В 21877.3-76

• gost-218773-76.pdf (365.24 KiB)
  ГОСТ 21877.3-76

В 21877.3−76 Баббиты купа и олово. Методи за определяне на мед и олово (с Промените, N 1, 2)

В 21877.3−76

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Методи за определяне на мед и олово

Tin and lead babbits. Methods for the determination of copper and lead*

ОКСТУ 1709**
________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология
и сертифициране (ИУС, N 2, 1993 година). -
Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.3−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 14.02.83 N 804 с 01.07.83, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година


Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя среднопретеглена електролитни метод за определяне на съдържанието на мед (при съдържание на мед от 0,1 до 7%) и на олово (съдържанието на олово от 0,1 до 0,5%) и фторйодометрический метод за определяне на съдържанието на мед и атомно-абсорбционный метод за определяне на съдържанието на мед (при съдържание на мед от 0,1 до 7%).

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 21877.0−76.

2. ЕЛЕКТРОЛИТНИ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА МЕД И ОЛОВО

2.1. Същност на метода

Пробата се разтваря в смес от киселини. Калай и сурьму отблъскват под формата на бромид. Олово когато съдържанието му е по-висока от 1% се отделят под формата на сернокислой сол. В азотнокислом разтвор на мед и олово отделят електролиза.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Електроди на окото платина цилиндрични И 6563−75.

Электролизер с миксер, изчислена за постоянен ток със сила 3 А.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 2:98.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Бром И 4109−79.

Смес от киселини за разтваряне; се приготвя, както следва: 45 смсолна киселина и се смесва с 45 смбромистоводородной киселина и приливают 10 смбром.

Етилов алкохол в 5962−67*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 51652−2000. — Забележка на производителя на базата данни.

Урея в 5691−77.

Амоний азотнокислый в 22867−77.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску баббита тегло 1,0−2,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се разтваря в 30 смсмес от киселини за разтваряне и се изпарява с умерено нагряване да изсъхнат. След това към момента заплащане на сухия приливают още 10 смот сместа и отново се изпарява да изсъхнат. Отгонку калай и антимон се повтаря още веднъж, ополаскивая смес от киселини стените на чаша. Към момента заплащане на сухия добавено 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се вари до отстраняване на бром. Освен това, в зависимост от съдържанието на олово, анализ на води, както е посочено в sp 2.3.2 или 2.3.3.

Поносите, Изъм. N 1).

2.3.2. При масова акция на олово до 1% разтвор се добавят 2 г азотнокислого ацетат, се разрежда до 150−180 смвода и се загрява до 80−90 °C. В разтвора се потапят платина електроди и електролит се разрежда с вода, така че окото електроди са били покрити с разтвор на дължина.

Електролиза се извършва в рамките на 10 мин при ток 0,5−1,0 А, а след това и 50 мин при ток 2−2,5 Както и напрежение В 2−3 (при непрекъснато бъркане). След обезцветяване на разтвора се добавят 0,1 грама на карбамид, стъкло, стените на чаши и изпъкнали части на електроди се изплаква с вода и се водят електролиза още 10 минути. Ако свежепогруженной част на катода не се откроява мед, електролиза смятат завършено. Без затваряне на ток, чаша с електролит се отстранява и електроди бързо се измива последователно потапяйки ги в две чаши с вода на 10 в. След това се измива с електроди етилов спирт.

Катодни се сушат при 105±5 °С в продължение на 5 мин., охлажда в эксикаторе и теглят. По разликата в тегленето, преди и след електролиза изчисляват масата на засадените мед.

Анод се изсушава в продължение на 5−7 мин при 200±5 °С, се охлажда в эксикаторе и теглят. За разликата преди и след електролиза изчисляват маса выделившейся въглероден олово и определят масова акция на олово.

Поносите, Изъм. N 1, 2)

2.3.3. Когато съдържанието на олово е по-високо от 1% разтвор се добавят 4 смсярна киселина, разредена 1:1, и се охлажда хоросан до 15−18 °C. Освободен сернокислый олово се филтрира през плътен филтър и се измиват с 3−5 пъти на сярна киселина, разредена 2:98. Обемът се довежда вода до 100 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.2.

Поносите, Изъм. N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Съдържанието на мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на платина на катода до електролиза, г;

 — тегло на платина със студен катод след електролиза, г;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Съдържанието на олово () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на платинен анод до електролиза, г;

 — тегло на платинен анод след електролиза, г;

 — тегло на навески проби, г;

 — коефициент за преизчисляване на въглероден олово на олово.

2.4.4. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

3. ФТОРЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА МЕД В ОЛОВНА БАББИТАХ

3.1. Същност на метода

Пробата се разтваря в смес от солна и бромистоводородной киселини с бромом. След отстраняване на следи от оксидант възстановяват мед до одновалентной йодидом на калий, като при това се откроява йод, който в разтвор плавиковой киселина се титрува със разтвор на тиосульфата.

3.2. Реактиви и разтвори

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина бромистоводородная в 2062−77.

Киселина, оцетна И 61−75, разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461−77.

Бром И 4109−79.

Смес за разтваряне: да се смесва 45 смсолна и 45 смбромистоводородной киселини и внимателно приливают 10 смбром.

Соляно-оцетна смес; се приготвя, както следва: до 200 смконцентрирана солна киселина, се добавят 150 смоцетна киселина, разредена 1:1. Сместа се съхранява в запечатан склянке.

Амоний фтористоводородный в 4518−75, разтвор, приготвен по следния начин: 600 г сол се разтваря в 1 л вода. Разтворът се съхранява в пластмасов съд.

Калий йодистый в 4232−74, разтвор от 200 г/дм.

Нишестето се разтваря в 10163−76, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.

Алкохол амиловый или хлороформ.

Стандартен разтвор на мед; се приготвя, както следва: 0,500 g электролитической мед се разтваря в чаша с капацитет 400−500 смна 10 смконцентрирана азотна киселина, затваряне на чаша часови стъкло. След разтваряне навески мед стъкло, измити, се загрява разтвора до премахване на окиси на азота и намаляване на обема до 2−3 см. Остатъкът се разрежда с вода, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 мг мед.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрий) в 244−76, хоросан концентрация 0,25 мол/дм; подготвят растворением 6,2 грама сол в 1 л дестилирана вода, съдържаща 0,1 g натриев карбонат.

За подобряване на стабилността на разтвора се добавят 5 смамилового алкохол или 0,3 смна хлороформ.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску баббита с тегло 0,5−1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, приливают 10 смразбърква за да се разтвори и след бурна реакция се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява изсъхнат, не довеждаме до кипене. Суха сол, навлажнена с 10 смконцентрирана солна киселина и също се изпарява да изсъхнат. След това сол, навлажнена с 5 смна концентрирана солна киселина, и внимавай, не перегревая сух остатък, се отстранява излишната киселина и нейните кондензат върху вътрешната повърхност на чаши.

Сух остатък се охлажда и се разтваря в 3,5 смсоляно-оцетна смес, която точно отмеривают от бюретки или пипета, приливают 12,5 смгореща вода, разбърква се и се охлажда.

След това от пипета приливают 5 смразтвор на флуор, сулфат, да се измива ги вътрешните стени на чаша, за да се раздвижи, приливают 10 смразтвор на метил калий и се титрува със освободен йод разтвор на натриев тиосулфат до соломенно-жълто оцветяване на разтвора. След това се добавят 3−5 смразтвор на нишесте и продължават да титровать до изчезване на синьо оцветяване.

Поносите, Изъм. N 1).

3.3.2. Инсталиране на масовата концентрация на натриев тиосулфат

Масовата концентрация се определя в стандартен разтвор на сол мед. За инсталиране на масова концентрация вземат аликвотные част от 25,0 смстандартен разтвор се поставя в чаша с капацитет 300−400 сми внимателно се изпарява да изсъхнат. След това на суха сол обработват два пъти солна киселина, приливая всеки път по 5 сми като се уверите, че сол, след втората обработка не перекаливались, са в син цвят. След охлаждане приливают всички реагенти и продължават анализ, както е посочено в sp 3.3.1.

Масова концентрация на разтвора () тиосульфата на мед, изразено в г/см, изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см;

 — обем стандартен разтвор на мед, взети за инсталация за масова концентрация, см;

 — за масова концентрация на стандартен разтвор на мед, g/cm.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Съдържанието на мед () в процент изчисляват по формулата

,

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат за мед, g/cm;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава количествата, посочени в таблица.3.

Таблица 3

Поносите, Изъм. (2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СЪДЪРЖАНИЕТО НА МЕД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на избирателния поглъщане на светлина от стандартните източник на атомите мед. Разтворът се впръсква в ацетиленово-въздушно пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и измерват абсорбцию при дължина на вълната 324,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 см.

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина фтористоводородная (плавиковая киселина) И 10484−78.

Смес от киселини, за да се разтвори: приготвят се по следния начин: фтористоводородную и азотен киселина се смесва с вода в съотношение 2:3:5, съответно. Сместа се съхранява в пластмасов съд.

Водороден пероксид в 10929−76.

Мед електролитно И 859−78*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.

Стандартен разтвор на мед се приготвя, както следва: 0,1000 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:2, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвора съдържа 0,1 мг мед.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. В зависимост от съдържанието на мед навеску калаено баббита маса, посочена в таблица.4, се поставят в чаша от тефлон с капацитет от 50 сми приливают на малки порции 10 смсмеси, за да се разтопи, като се уверите, че реакцията не течеше бурно. Разлагане на оловни баббитов се извършва, както следва: навеску оловен баббита маса, посочена в таблица.4, се поставят в чаша от тефлон с капацитет от 50 см, приливают 10 смсмеси, за да се разтопи, се загрява, добавят 10 смвода, 2−3 капки водороден прекис и се загрява до пълно разтваряне, след това съдържанието на чаша се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет, посочена в таблица.4, добавете сместа за разтваряне размер на 10 смот сместа на 50 смот обема на разтвора се довежда до марката с вода и се разбърква. Когато съдържанието на мед по-малко от 0,5% на избрани аликвотную част от разтвора, се трансформира в мерителна колба в съответствие с таблица.4, отново се добавя смес, за да се разтопи, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 4

Полученият разтвор се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъка на атомно-абсорбционного спектрометър и фотометрируют при дължина на вълната 324,7 нм, като се използва като източник на излъчване на лампа с кух катод.

Фотометрирование за всяка навески се извършва три пъти. При изчисляване вземат средно аритметично на трите измервания с оглед на резултата, получен при фотометрировании разтвор на контролния опит.

Концентрацията на мед, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на мед.

4.3.2. За изграждане на градуировочного графика в мерителни колби с капацитет 50 смизмерване микробюреткой 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор на мед, приливают до 10 смразбърква за да се разтвори, долива с вода до марката и се разбърква. Фотометрируют разтвори, както е посочено в sp 4.3.1.

За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен концентрациям мед изграждат градуировочный график.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1 Съдържание на мед () в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на мед, намираща се на градуировочному графики, мкг/см;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — сумата на първоначалния разплод, см;

 — тегло на навески, г;

 — аликвотная част от решението, с

м.

4.4.2 Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.5.

Таблица 5