В 1219.3-74

• gost-12193-74.pdf (177.94 KiB)
  ГОСТ 1219.3-74

В 1219.3−74 Баббиты калциевите. Метод за определяне съдържанието на алуминий (с Промяната N 1)

В 1219.3−74

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЦИЕВИТЕ

Метод за определяне съдържанието на алуминий

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of aluminium content

МКС 77.160.20*

____________________

* В индекс «Национален стандарт» от 2006 година
МКС 77.120.60. — Забележка «КОДЕКС».

Дата на въвеждане 1975−01−01

С постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР, на 17 януари 1974 г. N 150 дата на въвеждане инсталиран 01.01.75

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 2−92 Магистралата на съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 2−93)

В ЗАМЯНА ГОСТ 1219–60 в част разд. IV

ИЗДАНИЕ (септември 2003 г.) с Изменението на N 1, одобрен през ноември 1979 г. (ИУС 1−80).


Този стандарт се отнася за калциевите баббиты и определя обема на комплексонометрический метод за определяне съдържанието на алуминий (при масово дела на алуминий от 0,05 до 0,25%) и фотоколориметрический метод (при масово дела на алуминий от 0,01 до 0,05%).

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 1219.0−74.

А. Съраунд комплексонометрический метод за определяне на алуминий

Същност на метода

Методът се основава на формирането на интегриран съединения на алуминий и други примеси с трилоном Б, на последния се дава с излишък. С помощта на буферния разтвор създават рН 5.5−6.0 и излишната трилона се титрува със разтвор на цинков хлорид в присъствието на индикатор ксиленового оранжево. След това, алуминий, изместени от интегрирани връзки фторидом натрий и освободившееся брой трилона Б, еквивалентно на съдържанието на алуминий, се титрува със разтвор на цинков хлорид. Пречещи компоненти се отстраняват отлагането цинков сулфат аммонием.

Поносите, Изъм. N 1).

2. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:4.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Амоний сернокислый в 3769−78, 12,8%-тият хоросан.

Натрий флуорът в 4463−76, 4%-тият наситен разтвор.

Трилон Б (двунатриевая сол этилендиаминтетрауксусной киселина) И 10652−73, 0,05 М разтвор.

Фенолфталеин на ТАЗИ 6−09−5360−87, 1%-тият разтвор (алкохолна).

Индикатор ксиленоловый оранжево; се приготвя, както следва:

0,1 g на показателя внимателно удряха с 10 g натриев хлорид.

Амоний уксуснокислый в 3117−78.

Киселина, оцетна И 61−75.

Буфериран разтвор; приготвя се по следния начин: 500 г уксуснокислого сулфат се разтваря в 1 дмвода и добавете 20 смоцетна киселина.

Цинк И 3640−94 марка Ц0, 0,1 М разтвор; се приготвя, както следва: 6,538 грама цинк, разтворени в 50 смна солна киселина, разредена 1:1, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката.

0,02 М разтвор на цинк; се приготвя, както следва: точно отмеренные 200 см0,1 М разтвор цинк се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску баббита 5 г, взето с грешка не по-0,001 g, разтваря се при нагряване на 30 смазотна киселина, разредена 1:4. По време На разтваряне на чаша покрити часови стъкло. След разтваряне сплав с проба, добавят 40 смтопла вода и при непрекъснато разбъркване 25 смразтвор на амониев сулфат, отмеренного мерным патрон. Дават осадку оставя да престои 10 мин, след което се филтрира през филтър със средна плътност. Утайката се измива в чаша и на филтъра 3 пъти със студена вода и се отхвърлят. Филтратът и измивания на водата се събират в гражданските колба с капацитет 750 см, се добавя 20 см0,05 М разтвор трилона Б, отмеренного взетия и се вари в продължение на 2 минути разтвор се Охлажда до температура 30−40 °С, се добавят 2−3 капки на фенолфталеина и амоняк, разреден 1:1, до появата на розово оцветяване. След това се добавят по няколко капки солна киселина, разредена 1:4, преди изчезването на цвета и 20 смна буферния разтвор. Отоплението се разтвора до кипене. Към горещия разтвор приливают 100 смстудена вода и се охлажда пробата до стайна температура. Въвеждат 0,05−0,1 g индикатор ксиленового оранжево и оттитровывают излишък трилона Б 0,02 М разтвор на цинков хлорид до промяна на цвета на разтвора от жълто на розово. Към разтвор се добавят 30 смнаситен разтвор на флуор, натрий и се загрява до кипене (оцветяване отново става жълт), се вари в продължение на 2−3 мин, бързо разтвор се охлажда под течаща вода до стайна температура и освободен трилон Б титрува със 0,02 М разтвор на цинков хлорид до появата на розово оцветяване.

Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ ОТ АНАЛИЗ

4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — титър 0,02 М разтвор на цинк, изразено в г/смалуминий. Вземат теоретичен титър, равна 0,0005394 г/смалуминий;

 — брой на 0,02 М разтвор на цинк, израсходованное при втория титровании, см;

 — навеска баббита, г.

4.2. Забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да надхвърля 0,001 корема. % при масово дела на алуминий от 0,05 до 0,1% и 0,01% — при масово дела на алуминий от 0,1 до 0,25%.

Bi Фотоколориметрический метод за определяне на алуминий

Същност на метода

Методът се основава на образованието, боядисана в червено-лилав цвят на интегрирани връзки алуминий с индикатор арсеназо 1 при рН 4,7−5,1. Влиянието на примеси продължава добавянето на аскорбинова киселина. Основните компоненти на сплави се отделят от алуминий отлагането цинков сулфат натрий.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или други уреди от този тип, осигуряващи същата точност на измерване.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разредена 1:1 и 1:10.

Натрий сернокислый в 4166−76, 20%-тият хоросан.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, 10% отговарят на хоросан.

Аскорбинова киселина, 5%-тият хоросан.

Уротропин, 25%-тият хоросан.

Метил червено, 0,001% отговарят на хоросан.

Арсеназо 1, 0,001 М разтвор: 0,6 грама на показателя арсеназо 1 се разтваря в 1 дмдестилирана вода. Ако разтворът се оказа облачно, го филтрира.

Стандартни разтвори на алуминий.

Разтвор А: 0,5 грама алуминий марки А-999,-995,-97 или А-95 в 11069−2001 се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и се разтваря при слаб нагряване. Разтворът се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,5 mg алуминий.

Разтвор Б: 10 смразтвор, А изберете в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,005 мг алуминий.

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

6.1. Навеску баббита с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 15 смазотна киселина (1:1) при слабо нагряване до пълно разлагане на сплав и отстраняване на азотни оксиди.

Разтворът се охлажда, приливают 30 смвода и 20 смразтвор на натриев сулфат. Съдържанието на чаша разбърква се със стъклена пръчка, осадку дават да престои 30−40 мин. Утайката се филтрира в плътен филтър «синя лента» с малко кимери, изработен от беззольного филтър. Разтворът се събира в мерителна колба с капацитет от 100 см. Утайката се измива в чаша и на филтъра 3−4 пъти със студена вода, оставете да колба до марката с вода и внимателно се разбърква.

Аликвотную част от разтвора 10 смпри масово дела на алуминий от 0,005% до 0,03% и 5 смпри масово дела на алуминий над 0,03% се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см. Към разтвор се добавят 2−3 капки 0,001% разтвор на метилового червено и неутрализирани с няколко капки 10% разтвор на натриев хидроксид до поява на жълто оцветяване. След това се добавят няколко капки разтвор на разредена 1:10 солна киселина до розово оцветяване. С цел по-точно определяне на рН на разтвор на изпит операция за неутрализиране се извършва още веднъж, като след промяната оцветяване на индикатора от една капка на основи и киселини. Решението е да се прилага 1−2 капки 5%-разтвор на аскорбинова киселина, приливают взетия 6 смводните 0,001 M разтвор на арсеназо 1, 8−10 капки 25% разтвор на уротропина и се разбърква. Довежда се съдържанието на колбата с вода до марката и се разбърква добре. След 10−15 мин хоросан фотометрируют в кюветах с дължина 20 смс оранжеви светофильтром при =595 нм. През всички етапи на анализ се извършва контролен опит с всички реагенти, решението на контролния опит служи като хоросан сравн

ения.

6.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет от 50 см, се въвеждат последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг алуминий. Обемът на разтвора във всички колбах долива с вода до 15 сми се разбърква. Нататък анализ се извършва, както е посочено в ap 6.1.

Според измерване на оптичната плътност на разтворите изграждат градуировочный график.

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата

,

където  — сума от алуминий, отчетена по градуировочному графики, mg;

 — тегло на навески баббита, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г;

 — коефициент за преизчисляване милиграма в грамове.

7.2. Абсолютно забранени несъответствие между крайни резултати за анализ, не трябва да надхвърля 0,001% в масово дела на алуминий от 0,01 до 0,02% и 0,002% — при масово дела на алуминий над 0,02 до 0,05%.

Разд.Б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).