В 25284.2-95

• gost-252842-95.pdf (276.71 KiB)
  ГОСТ 25284.2-95

В 25284.2−95 Сплави, цинк таблетки. Методи за определяне на мед

В 25284.2−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ, ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на мед

Цинк alloys. Methods for determination of copper

МКС 71.040.40*
ОКСТУ 1709

____________________
* В индекс «Национален стандарт» от 2008 г.
МКС 77.120.60. — Забележка на производителя на базата данни.

Дата на въвеждане 1998−01−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ); Гранични технически комитет на МТК 107

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 7 LECS от 26 април 1995 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация, метрология и сертификация от 2 юни 1997 г. N 204 interstate стандарт В 25284.2−95 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 януари 1998 г.

4 В ЗАМЯНА ГОСТ 25284.2−82

1 ОБЛАСТ НА ПРИЛОЖЕНИЕ

Този стандарт се отнася за сплави, цинк таблетки и създава атомно-абсорбционный (при масово дела на мед от 0,005 до 8%), йодометрический и электрогравиметрический (при масово дела на мед от 0,5 до 6%) методи за определяне на мед в проби на тези сплави.

2 ПОЗОВАВАНЕ

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 83−79 на администрацията. Технически условия

В 859−78* Мед. Марка
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. От тук нататък. — Забележка на производителя на базата данни.

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 3760−79 Амоняк и вода. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4232−74 Калий йодистый. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 6691−77 Карбамид. Технически условия

В 10163−76 Нишесте, разтворимо. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 18300−87 етилов Алкохол ректификованный технически. Технически условия

В 25284.0−95 Сплави, цинк таблетки. Общи изисквания към методите за анализ

В 27068−86 Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-воден. Технически условия

3 ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ — в 25284.0.

4 АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1 Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в солна киселина и измерване на атомна абсорбция на мед при дължина на вълната 324,7 нм в пламъците на ацетилен-въздух.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Блокирането на § 3118, разтвори 1:1 и 2 мол/дм.

Киселина азотна И 4461, разтвор 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Медта е метал на ГОСТ 859.

Стандартни разтвори на мед

Разтвор А: 0,5 грама мед се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина, се отстранява чрез преваряване азотни оксиди, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g мед.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се добавя 25 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г iu

ди.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 200 сми се разтваря в 10 смразтвор на солна киселина (1:1). След разтваряне на пробата се добавя 1 смводороден прекис и се вари в продължение на 5 минути Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. При масово дела на мед над 0,1% на избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1, се добавя 20 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква.

Таблица 1

4.3.2 За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби капацитет 100 смвсяка се инжектират 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор Bi Във всички колба се добавят по 10 смразтвор (2 мол/дм) солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Хоросан, в който не е добавен стандартен разтвор Б, служи разтвор на контролния опит.

4.3.3 Разтвор на пробата, решението на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика се впръсква в пламък на ацетилен-въздух и измерените атомна абсорбцию при дължина на вълната 324,7 нм. За постигнатите стойности на атомната абсорбция на мед в разтвори за изграждане на градуировочного графика и съответните им стойности за масова концентрация изграждат градуировочный график.

Масова концентрация на мед в разтвор на пробата и разтвора на контролния опит определят по градуировочному график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (1)

където  — за масова концентрация на мед в разтвора на пробата, g/cm;

 — за масова концентрация на мед в разтвор на контролния опит, г/см;

 — обемът на разтвора на проби, приготвени за измерване на атомна абсорбция, см;

 — тегло на навески проба или маса навески в аликвотной част на разтвор на пробата, г.

4.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.

Таблица 2

В проценти

5 ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, реакция на окисление-за възстановяване на двухвалентных йони мед и калиев йодид. Освободен при този свободен йод се титрува със в присъствието на нишесте с разтвор на натриев тиосулфат, който го възстановява до йодидионов. Предотвратяване на действието на азотен оксид премахване на урея.

5.2 Реагенти и разтвори

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Калиев йодид в 4232, разтвор от 200 г/дм.

Урея в 6691, наситен разтвор: 100 грама на карбамид се разтваря в 100 смгореща вода.

Нишестето се разтваря в 10163, решение от 10 г/дм, прясно: 1 г нишесте се разбърква в малко вода и получената суспензия бавно се налива 100 смвряща вода. Вари до просветление на разтвора се охлажда.

Медта е метал на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед

Навеску мед с тегло 1 g се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина (1:1), се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,002 г мед.

Натриев карбонат, § 83.

Натрий тиосульфат 5-воден И 27068, разтвор 0,1 мол/дм: 24,8 г натриев тиосулфат 5-вода се разтваря във водата, добавят се 3 g безводен натриев карбонат за стабилност разтвор, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се оставя да престои в продължение на две седмици в тъмно място, след което се определя масовата концентрация на разтвора. Да се съхранява в съд от тъмно стъкло.

За определяне на масовата концентрация на натриев тиосулфат 25 смстандартен разтвор на мед се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавя 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се загрява и след това, както е описано в 5.3.

Масова концентрация на разтвор на натриев тиосулфат за мед се изчислява по формулата

, (2)

където е е масата на медта в аликвотной част на стандартен разтвор на мед (т.е. на 25 см), г;

 — обем на разтвор от натриев тиосулфат, включена в титрование, см.

5.2.1 позволява да инсталирате масовата концентрация на стандартния модел с сплав. В този случай в гражданските колба се поставя навеску стандартната проба с тегло 2 g и се разтварят в 20 смразтвор на азотна киселина (1:1) първо, на студено, а след това при нагряване, нататък идват, както е описано в 5.3.

5.3 Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло от 2 грама (за сплави с масова акция на мед не повече от 2%) и 1 г (за сплави с масова акция на мед над 2%) се поставят в гражданските колба с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смразтвор на азотна киселина (1:1) първо, на студено, а след това при нагряване. След края на разтваряне премахване на азотни окиси чрез преваряване, добавете 1 смразтвор на карбамид за свързване на остатъчните азотни оксиди, стените на колбата се измиват с вода, добавете 80−100 смвода, 20 смразтвор на калиев йодид, се оставя да престои 3−5 мин, се титрува със разтвор на натриев тиосулфат до соломенно-жълт цвят, добавете 5 смнишесте и продължават да титрование до изчезване на синия цвят на разтвора. Разтвор на натриев тиосулфат в края на титруването се добавят няколко капки, внимателно се разбърква съдържанието на колбата след добавянето на всяка капка.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (3)

къде е обемът разтвор на натриев тиосулфат, включена в титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвор от натриев тиосулфат, изразена в грама мед на 1 смразтвор, г/см;

 — тегло на навески проби, г.

5.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.

6 ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

6.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина, электролитическом отпускане на мед от разтвор на азотна и сярна киселини и определянето на нейната маса.

6.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Инсталация за електролиза.

Мешалка (ръчна или магнитна) или въртящи анод.

Електроди на окото платина или от подсилена с найлонови нишки платина лигатури с метали една и съща група.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:99.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Етанол ректификованный технически И 18300.

6.3 Провеждане на анализ на

Навеску сплав с тегло 5 грама се поставя в чаша с капацитет от 400−600 см, се добавя 20 смвода. Покрити часови стъкло и внимателно, на малки порции се добавя 20 смазотна киселина.

При бурна реакция разтваряне на чаша с разбивка се охлажда с вода. След приключване на процеса на разтваряне се отстранява часово стъкло, първо изплакване му и стените на чаша вода, а след това премахване на азотни окиси чрез преваряване и се долива до 200 смвода. В разтвор при непрекъснато разбъркване се добавят няколко капки амоняк преди появата на слуз поради образуването на алуминиев хидроксид, добавете 2 смазотна киселина, 4 смразтвор на сярна киселина и се долива с вода до 300 см. Предварително информация катод, обелен в азотна киселина, измити в етанол и изсушени при температура 105−110 °С в продължение на 3−5 мин. се Добавят електроди в электролизер определят чаша с разтвор на желаната позиция и се долива с вода до пълно потапяне електроди. Покрийте с подходяща разъемной капак или двете половини на часовата стъкло и се извършва електролиза при плътност на тока на 2 И/дми разбъркване на разтвора. След 30 мин се измива с капак и стените на чаша с вода и продължават да електролиза, докато не приключи отлагане на мед, както е видно от липсата на утайка на свежепогруженной повърхността на катода. Намаляват плътността на ток 0,5 А/дми се измива с електроди, потапяйки ги първо в чаша с разтвор на азотна киселина (1:99), а след това с вода. Без затваряне на ток, се катод от разтвора, се изплаква с вода и след прекъсване на тока се измива с етанол. Катодни се изсушава в продължение на 5−10 мин при температура 105−110 °С, се охлажда и взвешива

ly.

6.4 Обработка на резултатите

6.4.1 Масова акция на мед , %, изчисляват по формулата

, (4)

където е е масата на навески, г;

 — маса със студен катод, г;

 — тегло на катода с выделившейся мед, г.

6.4.2 резултатите от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.