В 15483.4-78

• gost-154834-78.pdf (211.19 KiB)
  ГОСТ 15483.4-78

В 15483.4−78 (ЧЛ CMSA 4809−84) Калай. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2, 3)

В 15483.4−78
(ЧЛЕН CMSA 4809−84)

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

КАЛАЙ

Методи за определяне на мед

Tin. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

B. C. Баев, Др. Алманова В. М. Власова, B. C. Мешкова, Л. В. Мищенко, Л. С. Савилова, Р. С. Тресницкая

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 13.12.78 N 3300

3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 4809−84

4. В ЗАМЯНА ГОСТ 15483.4−70

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (април 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в август 1984 г., октомври 1985 г., юни 1989 г. (ИУС 12−84, 1−86, 10−89)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на мед от 0,002 до 0,12%) и атомно-абсорбционный (при масово дела на мед от 0,005 до 0,12%) методи за определяне на мед в една тенекия от всички марки, с изключение на калай с висока чистота.

Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 4809.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1 Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 15483.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини, свързване на калай в комплекс с винена киселина и фотометрическом определяне на добитите в слой на хлороформ интегриран съединения на медта с диэтилдитиокарбаматом олово в спектрофотометре при дължина на вълната 436 нм или фотоэлектроколориметре в интервал от дължини на вълните между 400 и 450 нм.

Поносите, Изъм. (2).

2.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Фуния делительные с капацитет 500 и 50 см.

Цилиндрите в двигателя или епруветки с притертыми коркова тапа.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:2.

Блокирането на § 3118.

Смес от солна и азотна киселини, за да се разтвори в съотношение 3:1, свежеприготовленная.

Амоняк вода И 3760.

Киселина, винена И 5817, решението е: 40 грама винена киселина се разтваря в 100 смвода.

Хлороформ (трихлорметан).

Олово уксуснокислый в 1027.

Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864.

Диэтилдитиокарбаминат олово, хоросан в хлороформе: 0,4 г уксуснокислого олово, разтворени в 50 смвода и 0,4 грама диэтилдитиокарбамата натрий, разтворени в 50 смвода. Разтвори при непрекъснато бъркане се изсипва в делителна фуния с капацитет 500 сми в резултат бяла утайка диэтилдитиокарбамината олово се разтваря в 250 смхлороформ се разклаща съдържанието на фуния, в продължение на 1 минута. Слой на хлороформ се прехвърлят в друга делителна фуния и се измива с 150−200 смвода, разклащане на съдържанието на фуния. След отделянето на течности слой на хлороформ се оттича през суха беззольный филтър в тъмната суха склянку с притертой запушалка.

Мед електролитно И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Разтвори на мед стандарт.

Разтвор А: 0,1000 г мед се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:2, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. След това разтворът се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 1·10г мед.

Разтвор Б; се приготвя в деня на подаване на заявлението: 10,0 смразтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 1·10г мед.

Поносите, Изъм. N 1, 2

).

2.3 Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску калай с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смсмес от киселини за разтваряне. Разтвор се изпарява до 2−3 см, приливают 3 смконцентрирана солна киселина, 10 смразтвор на винената киселина и се загрява до разтваряне на солите, се охлажда.

При масово дела на мед до 0,01% за анализ се извършва, като се използва цялата хоросан. При по-високо съдържание на мед разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, довежда до марката с вода, разбърква се и изберете аликвотную част от решението, както е посочено в таблица.1.

Таблица 1

Аликвотную част от разтвора се поставят в чаша с капацитет от 50 сми разтворът се допълва до 10 смвода (в случай на анализ взето 5,0 смразтвор).

Хоросан за неутрализиране на амоняк до рН1 универсална индикаторна хартия, се трансформира в делителна фуния с капацитет от 50 сми се измиват чаша 10 смвода в три приема. В разтвор на приливают точно отмеренные 10,0 смразтвор на диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе и се разклаща 2 минути След расслаивания течности органичен слой се излива в сух цилиндър или епруветка с притертой запушалка.

Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 436 нм или на фотоэлектроколориметре, използвайки светофильтром с площ светлина в интервал от дължини на вълните от 430 до 450 нм и кюветами с оптимална дебелина на слоя.

Разтвор за сравнение служи като хоросан диэтилдитиокарбамата олово в хлороформе.

От стойности на оптичната плътност на разтвора проби я изваждат от общото значение на оптичната плътност на разтвора на контролния опит и по градуировочному график намират масата на медта в разтвор.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 3)

.

2.3.2. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте чаши с капацитет от 50 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 и 0,06 мг мед. Във всички чаши приливают по 3 смна солна киселина, която е неутрализирана с амоняк до рН=1 и след анализ се извършва, като в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ стандартен разтвор на мед. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им масово долям мед изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

2.4 Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на мед, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески калай, съответстваща на една аликвотной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес фтористоводородной и азотна киселини с вода и измерване на атомна абсорбция на мед в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 324,7 нм.

Поносите, Изъм. (2).

3.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрометър атомно-абсорбционный.

Чашите от тефлон с капацитет от 50 смили чаши с платина с капацитет не по-малко от 50 см.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:2.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калай висока степен на чистота И 860.

Смес за разтваряне; подготвят И 15483.2.

Мед на ГОСТ 859.

Разтвор на мед стандарт: 0,1000 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:2, и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1·10г мед.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3 Провеждане на анализ на

3.3.1. В зависимост от масова акция мед навеску калай с тегло в съответствие с таблица.3 се поставя в чаша от тефлон с капацитет от 50 смили платиновую чаша и приливают на малки порции 10 смразбърква за да се разтвори. След това се анализира водят, както е посочено в § 15483.2.

Таблица 3

Фотометрирование се извършва при дължина на вълната 324,7 нм при условията, посочени в § 15483.2.

Концентрацията на мед, монтирани по градуировочному графики, фотометрируя едновременно с анализируемыми решения на серия от разтвори с известно съдържание на мед и на контролния опит.

Поносите, Изъм. 1, 2).

3.3.2. За изграждане на градуировочного графика в шест чаши от тефлон или платина чаша се поставя навеску калай с висока чистота, в съответствие с таблица.3, след това се разтваря в 10 смсмеси, за да се разтопи, като се уверите, че реакцията не течеше бурно. В края на разтваряне на съдържанието на чаша се нагрява в продължение на 1−2 мин, не довеждаме до кипене, и се охлажда.

Получените разтвори се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см. В пет от тях измерване 0,4; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор на мед, който отговаря на 0,04; 0,1; 0,15; 0,2 и 0,25 мг мед, долива с вода до марката и се разбърква.

Фотометрируют разтвори, както е посочено в sp 3.3.1.

За постигнатите средни стойности на абсорбцията и известен концентрациям мед изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. (2).

3.4 Обработка на резултатите

3.4.1.Масовата акция мед () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация фотометрируемого разтвор, г/см;

 — концентрацията на мед в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на фотометрируемого разтвор, см;

 — тегло на навески калай, г

.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.4.1, 3.4.2. Поносите, Изъм. (2).