В 26958-86
В 26958−86 Олово за производство на оловен сурика повишена чистота. Метод за определяне на ванадий, кобалт, манган и хром (с Промяната N 1)
В 26958−86
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО ЗА ПРОИЗВОДСТВО НА ОЛОВЕН СУРИКА ПОВИШЕНА ЧИСТОТА
Метод за определяне на ванадий, кобалт, манган и хром
Lead for high-purity red lead production. Method for determination of vanadium, cobalt, manganese and chromium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1987−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. I. Иванов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, приложения |
В чл. 61−75 |
Разд.2 |
В 123−78 |
Приложение |
В 195−77 |
Разд.2 |
В 244−76 |
Разд.2 |
В 1770−74 |
Разд.2 |
В 3773−72 |
Разд.2 |
В 3774−76 |
Приложение |
В 4160−74 |
Разд.2 |
В 4221−76 |
Разд.2 |
В 6008−90 |
Приложение |
В 6709−72 |
Разд.2 |
В 10929−76 |
Приложение |
В 11125−84 |
Разд.2 |
В 14262−78 |
Разд.2 |
В 14919−83 |
Разд.2 |
В 19627−74 |
Разд.2 |
В 22306−77 |
1.1 |
В 22518.1−77 |
1.2 |
В 22861−93 |
Приложение |
В 23463−79 |
Разд.2 |
В 25664−83 |
Разд.2 |
ТУ 6−09−1948−78 |
Приложение |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта на СССР
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (май 1997 г.) с Изменението на N 1, одобрен през април 1992 г. (ИУС 7−92)
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на ванадий, кобалт, манган и хром олово за производство на оловен сурика повишена чистота, използван в областта на оптичните стекловарении, в обхвата на масови акции: кобалт от 1·10до 1.6·10%; ванадий, манган и хром от 2,5·10до 4·10% всеки.
Методът се основава на отделяне на основната маса на олово под формата на азотнокислого съединение, осаждении примеси заедно с амониев олово и спектрографическом анализ на получения концентрат в дъга dc на дифракционном спектрографе тип ДФС-8.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ на УПРАВИТЕЛНИЯ 22306 с добавка
1.1.1. Контрол за верността на резултатите от анализ прилагат метод добавки не по-рядко от един път на месец, както и всеки път при смяна на реактиви и разтвори, след продължителни прекъсвания и други промени, които влияят върху резултатите от анализа.
Размер добавки избират в близост до масови процента на примесите.
Определението за масови дела на компонента в проба с добавка от три навесок. Средната аритметична стойност на резултатите от паралелни определения приемат за масова дял от този компонент в проба с добавка. Намереният размер добавки намират като разликата между тези, намерени масови акции на този компонент в проба с добавка и в проба, без добавки.
Несъответствие на най-големите и най-малката резултати от паралелни определяния компонент в проба с добавка не трябва да надвишава стойността на нормированного в метода на анализа.
Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност, не повече от , където и да е забранени несъответствия на резултатите от две изследвания на проби с добавка на и без добавки съответно.
Поносите, Изъм. N 1).
1.2. Изисквания за безопасност на УПРАВИТЕЛНИЯ 22518.1 с добавка
1.2.1. Концентриране на примеси и всички операции по приготвяне на проби за сравнение и подготовка на проби за анализ се извършва в кутии от органично стъкло.
Поносите, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 решетка 600 или 1200 штр/мм (първи ред) с трехлинзовой система за осветление цепка.
Три — и девятиступенчатый ослабитель.
Генератор на дъгата, монтирани за поджига дъга dc високи разряд.
Генератор дъга на постоянен ток, осигуряващ напрежение не по-малко от 200 и сила на тока не по-малко от 20 А.
Микрофотометр, предназначени за измерване на почернений на спектрални линии.
Спектропроектор тип ПС-18.
Везни аналитични, позволяващи измерва с грешка не по-0,0002 г.
Лампа инфрачервена от всякакъв тип, мощност до 500 W с лабораторна автотрансформатором тип ПНО-250−2 или подобна.
Печка-нагоре нагревательная в 14919.
Печка муфельная, която позволява да се регулира на температури до 700 °C.
Машина за заточване на графит електрод тип KP-35 или всеки друг тип.
Апарати от органично стъкло.
Хоросан с чукало от органично стъкло.
Нож танталовый или титан.
Прибори мерителна лабораторен стъклен в 1770.
Прибори кварцевая.
Везни торсионные тип ВАТА или подобни с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Графитни електроди особена чистота диаметър 6 мм с размер на кратер 4х4 мм, предварително всеизгаряне на дъгата ac или dc сила 10−12 А в продължение на 10−15 с. Контрэлектроды графит, заточенные на скъсен конус с площадка с диаметър 1,5−2,0 мм
Фуния и пръчка от плексиглас за пренасяне на навески в кратера на електрода.
Образци за сравнение за изграждане на градуировочного графика, приготвени по прилагането.
Графит на прах особена чистота И 23463.
Киселина азотна особена чистота И 11125 и разтвори 1:2 и 1:1.
Киселина сярна особена чистота И 14262 и разтвор 1:1.
Киселина и оцетна § 61, разтвор с масова концентрация на 30 г/дм.
Водата е дестилирана И 6709, допълнително перегнанная в кварцевом апарат.
Фотографски плаки «спектрографические» типове I и II или вида на ПФС-02, ПФС-03.
Тип I зареждат в касета за област на спектъра 310,0−350,0 нм, тип II — за по-къси вълни област.
Разработчикът метол-гидрохиноновый, състоящ се от две разтвори, които преди проява се смесва в съотношение 1:2.
Разтвор 1: | |
водата е дестилирана И 6709 |
до 1 дм; |
калиев карбонат, в 4221 |
до 60 г. |
Решение 2: | |
водата е дестилирана И 6709 |
до 2 дм; |
метол И 25664 |
6 г; |
хидрохинон И 19627 |
15 г; |
натрий сернистокислый § 195 |
90 грама; |
калий бромистый в 4160 |
6 г. |
Фиксаж: |
|
натрий тиосульфат кристален § 244 |
250 г; |
амоний натриев хлорид в 3773 |
50 г; |
водата е дестилирана И 6709 | до 1 дм. |
Разрешава се прилагат разработчикът и търговец на наркотици от друг състав. Време прояви на фотопластинок 5 мин при температура на възложителя 18−20 °C.
Пипета с капацитет 1, 2, 5, 10, 20 см.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрографических уреди и инсталации, други материали и реактиви, при условие на получаване на показатели за точност не по-лошо установени от настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
Проба на олово с тегло до 10 г нарязани на парченца по 50−500 мг и се поставя в гражданските колба с капацитет 250−300 см. Приливают 20 смразтвор на оцетна киселина, разбърква интензивно, киселината се декантира и 2−3 пъти се измива с вода в продължение на 15−20 см. Олово се разтварят при нагряване (кварцови колби затворени часови стъкло) на 50 смразтвор на азотна киселина 1:2. След пълното разтваряне маса навески разтворът се довежда до кипене и приливают 50 смвряща азотна киселина равни порции в четири етапа при енергично разбъркване (киселина предварително се вари до отстраняване на азотни оксиди).
Пада утайка нитрат олово.
Съдържанието на колбата до изпарява към 90−80 см(означение на колба) и се охлажда под течаща вода в продължение на 40−50 минути Разтворът се излива в кварцевую чаша с капацитет от 100 см. Утайката се измива два пъти с азотна киселина до 15 см, и внимателно се разбърква. След уреждане на промывной хоросан декантируют в чаша с основен разтвор и се изпарява под лампа до обема на 2−3 см. Стените на чаша измити 10 смвода, в която напълно се разтваря утайката, добавят се 1,0−1,5 смразтвор на сярна киселина. Съдържанието на чаша се изпарява под лампа, след това на электроплитке до спиране на отделянето на изпарения на серен анхидрид и запалва ще заглуши в пещ в продължение на 30 мин при температура 550 °C. Тегло концентрат трябва да бъде не по-малко от 200 мг. Ако масата концентрат се получава по-малко, след това се добавят до 200 мг на липсващото количество сулфат на олово, използвано като основа за приготвяне на проби за сравнение. Очаква коефициент на обогатяване по формулата
,
където е е масата на получения концентрат примеси, мг.
Едновременно през целия курс на анализ водят контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменението на чистотата на реактиви и условията опит. За това в конична колба с капацитет 250−300 смприливают всички реагенти, необходими за разтваряне на олово, отлагане и клон го нитрат (като при обогатяване на проби). Съдържанието на колбата изпарява към, преля в кварцевую чаша. Стените на колбата се измиват 10 смвода. Разтвор се изпарява към под лампа до 2−3 см. Се добавят в чаша 200 мг сулфат олово (основа за приготвяне на проби за сравнение) и 1,0−1,5 смразтвор на сярна киселина.
Съдържанието на чаша се изпарява под лампа или на электроплитке до спиране на отделянето на изпарения на серен анхидрид и запалва ще заглуши в пещ при температура 550 °C в продължение на 30 минути.
Полученият концентрат примеси проби, на контролния опит и образци за сравнение се смесва с графит подкрепа на прах в съотношение 5:1, 100 mg се поставя с помощта на фуния в кратера предварително водите графитового електрода и уплътнена пръчка от плексиглас. Spectra снимани чрез тристепенна ослабитель на спектрографе тип ДФС-8 в дъга dc сила на 15 И по два пъти. Ширина на процепа спектрографа 0,015 mm. Време на експозиция 1 мин (до прегаряне, плюс 10). Всяка проба се обогатява от три навесок.
Поносите, Изъм. N 1).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
На спектрограмме с помощта на микрофотометра измерват интензивността на потъмняване на аналитични линии, дефинирани елементи и близкия фон (дължина на вълната в nm):
ванадий — 318,4
кобалт — 345,3
манган — 279,4
хром 302,1 или хром 427,4.
По услуга) почернениям, използвайки характеристической крива фотографски плаки, намират интензивността на линия и интензивността на заден план и изграждат градуировочные графики в координатите , ,
къде е интензивността на линия с оглед на фон;
— фракцията на масата на примеси в използваните за сравнение, %.
По градуировочному график намират масово дял на примеси в концентрате проба () и концентрате контролния опит ().
Масовата акция на примеси в проба от олово () в процент изчисляват по формулата
,
където — коефициент на обогатяване на проби;
— коефициент на обогатяване на контролния опит.
За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично на резултатите от три успоредни определяния (всяка едновременно определение от две спектрограмм).
Стойността на резултатите анализ на округляют и изразяват брой с две значащими цифри.
Забранени несъответствия резултати от паралелни определения и резултатите от две анализи при надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
Определен елемент |
Маса дял, % | Резултатите от паралелни определения =3 |
Резултатите от две изследвания на |
Ванадий |
2,5·10 |
0,9·10 |
1·10 |
4·10 |
2·10 |
2·10 | |
8·10 |
3·10 |
4·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,5·10 | |
2·10 |
0,7·10 |
0,9·10 | |
4·10 |
1,5·10 |
2·10 | |
Кобалт |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 |
2·10 |
0,9·10 |
1·10 | |
4·10 |
2·10 |
2·10 | |
8·10 |
3·10 |
5·10 | |
1,6·10 |
0,7·10 |
0,9·10 | |
Манган |
2,5·10 |
1·10 |
2·10 |
4·10 |
2·10 |
3·10 | |
8·10 |
3·10 |
5·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 | |
2·10 |
0,9·10 |
1·10 | |
4·10 |
2·10 |
2·10 | |
Хром |
2,5·10 |
0,9·10 |
1·10 |
4·10 |
1,5·10 |
2·10 | |
8·10 |
3·10 |
4·10 | |
1·10 |
0,4·10 |
0,5·10 | |
2·10 |
0,7·10 |
0,9·10 | |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
Забранени разлики за междинни масови акции се изчислява по метода на линейна интерполация.
Поносите, Изъм. N 1).
ЗАЯВЛЕНИЕ (задължително). НАЧИН НА ПРИГОТВЯНЕ НА ПРОБИТЕ ЗА ИЗГРАЖДАНЕ НА ДИАГРАМИ ГРАДУИРОВОЧНЫХ
ПРИЛОЖЕНИЕ
Задължително
В основата на приготвяне на проби за изграждане на градуировочных диаграми служи сернокислый олово, получен от олово с висока чистота марки С0000 или С000 в 22861. Олово се разтваря в азотна киселина 1:2 при нагряване (кварцови колби затворени часови стъкло). След пълното разтваряне на цялата маса навески утаяват олово под формата на сулфат връзка добавяне на сярна киселина или нейната разтвор 1:1. Разтвор с утайката се излива и изхвърлете. Утайката се измива два пъти с вода, изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при температура ~550 °С в продължение на 40−60 минути
Сернокислый олово се съхранява в пластмасов съд с капак на винт.
Стандартни разтвори
Стандартни разтвори на ванадий: 0,0895 г VOпо ЕДНА и 6−09−1948−78 се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се добавя 10 смазотна киселина, се загрява и се добавя 10 смводороден прекис в 10929 (порции от по 2−3 см), до пълното разтваряне на маса навески. След охлаждане на разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смазотна киселина и се долива до марката с вода.
1 смразтвор И съдържа 0,5 mg ванадий.
20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смазотна киселина и се долива до марката с вода.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg ванадий.
10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смазотна киселина и се долива до марката с вода.
1 смразтвор В съдържа 0,05 mg ванадий.
Стандартни разтвори на манган: 0,050 гр метална манган И 6008помещают в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят в 5 смразтвор на азотна киселина 1:1. След разтваряне на цялата маса навески разтворът се нагрява до кипене за отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и количествено превеждат в мерителна колба с капацитет от 100 см. Долива до марката с вода.
1 смразтвор на Г съдържа 0,5 mg манган.
20 смразтвор на Г прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина 1:1 и се долива до марката с вода.
1 смразтвор на Д съдържа 0,1 мг манган.
10 смразтвор на Г прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина 1:1 и се долива до марката с вода.
1 смразтвор на E съдържа 0,05 мг манган.
Стандартни разтвори на хром: 0,0731 г хромовокислого амониев (NH)cdf запетаяИ 3774 се поставя в чаша с капацитет от 50 сми се разтварят в 10−15 смвода. След разтваряне на цялата маса навески разтвора се прехвърлят количествено в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа W 0,5 мг хром.
20 смразтвор на W се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
1 смразтвор З съдържа 0,1 мг хром.
10 смразтвор З прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода.
1 смот разтвора съдържа 0,05 мг хром.
Стандартни разтвори на кобалт: 0,050 гр метал кобалт § 123* се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване до 10 смразтвор на азотна киселина 1:1. Полученият разтвор се загрява до кипене за отстраняване на азотни оксиди, охлажда се и превеждат количествено в мерителна колба с капацитет от 100 см. Долива до марката с вода.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−2008. — Забележка на производителя на базата данни.
1 смразтвор Към съдържа 0,5 mg кобалт.
10 смразтвор Да се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина 1:1, долива до марката с вода.
1 смЛ разтвор съдържа 0,05 мг кобалт.
20 смЛ разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на азотна киселина 1:1, долива до марката с вода.
1 мразтвор М съдържа 0,01 мг кобалт.
Разтвори могат да се съхраняват в продължение на 2−3 месеца. При необходимост ги анализират атомно-абсорбционным или химически методи.
Начин на приготвяне на пробите за сравнение: в кварцевую чаша поставя навеску основи, с тегло до 10 г, напоява я 1−2 смвода, добавя се разтвори в съответствие с таблицата, се изсушават под инфрачервена лампа, след това на электроплитке и запалва ще заглуши в пещ при температура 550 °C в продължение на 1 чаена
Номер на проба за сравнение |
Определен елемент |
Масова концентрация на елемента в разтвор, mg/см |
Количество разтвор, вносимое в образец на сравнение, см |
Фракцията на масата на елемента в пробата сравнение, % |
1 |
С |
0,05 |
1,6 |
8·10 |
V, Mn, Cr |
0,1 |
2,0 |
2·10 | |
2 |
С |
0,05 |
0,8 |
4·10 |
V, Mn, Cr |
0,1 |
1,0 |
1·10 | |
3 |
С |
0,05 |
0,4 |
2·10 |
V, Mn, Cr |
0,1 |
0,5 |
5·10 | |
4 |
С |
0,01 |
1,0 |
1·10 |
V, Mn, Cr |
0,05 |
0,5 |
2,5·10 | |
5 |
С |
0,01 |
0,5 |
5·10 |
V, Mn, Cr |
0,05 |
0,25 |
1,25·10 |
Получената маса на всяка проба се разбърква добре кварцов чукало и се съхранява в бюксах или пластмасови буркани с завинчивающимися капаци.
Поносите, Изъм. N 1).