В 22518.4-77
В 22518.4−77 Олово с висока чистота. Спектрален метод за определяне на живак (с Промените, N 1, 2, 3)
В 22518.4−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА
Спектрален метод за определяне на живак
Lead of high purity. Spectral method for the determination of mercury
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Л. С. Гецкин, Л. К Роси
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В 4658−73 |
Разд.2 |
В 22518.1−77 |
1a.1 |
В 22861−93 |
Разд.2 |
В 23683−89 |
Разд.2 |
5. ОГРАНИЧЕНИЕ на СРОКА на ВАЛИДНОСТ, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1996 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., април 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Този стандарт определя спектрографический метод за определяне на масовата акция на живак в ръководството на висока степен на чистота марки С0000, С000 и С00 от 1·от 10до 1·10%.
В основата на метода сложен метод на три еталони с изпарение на живак от кратера на въглероден електрод в дъга постоянен ток.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22518.1.
Поносите, Изъм. (2).
1a. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
1a.1. Изисквания за безопасност — И 22518.1.
Разд.1а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-28 или се ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация).
Генератор дъга на постоянен ток, осигуряващ напрежение 200−400 В сила за ток 30 А.
Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитичната линия.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Ел.котлони вертикална тръбна 300 Вата.
Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 g и везни торсионные с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Пинцети хромирани с топчета от тефлон.
Шпатули от органично стъкло.
Скалпел медицински.
Въглеродни електроди с диаметър 6 мм, приготвени от въглища марка С 2 или С-3, форма «чаша» (височината на главата на 27 мм, дълбочина на кратера 15 мм, диаметър на кратера 4,5 мм, дължина на шийката на 4 мм, диаметър на шийката на 2 мм) и контрэлектрод с дължина 50 мм, заточени в единия край на скъсен конус.
Фотографски плаки спектрографические тип I.
Парафин в 23683.
Живак И 4658.
Олово И 22861.
Тигли желязо.
Разработчикът метолгидрохиноновый.
Кисел Фиксаж.
Образци за сравнение.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрация на спектъра и други спектрални уреди, други реактиви, материали, фотопластинок, гражданското показатели за точност, на регламентираните настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи метал олово с масова акция на живак по-малко от 5·10%. Главоболие проба, съдържащ 1% живак, се приготвя, както следва: предназначена за навеску живак доведе увити в алуминиево фолио и се потапя в разтопено олово. Температурата на топене приблизително 350 °C. За намаляване на окисляването на разтопено олово плавку се извършва под слой парафин. Разтапят се раздвижи кварцова или графитовой пръчка в рамките на 10 мин и се изсипва в порцеланова чаша.
Поредица от работни проби сравнение с масово дял на живак 1·10, 3·10, 1·10, 5·10% се приготвят по метода на последователно разреждане на основата чрез срастването.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Навеску тестова проба или проби сравнение с тегло 1 g във формата на малки парчета и се поставя в дупката на електрода «чаша». Подготвени електроди се загрява във вертикална тръбна пещ в продължение на 20−30 с до образование топене на метал в электроде. Температурата на фурната 350−380 °.
4.2. По три спектъра на проби за сравнение и шест спектри на проби снимана на фотопластинку. Система за осветление на прорези — двухлинзовая. Неахроматизированный конденсор 75 определят от източника на светлина на разстояние 100 мм и от пукнатини — 316 mm. Време на експозиция на 20 в. Дъга на постоянен ток със сила 15 А. На същата тази фотопластинку снимани през девятиступенчатый ослабитель гама от желязо за изграждане на характеристической крива.
4.1, 4.2. Поносите, Изъм. N 3).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. На получените спектрограммах с помощта на микрофотометра измерват почерняването на аналитичната линия на живак Hg 253,6 nm и минимално почерняването на фона на дясно и в ляво от него. Средно на две измервания на фона приемат за истински почерняването на заден план. По услуга) стойностите на и , възползвайки се от характеристической крива, се определят от гузната си съвест интензивност линия и фона, и гузната си съвест интензивност на фона . Намират . Графики строи в координати , къде — масовата акция на живак в проби сравнение. За образци за сравнение намират масова акция на живак в проба.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, по три спектрограммам всеки, получени в една фотопластинк
д.
5.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в таблицата.
Масовата акция на живак, % |
Резултатите от паралелни определения , % |
Резултатите от две анализи , % |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
2·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
4·10 |
1·10 |
2·10 |
8·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,3·10 |
0,4·10 |
Забранени разлики за междинни масови акции живак, се изчислява по формули
;,
къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;
— средно аритметично на две анализ на резултатите.