В 19251.1-79

• gost-192511-79.pdf (194.12 KiB)
  ГОСТ 19251.1-79

В 19251.1−79 (ISO 714−75, ISO 1055−75) Цинк. Методи за определяне на желязо (с Промените, N 1, 2, 3)

В 19251.1−79
(ISO 714−75, ISO 1055−75)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

ЦИНК

Метод за определяне на желязо

Цинк.
Method of iron determination

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1980−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

V. I. Лисенко, Li Si Максай, Р. С. Коган, В. А. Колесников, Н. А. Романенко, Rv А. Пестова

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 09.08.79 N 3077

3. Промяна N 3 приема Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол no 7 от 26.04.95)

За приемането гласува:

4. Стандарт напълно отговаря на стандартите на ISO 714−75, ISO 1055−75

5. В ЗАМЯНА ГОСТ 19251.1−73

6. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

7. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 4−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 4−94)

8. ПРЕИЗДАВАНЕ (февруари 1998 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1984 г., април 1989 г., юни 1996 г. (ИУС 1−85, 7−89, 9−96)


Този стандарт определя фотометрический (при масово дела на желязо от 0,001 до 0, 2%) метод за определяне на желязо.

Стандарт напълно отговаря на стандартите на ISO 714−75 и ISO 1055−75.

Поносите, Изъм. N 3).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност — И 19251.0.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЖЕЛЯЗО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на свойството на йони на желязото образува амониев среда с сульфосалициловой киселина цялостно съединение, жълто оцветяване на който фотометрируется в областта на дължини на вълни 413−425 нм.

Чувствителността на метода 20 микрограма в размер на 100 см.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр от всякакъв тип за измервания във видимата област на спектъра.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, 1:9.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина сульфосалициловая в 4478, разтвор от 200 г/дм.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1 и 2:100.

Водороден пероксид в 10929.

Лантан азотнокислый (La (NO)·6HO), разтвор 1 mg/cm: 0,3115 г сол се разтваря в 20 смвода с добавка на няколко капки азотна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Калий-натрий виннокислый в 5845, разтвор 20 г/дм.

Прах железен рециклирани марка ПЖВ-1 И 9849.

Желязо (III) оксид.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 0,1000 g желязо на прах или 0,1300 г оксид железен (III) се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди. Охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:9.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг желязо.

Допуска приготвяне на стандартен разтвор на растворением навески в солна киселина.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката азотна киселина, разредена 1:9.

1 смот разтвор Б съдържа 0,05 мг желязо.

Разтвор Б се приготвя в деня на употребата.

Кадмий марка Кд00 в 22860.

Поносите, Изъм.

N, 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. При масово дела на мед до 0,05% навеску цинк маса 2,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, приливают 30 смвода и се вари до отстраняване на азотни оксиди.

В зависимост от масова акция на желязо за анализ се вземат целия разтвор или аликвотную част от нея, след разреждане с вода в съответствие с таблица.1, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на виннокислого калий-натрий, 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина, която е неутрализирана с амоняк до получаване на жълто оцветяване, долива до марката амоняк, разреден 1:1, и се разбърква.

Таблица 1

Забележка. Допуска разтваряне навески солна киселина с пероксидом водород.


Оптичната плътност на разтворите се измерва в подходяща кювете в областта на дължини на вълни 413−425 нм.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан контролния опит.

Съдържанието на желязо определят по градуировочному график.

2.3.2. При масово дела на мед над 0,05% навеску цинк маса 2,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и продължават да се вари до отстраняване на азотни оксиди. Допълва се с вода до 70 см, добавете 2 смразтвор на азотнокислого lantana, се загрява до 60−70 °С и приливают 12−13 смна амоняк за превод на цинк в амоняк комплекс.

След 30 мин утайката хидроксиди се филтрира през филтър със средна плътност и се измиват няколко пъти топъл разтвор на амоняк, разреден с 2:100. Утайката се измива с филтър топла вода в колбата, в която е проведено седиментация, остатъците от утайката върху филтъра и утайката в колба се разтварят в 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1. Филтъра се измива няколко пъти с гореща вода. Разтвор се изпарява към до обема на 2−3 сми се охлажда.

В зависимост от масова акция на желязо за анализ се вземат целия разтвор или аликвотную част от нея, след разреждане с вода в съответствие с таблица.1, се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 5 смразтвор на виннокислого калий-натрий и след анализ се извършва, като е посочено в sp 2.3

.1.

2.3.1, 2.3.2. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.3.2 а. Допуска отстраняване на влиянието на мед възстановяване на метален кадмием. Навеску цинк маса 2,5000 г се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се разтварят в 25 смсолна киселина 1:1, се добавя 0,25 смводороден прекис и се вари до премахване на излишната на водороден пероксид. Добавете 0,5 г кадмий и внимателно се нагрява в продължение на 3 мин, често се разклаща от време на време, до пълното възстановяване на мед.

Охлажда, филтрира през неплотный филтърна хартия, събиране на количествено хоросан и измивания с вода в мерителна колба с капацитет от 100 см. Разрежда с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми по-нататък по sp 2.3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

2.3.3. За изграждане на градуировочного графика в шест от седемте размерите на колби с капацитет 100 смизмерване 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 25, 50, 100, 150, 200 и 250 мкг желязо. Във всяка колба приливают 5 смразтвор на виннокислого калий-натрий, 10 смразтвор на сульфосалициловой киселина и след анализ се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Оптичната плътност на разтворите се измерва в съответната кювете в областта на дължини на вълни 413−425 нм.

Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан контролния опит.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на желязо (), %, изчисляват по формулата

,

където е е масата на желязо в разтвора, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески, съдържаща се в отобранной част на разтвора, г.

2.4.2. Абсолютните стойности разлики резултатите от две паралелни определяния (показател за сближаване) и резултатите от две анализи (коефициент на повторяемост) с надеждната вероятност =0,95 не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия, посочени в таблица.2.

Таблица 2

Поносите, Изъм. (2).

Раздел 3. (Изключен, Изъм. N 3).