В 1293.12-83
В 1293.12−83 Сплави оловно-сурьмянистые. Методи за определяне на сребро (с Промените, N 1, 2)
В 1293.12−83
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ НА ОЛОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Методи за определяне на сребро
Lead-antimony alloys. Methods for the determination of silver
ОКСТУ 1709*
________________
* Изменената редакция, Изъм. N 1.
Срокът на действие с 01.01.84
до 01.01.89*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на заснет по протокол N 7−95
Магистралата на Съвета по стандартизация,
метрология и сертификация (ИУС, N 11, 1995 година). -
Забележка на производителя на базата данни.
РАЗРАБОТЕН от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ
РЕГИСТРИРАН на Министерството на цветната металургия на СССР
Член На Борда
ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 8 февруари 1983 г. (N) 705
В ЗАМЯНА
НАПРАВЕНИ: Промяната на N 1, одобрен и влезе в сила Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
Промени, N 1, 2, направени от производителя на база данни по въпросите на ИУС, N 2, 1988 година, ИУС, N 7, 2001 година
Този стандарт определя атомно-абсорбционный и фотометрический методи за определяне на масови акции сребро от 0,001 до 0,1% в оловно-сурьмянистых сплави.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ — в 1293.0−83.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на сплав в смес от азотна и винена киселини, пръскане с разтвори във въздуха ацетиленовое пламък и измерване големината на усвояване на линия сребро 328,0 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрофотометър всяка марка.
Въздух, сгъстен под налягане 2·10-6·10
Бкп (2−6 атм), в зависимост от използваната апаратура.
Ацетилен в балони И 5457−75.
Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:3.
Киселина, винена И 5817−77.
Сребро в 6836−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
2.3. Подготовка за анализ
2 3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на сребро
Разтвор А: 0,1000 г сребро се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина при слабо нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
азотна киселина и се долива до марката с вода.
1 смразтвор И съдържа 1 mg сребро.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg сребро.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, добавете 5 см
азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържащ 0,01 mg сребро.
Поносите, Изъм. (2).при 1, 2, 5 и 10 см.
стандартен разтвор В 2,5 и 10 см.
стандартен разтвор Б, което отговаря на 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 и 10,0 мкг/см
сребро. Във всички колба се добавят по 5 см
азотна киселина, довежда се до марката вода и се разбърква. Всички разтвори се съхраняват в тъмно място.
2.4. Провеждане на анализ на
Навеску се вземат в зависимост от маса на дела на сребро в сплавта. При масово дела на сребро, по-малко от 0,002% от масата на навески трябва да бъде 2,0000 г. в масово дела на сребро, равна или по-0,002% — 1,0000 г.
Навеску сплав се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 2 g винена киселина, 20 см
разтвор на азотна киселина, покрити часови стъкло и се разтваря при слаб нагряване.
След охлаждане разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
Анализираният и стандартни разтвори се впръсква във въздуха ацетиленовое пламъците и да измерват стойността на усвояване на линия сребро 328,0 нм на атомно-абсорбционном спектрофотометре. Однощелевую горелката се определят по протежение на оптичната ос по този начин, за да усвояването на измерялось над конус на реакционната зона на пламъка.
Условия на измерване, подбрани в съответствие с приложими уред. Използват два начина за измерване на величина абсорбция в зависимост от модела на уреда.
На спектрофотометрах, като режим на работа «концентрация», работят в режим на «концентрация» и в резултат се получават на таблото, мкг/см, или в режим на «поглъщане» метод «ограничаващи решения», или по градуировочному график.
На останалите спектрофотометрах работят в режим на «поглъщане», с написването на самопишущем потенциометре или с извадите свидетелство за стрелочному или цифрово инструмента.
Метод «ограничаване на разтворите» се състои в получаване на точки за анализирания разтвор и два стандартни разтвори, един от които дава по-голям, а другият по-малък брои в сравнение с броене за анализирания разтвор.
Поносите, Изъм. (2).
2.5. Обработка на резултатите — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/см
;
— височина връх, mm.
При измерване на стойности на абсорбция на линия дефинирани елемент на стрелочному и дигитален инструмент градуировочный график строи в координати: — концентрация на дефинираните елемент в разтвор, мкг/см
;
— показания стрелочного или цифров уред.
Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
къде — концентрацията на сребро в разбор разтвор, мкг/см
;
— концентрацията на сребро в разтвора на контролния опит, мкг/см
;
— обемът на разтвора сплав, см
;
— тегло на навески сплав, г
.
2.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ
(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност
=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
| Фракцията на масата сребро, % | Допустимата стойност на грешката анализ на резултатите |
Резултатите от паралелни определения |
Резултатите от анализ |
| От 0,0010 до 0,0020 вкл. | 0,0003 |
0,0004 | 0,0004 |
| Св. 0,0020 «0,0050 « | 0,0004 |
0,0005 | 0,0005 |
| «0,0050» 0,010 « | 0,0009 |
0,0012 | 0,0012 |
| «0,010» 0,020 « | 0,002 |
0,002 | 0,002 |
| «0,020» 0,050 « | 0,003 |
0,004 | 0,004 |
| «0,050» 0,100 « | 0,005 |
0,006 | 0,006 |
Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.
Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности
, посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.
Поносите, Изъм. (2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на вытеснении йони на медта от нейните диэтилдитиокарбаматного комплекс йони на среброто. Намаляване на интензивността на оцветяване диэтилдитиокарбамата мед е пропорционално на концентрацията на сребро. Оптичната плътност оцветени разтвори се измерва при дължина на вълната 436 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 430−455 нм на фотоэлектроколориметре.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина, оцетна И 61−75 и 0,2 M разтвор.
Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1 и 0,1 М разтвор.
Натрий уксуснокислый в 199−78, разтвори 0,2 М и 500 г/дм.
Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 500 г/дм.
Амоняк вода И 3760−79.
Въглерод четыреххлористый в 20288−74.
Натриев N, N-диэтилдитиокарбамат в 8864−71, решение от 10 г/дм.
Метил оранжево, решение от 10 г/дм.
Мед сернокислая в 4165−78.
Сребро в 6836−80*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
3.3. Подготовка за анализ
3.3.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на сребро
Разтвор А: 0,1000 г сребро се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина (1:1), се изпарява до получаване на влажни соли, приливают 6,9 см
азотна киселина, разреден с вода, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 1 mg сребро.
Разтвор Б: от 10 смот разтвор, А се разрежда с 0,1 М разтвор на азотна киселина в триизмерна колба с капацитет от 100 см
и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg сребро.
Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се разрежда с 0,1 М разтвор на азотна киселина в триизмерна колба с капацитет от 100 см
и се разбърква.
1 смразтвор съдържащ 0,01 mg сребро.
Поносите, Изъм. N
2).
3.3.2. Начин на приготвяне ацетат буферния разтвор с рН 4
Смесва 800 см0,2 M разтвор на оцетна киселина с 200 см
0,2 M разтвор на уксуснокислого на натриев или 11,5 см
ледена оцетна киселина, разреден с няколко пъти с вода, добавете 5,44 g уксуснокислого натрий и допълва с вода до 1000 см
.
3.3.3. Начин на приготвяне на разтвора диэтилдитиокарбамата мед в четыреххлористом углероде
Резервен разтвор: 40 мг сернокислой мед се разтваря в 40 смвода, добавя се амоняк до рН 9, приливают 4,5 см
разтвор на диэтилдитиокарбамата натрий, се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 150−200 см
и се добиват с мед четыреххлористым въглерод порции от 20 см
до получаване на безцветен екстракт. Органични екстракти измити в делителна фуния два пъти с вода, след това се изрази в мерителна колба с капацитет 500 см
и се разрежда до етикета четыреххлористым въглеродни емисии.
Разреден разтвор: от 30 смрезервна разтвор се разрежда с четыреххлористым въглерод в триизмерна колба с капацитет 500 см
. Оптична плътност разреден разтвор, измерена срещу четыреххлористого диоксид, трябва да бъде 0,4−0,5
.
3.3.4. За изграждане на градуировочного графика в седем от осемте чаши с капацитет от 50 смотмеривают 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0; 2,4 и 2,8 см.
стандартен разтвор, което отговаря на 4, 8, 12, 16, 20, 24 и 28 микрограма сребро. В осмата чаша отмеривают 2,5 см
вода. Във всички чаши неутрализира с разтвор на метиловому жълто разтвор уксуснокислого натрий 500 г/дм
до рН 4, се трансформира в делителна фуния с капацитет 200 см
и се разрежда до 100 см.
(етикет на фуния са предварително) ацетатным буферным разтвор с рН 4.
Приливают 20 смразреден разтвор диэтилдитиокарбамата медна фуния и се разклаща с разтвор на 2 мин. След расслаивания течности се излива слой четыреххлористого диоксид в суха колба с капацитет от 100 см
. След 20−30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 436 нм на спектрофотометре или в областта на дължини на вълни 430−455 нм на фотоэлектроколориметре.
Разтвор за сравнение служи като хоросан, в който не влиза в стандартен разтвор на сребро.
За постигнатите стойности на оптичната плътност на разтворите и за съответните им содержаниям сребро изграждат градуировочный график.
Всички реагенти, необходими при определяне на сребро, трябва да бъдат проверени за липсата в тях на йона хлор.
Поносите, Изъм. N 1, 2
).
3.4. Провеждане на анализ на
Навеску сплав с тегло 0,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване в смес от киселини, състояща се от 1 см
разтвор на винена киселина и 100 см
разтвор на азотна киселина (1:1). След разтваряне навески разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди.
При масово дела на сребро в сплавта до 0,005% нататък използват целия разтвор, при по-голяма маса дял разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Целият разтвор или го аликвотную част от 20 смпри масово дял сребро 0,005−0,02%, или 5 см
при масово дела на сребро 0,02−0,1% се неутрализира с разтвор на уксуснокислого натрий 500 г/дм
по метиловому жълто до рН 4, се трансформира в делителна фуния с капацитет 200 см
и по-нататък идват както е посочено
Като разтвор за сравнение се използва разтвор на контролния опит.
Маса сребро намират по градуировочному график.
Поносите, Изъм. (2).
3.5. Обработка на резултатите
3.5.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
къде — тегло на среброто в разбор разтвор, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— обем на изходния разтвор сплав, см
;
— тегло на навески сплав, г;
— обемът на аликвотной част на разтвора, см
.
3.5.2. Резултатите от паралелни определения (разликата на най-големите и най-малката резултати от паралелни определения) и резултатите от анализ
(разликата е по-голям и по-малък анализ на резултатите) при надеждната вероятност
=0,95 не трябва да надвишава стойностите на абсолютните на установените несъответствия в данните, посочени в таблицата.
Контрол прецизен анализ се извършва с помощта на стандартни образци или други методи, предвидени В чл. 1293.0−83.
Грешка при анализ на резултатите (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава граничните стойности
, посочени в таблицата, при спазване на следните условия: резултатите от паралелни определения, не надвишава позволена, резултатите от контрола на точност, положителни.
Поносите, Изъм. (2).
