В 21877.7-76

• gost-218777-76.pdf (188.01 KiB)
  ГОСТ 21877.7-76

В 21877.7−76 Баббиты купа и олово. Метод за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)

В 21877.7−76

Група B59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

БАББИТЫ КУПА И ОЛОВНИ

Метод за определяне на арсен

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**
__________________
* Наименование на стандарта. Изменената редакция, Изъм. N 2.
** Въведено допълнително, Изъм. N 2.

Срокът на действие с 01.01.78
до 01.01.83*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол на Съвета на Магистралата
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 2, 1993 година). — Забележка на производителя на базата данни.

РАЗРАБОТЕН Централен научно-изследователски институт за купа индустрия (ЦНИИОлово)

Директор В. А. Аршинников

Ръководител на работа В. В. Мешкова

Изпълнител Г. В. Иванова

РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР

— Шериф. министър Н.Н.Чепеленко

ПОДГОТВЕНИ ЗА ОДОБРЕНИЕ Всесоюзным научно-изследователски институт за стандартизация (ВНИИС)

Директор На А. В. Гличев

ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 24 май 1976 г. N 1264

В ЗАМЯНА ГОСТ 1380.9−70

НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 14.02.83 N 805 c 01.07.83, Промяна, N 2, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 25.06.87 N 2463 с 01.03.88

Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 6 1983 година, ИУС N 10 1987 година


Този стандарт се отнася за купа и оловни баббиты и определя обема на метод за определяне съдържанието на арсен (при съдържание на арсен от 0,01 до 1%).

Методът се основава на разтваряне на пробата баббита в сярна киселина, възстановяване на арсен до елементарен гипофосфитом на натрий в солянокислом разтвор, окисляването на отфильтрованного арсен бихроматом калий и обратната титровании прилитого излишната сол Мора бихроматом на калий в присъствието на фенилантрониловой киселина като индикатор.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 21877.0−76.

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина, сярна И В 4204−77 и разредена 1:9.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) в 200−76; разтвор, приготвен растворением 300 г сол на 1 л солна киселина, разредена 1:1. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор, 50 g/дм.

Натрий двууглекислый в 4201−79.

Киселина фосфорна И 6552−80.

Смес от киселини: 150 смконцентрирана сярна киселина приливают до 500 смвода, охлажда се, приливают 150 смна фосфорна киселина и се долива с вода до 1 л

Желязо карбонильное.

Сол Мора (двойна сернокислая сол, железен оксид и амоняк) И 4208−72, хоросан концентрация от 0,02 на мол/дм; подготвят растворением 38,5 г сол Мора в 5 л вода, съдържаща 250 смконцентрирана сярна киселина.

Дифениламин И 5825−70, хоросан; се приготвя, както следва: 1 г дифениламина навлажнена с 3−5 смвода и се разтваря в 100 смконцентрирана сярна киселина при бъркане.

Фенилантраниловая киселина, разтвор; приготвя се по следния начин: 0,1 грама двууглекислого натрий, разтворени в 20−40 cmдестилирана вода, добавят се 0,1 g фенилантраниловой киселина, загрява, не кипи, охлажда се и се разрежда с вода до 100 см.

Калий двухромовокислый в 4220−75, хоросан моларна концентрация 0,003 мол/дм; подготвят растворением 4,908 г бихромата на калий в 5 литра вода.

Промывная течността: до 100 смсолна киселина, разредена 1:3, се добавя 1 г гипофосфита натрий.

Инсталиране на титра разтвор бихромата калий.

В 3−4 колба с капацитет 250 смс капаци Бунзена се поставя по 0,050 g чист метал желязо, 0,5 g натриев бикарбонат и се разтварят в 40−50 смсярна киселина, разредена 1:9. След разтваряне на желязо разтворът леко се вари и се охлажда, без да махате тапата. След това разтвор бързо се разрежда с вода до 200 см, приливают 25 смсмес от киселини, две капки от разтвора дифениламина и се титрува със разтвор на бихромата калий преди устойчиво синьо-лилаво оцветяване на разтвора.

Молярную концентрация бихромата калий (мол/дм) изчисляват по формулата

,

където е е масата на навески метална желязо, равна на 0,05 g;

 — обемът на разтвора бихромата калий, изразходван за титрование, см;

 — моларна концентрация на бихромата калий, мол/дм;

 — моларна маса еквивалент на желязо, което се равнява на 55,85 г/мол.

Масова концентрация на разтвора () бихромата калий, за да се мышьяку (г/см) изчисляват по формулата

,

къде  — моларна концентрация на бихромата калий;

 — количество арсен, съответно 1 смразтвор на бихромата концентрация на калий 0,17 мол/дм.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску баббита с тегло 0.5 грама (при съдържание на арсен от 0,5 до 1%), 1,0 g (при съдържание на арсен от 0,1 до 0,5%) и 3,0 g (когато съдържанието на арсен 0,1%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смконцентрирана сярна киселина, затварят колба малка фуния или часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на алуминиеви и побеления утайки. След това разтворът се охлажда, приливают 50 смвода и внимателно се разбърква. При анализа на баббита марка БС6 утайка с амониев олово защитават 10−15 мин и се филтрира през филтър със средна плътност в колба с капацитет от 250 см. Филтърен кек 4−5 пъти се измиват със студена вода, така че количеството на филтрата и промывных води не надвишава 70−80 см.

До фильтрату приливают равен фильтрату обем концентрирана солна киселина, 20 смразтвор на гипофосфита натрий, затворете колба обратен хладник и се нагрява до кипене. Слабо кипене на разтвора се поддържа в продължение на 30 мин, след което се оставя разтвор на топла плоча до коагулация на утайки. Разтвор с утайката се охлаждат под течаща вода и утайката се филтрира чрез тампон от фильтробумажной маса, промывая колби и утайката 5−6 пъти промывной течност, а след това 8−10 пъти с по 5%-разтвор на амониев хлорид.

Утайката арсен заедно с фильтробумажной маса количествено се прехвърлят в колба, където учителите седиментация, приливают 50 смна сярна киселина, разредена 1:9 и се разтваря при енергична разклащане в излишък бихромата калий, приливая от бюретки по 10, 15 или 30 см(в зависимост от съдържанието на арсен). След разтваряне на арсен от бюретки приливают разтвор на сол Мора, до изчезване на жълто оцветяване бихромата калий и някои излишък (достатъчно прилить 20−30 см). Нататък се добавят 3−4 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със излишната сол Мора 0,02 н. с разтвор на бихромата калий до появата на розово оцветяване на разтвора.

Поносите, Изъм. N

1).

3.2*. При анализа на баббитов марки Б83, Б88, навеску тегло 3,0 грама (при съдържание на арсен от 0,5%) се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 40 смконцентрирана солна киселина, се добавят няколко капки разтвор на водороден прекис, които не позволяват липсата на окислител. След разтваряне навески разтворът се вари за премахване на излишната на водороден прекис. Към охладени разтвор приливают 70−80 смразтвор на солна киселина, разредена 1:1, се прибавят 2−3 г гипофосфита натрий или калций. Разтворът се разбърква, покрива колба рефлукс. Нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 3.1.
____________
* Номерацията отговаря на Промяна, N 2. — Забележка на производителя на базата данни.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Съдържание на арсен () в процент изчисляват по формулата

,

къде е общият обем на разтвора бихромата калий, изразходван за разтваряне на арсен и титрование излишната сол Мора, см;

 — обемът на разтвора бихромата калий, изразходван за титрование същото количество сол Мора, което е прибавлено до анализируемому разтвор, см.

Забележка. Брой бихромата калий, израсходованное на титрование разтвор на сол Мора, се определят, както следва: от бюретки приливают в колба с капацитет 250 смсъщото количество сол, Мора, което е прибавлено до анализируемому разтвор (20 или 30 см), приливают 50 смна сярна киселина, разредена 1:9, 3−4 капки разтвор на фенилантраниловой киселина и се титрува със разтвор на бихромата калий до появата на розово оцветяване на разтвора;

 — за масова концентрация на разтвора бихромата калий, за да се мышьяку, г/см;

 — тегло на навески проби, г.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

4.2. Абсолютно забранени несъответствия анализ на резултатите не трябва да надвишава количествата, посочени в таблицата.