приготвя в съответствие с таблица.1.
Таблица 1
Масова концентрация |
Количество стандартен разтвор с масова концентрация в мкг/см, необходимо за приготвяне на разтвори за сравнение | ||
100 |
10 |
1 | |
0,1 |
- |
- |
5 |
0,2 |
- |
- | 10 |
0,5 |
- |
2,5 |
- |
1 |
- | 5 |
- |
2 |
- |
10 |
- |
5 |
2,5 |
- | - |
10 |
5 |
- |
- |
Разтвори сравнение се приготвя в размерите колбах с капацитет от 50 см. Във всички колба се добавят по 3 смазотна киселина, довежда до марката с вода, разбърква се и се изсипва в кварцевую или пластмасова купа. Ако измерването се извършва в пламъците на ацетилен-въздуха, а след това във всички разтвори за сравнение за измерване на калий се инжектира по 2,5 смразтвор на азотнокислого натрий.
Разтвори сравнение, съдържащи по-малко от 1 мкг/смнатрий или калий, се подготвят в деня на извършване на измерванията.
За отчитане на замърсяване, направени съюзници в решения за изграждане на градуировочного графика се приготвя контролен разтвор, който съдържа азотен киселина, вода и разтвор на азотнокислого натрий (при определяне на калий в пламъците на ацетилен-въздух).
Поносите, Изъм. N 1, 2).
5. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
5.1. Навеску проба с тегло (2,000±0,200) g се поставя в кварц, фторопластовый чаша или чаша от стеклоуглерода и почистване на замърсени част от повърхността на промыванием в продължение на 30 с 10 смразтвор на НNО1:3 и 1:6 за проби, в формата на парчета и стружки съответно. Разтвор на киселината се декантира, пробата се измива няколко пъти с вода от промывалки, като държите чашата под ъгъл. След това в чаша, добавете 30 смразтвор на азотна киселина 1:3, затворете капака и разлагают при нагряване. Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 20 смвода, 6 смазотна киселина, загрява се до разтваряне на солите, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода, разбърква се, изсипва във фторопластовый, кварцов чаша или чаша от стеклоуглерода и затворете капака. При разграждането се извършва контролен опит.
Ако се използват пламъка на ацетилен-въздуха, а след това за определяне на калий начисляват допълнително навеску или, ако позволява на масовата концентрация на калий, разредени проби за въвеждане на разтвор на азотнокислого натрий размер на 5 см, като на всеки 100 смразтвор.
Измерване на ядрена абсорбцию или емисия на пламък ацетилен-въздух или бутан-пропан-въздух по аналитични линии дължини на вълните: 589,0 и 589,6 нм за натрий и 766,5 nm за калий. При измерване се прилага методът «от ограничаващи решения», което означава получаване на точки за решение на проби и две разтвори сравнение, един от които дава по-голям, а другият по-малък брои в сравнение с броене за разтвора на пробата.
Поносите, Изъм. (2).
6. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
6.1. За постигнатите стойности на атомната абсорбция или издаване на решения за сравнение, след изваждане на стойността на атомната абсорбция или на емисиите на контролния разтвор и за съответните им масово долям на натриев или калиев изграждат градуировочный график.
Масовата акция на натрий или калий в процент изчисляват по формулата
,
където — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвора на пробата, с оглед на съотношението на разреждане, мкг/см;
— за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит, мкг/см;
— тегло на проби, mg;
— обемът на разтвора на проби, см;
1000 — коефициент за преизчисляване микрограма в мг.
Поносите, Изъм. (2)
.
6.2. Несъответствие на най-големите и най-малката от трите резултати паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите, тази изчислени по формулата
,
а най-голямата разлика на две резултатите от анализ на една проба, получени в една лаборатория, не трябва да надвишава стойностите, тази изчислени по формулата
,
където и — относителната средна квадратическое отклонение сближаване и възпроизводимост съответно;
— средно аритметично на резултатите от паралелни определения или анализи.
Стойности на относителните средни квадратических отклонения, дадени в таблица.2.
Таблица 2
Определен елемент |
Интервал на масови акции % |
Относителната средна квадратическое отклонение сближаване |
Относителната средна квадратическое отклонение на възпроизводимост |
Натрий |
От 0,0005 до 0,0500 | 0,04 |
0,05 |
Калий |
От 0,0005 до 0,0030 |
0,08 |
0,1 |
Св. 0,003 «0,006 |
0,06 |
0,07 | |
«0,006» 0,040 |
0,04 |
0,05 |
Поносите, Изъм. N 1, 2)