В 22518.1-77
В 22518.1−77 Олово с висока чистота. Химико-спектрален метод за определяне на примеси (с Промените, N 1, 2, 3)
В 22518.1−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
ОЛОВО ВИСОКА СТЕПЕН НА ЧИСТОТА
Химико-спектрален метод за определяне на примеси
Lead of high purity.
Chemical spectral method for the determination of additions
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Л. С. Гецкин, Л. К Роси
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, раздел | |
В 2.721−74 |
1а.2 | |
В 12.0.004−90 |
1а.7.3 | |
В 12.1.004−91 |
1а.2.1 | |
В 12.1.005−88 |
1а.4 | |
В 12.1.016−79 |
1а.4 | |
1а.2 | ||
В 12.3.019−80 |
1а.2 | |
В 12.4.009−83 |
1а.6.2 | |
В 12.4.011−89 |
1а.7 | |
В 12.4.021−75 |
1а.6.1 | |
В 1089−82 |
Разд.2 | |
В 1770−74 |
Разд.2 | |
В 1973−77 |
Разд.2 | |
В 3760−79 |
Разд.2 |
|
В 4233−77 |
Разд.2 | |
В 5817−77 |
Разд.2 | |
В 6709−72 |
Разд.2 | |
В 11125−84 |
Разд.2 | |
В 14262−78 |
Разд.2 | |
В 14919−83 |
Разд.2 | |
В 18270−72 |
Разд.2 | |
В 18300−87 |
Разд.2 | |
В 22306−77 |
1.1; 1.1.3 | |
В 22861−93 |
1.1.1 | |
В 23463−79 |
Разд.2 | |
В 29169−91 |
Разд.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (декември 1996 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в януари 1983 г., юни 1987 г., април 1992 г. (ИУС 5−83, 9−87, 7−92)
Този стандарт определя химико-спектрален метод за определяне на масови акции висмута, алуминий, кадмий, индия, цинк, натрий, желязо, магнезий, сребро, мед, калций, антимон, арсен, никел в ръководството на висока степен на чистота марки С0000, С000, С00.
Методът се основава на получаване на концентрат на примеси чрез клон на основната маса на олово под формата на нитрати и спектралната определяне на примеси в концентрате.
Метод осигурява при 300 пъти обогатяване на определението за масови дела на примесите на олово в процент:
висмут |
7·10-5·10 |
||
алуминий |
1·10-5·10 | ||
кадмий |
5·10-5·10 | ||
индий |
3·10-1·10 | ||
цинк |
1·10-1·10 | ||
натрий |
2·10-1·10 | ||
желязо |
2·10-1·10 | ||
магнезий |
1·10-1·10 | ||
сребро |
1·10-1·10 | ||
мед |
7·10-1·10 | ||
калцият |
5·10-1·10 | ||
антимон |
5·10-1·10 | ||
арсен |
3·10-1·10 | ||
никел | 1·10-1·10 |
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 22306.
1.1.1. Вземане на проби — в 22861.
1.1.2. Числовите стойности на резултатите от анализ на округляют и изразяват число с последната цифра на същото освобождаване от отговорност, че и при цифровата стойност на съответния допускаемого несъответствия.
1.1.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват в 22306 всеки път при смяна на партида проби за сравнение, при ремонт на инсталации, след продължителни прекъсвания и други промени, които влияят на резултата от анализа.
Разд.1. Поносите, Изъм. N 3).
1a. ИЗИСКВАНИЯ ЗА СИГУРНОСТ
1а.1. При анализа на олово с висока чистота, всички работят в лаборатория за спектрален анализ трябва да се проведе на уреди и електрически инсталации, произвеждат изготовляемых на технически спецификации и чертежи фабрики-производители, съответно на правилата за устройство на електрически режим, одобрен Госэнергонадзором. Проба на олово, постъпили за анализ, трябва да се съхранява в найлонови торбички, а на реагенти, използвани за анализ, — в оригиналната опаковка, в шкафове или кутии от плексиглас, оборудвани с вентилация.
1а.2. Когато се използва в експлоатация на електроуреди и електроинсталации в процеса на спектрален анализ трябва да се спазват правилата за техническа експлоатация на електрически режим защита на потребителите и правилата за техника на безопасност при експлоатация на електроинсталации на потребителите, одобрени Госэнергонадзором,
Поносите, Изъм. N 3).
1а.2.1. При анализа на олово с висока чистота, се използват следните реактиви и материали, които оказват вредно действие върху организма на човека: олово, кадмий, индий, мед, антимон, арсен, никел, живак, таллий, амоняк, хлороформ, четыреххлористый въглерод, етилов алкохол, азотна, солна, сярна и оцетна киселини, въглищни електроди, при заточване които се формира углеродсодержащая прах. При работа с тези вещества трябва да отговарят на изискванията за сигурност, посочени в административно-техническа документация за тяхното производство и приложение. При работа-запалителни и запалими вещества трябва да отговарят на изискванията В чл.
Поносите, Изъм. (2).
1a.2.2. При извършване на анализите трябва да се спазват основните правила за безопасна работа в химичните лаборатории*.
________________
* На територията На Руската Федерация документ не действа. Действа HDPE Ф 12.13.1−03. — Забележка на производителя на базата данни.
1а.3. За да се предотврати навлизането на въздух в работната зона на озон, азотни оксиди, метали и въглерод, открояващи се в източници на възбуждане на спектри и вредно действащи върху тялото работещ, в количества, надвишаващи пределно-допустимата концентрация, всеки източник на възбуждане на спектри трябва да се намира вътре в тела, оборудван местната смукателна вентилация.
1а.3.1. Всеки източник на възбуждане на спектри трябва да има метален кожух за защита от електромагнитни лъчения и изгаряне на ултравиолетови лъчи.
1а.3.2. Машина, използван за заточване на карбонови електроди, трябва да са с вграден пылегазоприемник смукателна вентилация за да се предотврати навлизането на углеродсодержащей на прах във въздуха на работната зона в количества, надвишаващи пределно-допустимата концентрация.
1а.3.3. Подготовка на пробите за анализ (превземането на навесок, разтваряне, изпарение) трябва да се проведе в кутии, оборудвани с местната смукателна вентилация.
1а.4. Съдържание на вредни вещества, посочени в ап 1а.2.1, във въздуха на работната зона не трябва да надвишава нормата, дадена в § 12.1.005.
Анализи на проби от въздух за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона — за технически условия на методи за определяне на вредни вещества във въздуха, одобрен Минздравом на СССР, и методи, разработени в съответствие с
Поносите, Изъм. (2).
1а.5. Проба на олово висока степен на чистота, останали от анализ, трябва да се върне на производителя (на клиента). С цел опазване на околната среда, рециклиране, неутрализирането и унищожаването на вредни вещества — отпадъци от производството на анализите трябва да се проведе в съответствие с административно-техническата документация, съгласувана с Минздравом на СССР.
1а.6. Помещения лаборатория за спектрален анализ и осветление трябва да отговаря на CH 245−71 и Парченце II-4−79.
1а.6.1. Лаборатория за спектрален анализ трябва да има обща приточно-вытяжную вентилация
1a.6.2. Помещение на лабораторията трябва да има пожарогасители и кутии за пясък
1a.6.3. При анализа на олово с висока чистота на лаборатория за спектрален анализ трябва да се осигури специални вътрешни помещения и устройства според Парченце II-92−76 (по група III и производствени процеси).
1а.7. При анализа на олово с висока чистота, цялата работа трябва да се извършва в сухо добър, признати от дрехи, използване на предпазни средства (гумени ръкавици, защитни очила, респиратор), в съответствие с
1a.7.1. Работещи с олово трябва да се снабдяват с хранителни продукти, предишна мляко, съгласно правилата на безплатна издаване на мляко или други трите хранителни продукти работници и служители, заети в производства, цехове, участъци и други звена с вредни условия на труд, одобрен от комитета по труда и социалните въпроси, — които трябва да се вземат преди и след края на работата.
1а.7.2. За работа в спектрални лаборатории трябва да бъдат толерирани лица, обучени за основните техники на работа с уреди на електрически инсталации и техники за анализ.
1а.7.3. Идват на работа, а също и работещи трябва да се проведе: предварителни и периодични медицински прегледи, предварително обучение на техники за работа с вредни вещества и правила за боравене с предпазни средства; указания за безопасност със съответните документи по установения ред
Разд.1a. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, МАТЕРИАЛИ И РЕАКТИВИ
Спектрограф кварцов средна дисперсия, тип ВЪЗПОЛЗВ-28 или се ВЪЗПОЛЗВ-30 (комплектная инсталация).
Спектрограф дифракционный тип ДФС-8 или ДФС-13 (комплектная инсталация).
Източник на постоянен ток, осигуряващ напрежение 200−400 В и ампераж до 16 А.
Микрофотометр от всякакъв вид, позволяващ измерване на плътността на потъмняване на аналитични линии.
Печка-нагоре нагревательная в 14919.
Ел.котлони муфельная с терморегулятором до 1000 °C.
Машина за заточване на въглеродни електроди.
Везни аналитични с грешка с тегло не повече от 0,0002 g и везни торсионные с грешка с тегло не повече от 0,001 г.
Хронометри.
Джантите стъкло.
Апарати от органично стъкло.
Колби мерителни в 1770 с капацитет 100; 200 см.
Колби кварцов капацитет от 250 и 500 см.
Тигли кварцов с капацитет за 50 и 100 см.
Пипета с капацитет 1, 2, 5 и 10 смв 29169.
Космос кварцови за дестилация на вода и киселини.
Поставка за електроди от органично стъкло.
Пинцети хромирани с топчета от тефлон.
Бутилки от полиетилен или с пластмасови капаци с капацитет от 50 и 100 см.
Нож от титан или тантала.
Електроди въглен особена чистота следните размери: долен — с кратер с дълбочина 4 мм, с диаметър от 4 мм и дебелина на стената 0,5 мм; най — диаметър 6 мм, с дължина 30−50 мм, единият край се ограничава до конус.
Графит е прахобразен особена чистота И 23463.
Киселина азотна И 11125 (ако е необходимо кликнете два пъти перегнанная в кварцевом апарат) и разредена 1:2.
Киселина сярна в 14262 (перегнанная в кварцевом апарат), разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817, чаена ад а.
Киселина, оцетна И 18270, оси. ч, разтвор с концентрация 30 г/дм.
Амоняк вода И 3760, чаена ад а.
Натрий натриев хлорид в 4233, селскостопанска ч.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Олово с висока чистота И 22861.
Водата е дестилирана И 6709, перегнанная в кварцевом апарат, свежеприготовленная.
Олово сернокислый; се приготвя, както следва: 40 грама олово с висока чистота, се разтваря в 150 смазотна киселина, разредена 1:2, утаяват сулфат олово постепенното добавяне на концентрирана сярна киселина. Разтвор с утайката се излива и изхвърлете. Утайката се измива два пъти с 130 смвода, подкиселен азотна киселина, изсушават се и се запалва ще заглуши в пещ при 550 °C. Сернокислый олово се съхранява в пластмасов буркан.
Хоросан азотнокислого висмута, съдържащ 1 mg висмута 1 см.
Хоросан азотнокислого алуминий, съдържащ 1 mg алуминий на 1 см.
Хоросан азотнокислого на кадмия, съдържащ 1 mg на кадмий в 1 см.
Хоросан азотнокислого индия, съдържащ 1 mg индия в 1 см.
Хоросан азотнокислого на цинк, съдържащ 1 mg цинк на 1 см.
Хоросан азотнокислого на желязо, съдържащ 1 mg желязо на 1 см.
Хоросан азотнокислого магнезий, съдържащ 1 mg магнезий в 1 см.
Хоросан азотнокислого сребро, съдържащ 1 mg сребро на 1 см.
Хоросан азотнокислой мед, съдържащ 1 mg мед в 1 см.
Хоросан азотнокислого на калций, съдържащ 1 mg калций в 1 см.
Хоросан азотнокислого никел, съдържащ 1 mg никел 1 см.
Изброените разтвори се приготвят растворением изчислени количества метали, техните окиси углекислых или азотнокислых на соли в азотна киселина. Получените разтвори се прехвърлят в мерителни колби, довежда се до марката вода и се разбърква. В разтвори, не се разрешава присъствието на йони на хлора.
Хоросан азотнокислой антимон, съдържащ 1 mg антимон 1 см; приготвя се по следния начин: в чаша с капацитет от 50 смсе поставя 200 мг тънко нарязан антимон И 1089 и приливают 20 смконцентрирана азотна киселина. Съдържанието на чаша се загрява на водна баня до преминаване на цялата антимон в метасурьмяную киселина. На следващо място, докато работите на отоплителни, приливают 10 смвода и се добавят 4 г винена киселина. Полученият бистър разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 200 см, довежда до марката с вода и се разбърква.
Разтвор на арсен, съдържащи 10 мг арсен на 1 см; подготвят растворением проверка на броя на мышьяковистого анхидрид И 1973 на вода, с добавка на няколко капки амоняк при слаб нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба, долива до марката вода и се разбърква.
Разтвор на натрий, съдържащ 1 mg натрий в 1 см; подготвят растворением навески натриев хлорид във вода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба, долива до марката вода и се разбърква.
Фотографски плаки спектрографические типове I, II, ES, УФШ-3, диапозитивные и «панхром».
Разработчикът метолгидрохиноновый.
Кисел Фиксаж.
Образци за сравнение.
Забележка. Допуска се прилагането на уреди с фотоволтаични регистрацията на спектри и други спектрални уреди, реактиви, консумативи и фотопластинок, гражданското показатели за точност, на регламентираните настоящия стандарт.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
3. ПОДГОТОВКА ЗА АНАЛИЗ
3.1. За основа за приготвяне на проби за сравнение служи сернокислый олово. За приготвяне на проба (N) 1 (серия 1) в кварцевую чаша с капацитет 200 смсе поставя 43,9 грама на амониев олово и прилага стандартни разтвори така, че те да не се допират повърхността на чашата. Разтвори се въвеждат последователно, след изсушаване на предишната порция. Обемът на разтвори и техните масови концентрации са дадени в таблица.1.
Сместа внимателно се изпарява, сушени, запалва ще заглуши в пещ при 550 °C в продължение на 1 ч и удряха кварцов хаванче.
Таблица 1
Определен елемент |
Масова концентрация на стандартен разтвор, mg/см |
Обемът на стандартен разтвор, см |
Висмут |
1,0 |
3 |
Алуминий |
1,0 |
1,8 |
Кадмий |
0,1 |
3 |
Индий |
0,1 |
9 |
Цинк |
1,0 |
9 |
Желязо |
1,0 |
1,8 |
Магнезий |
0,1 |
9 |
Сребро |
0,1 |
1,8 |
Мед |
0,1 |
3 |
Калцият |
1,0 |
3 |
Антимон |
1,0 |
13,5 |
Никел |
1,0 |
1,8 |
Полученият пробата съдържа в процент от изчисляване на олово:
висмута |
1·10 |
кадмий |
1·10 |
индия |
3·10 |
цинк |
3·10 |
желязо |
6·10 |
магнезий |
3·10 |
сребро |
6·10 |
мед |
1·10 |
калций |
1·10 |
антимон |
4,5·10 |
никел |
6·10 |
алуминий | 6·10 |
Проби N 2, 3 и 4 се приготвя чрез разреждане на пробата N 1 на 3, 10, 30 пъти цинков сулфат с олово, използван като основа. Образец № 5 се приготвя чрез разреждане на основата на проба N 4 три пъти.
Всеки приготвени проби се смесват с прахово мисия в съотношение 5:1 (по тегло). Образци за сравнение се съхранява в плътно затворени буркани от полиетилен. За картофено кит проби сравнение присоединяют в отделен буркан основата на амониев олово, смесена с прахово мисия в съотношение 5:1 (по маса), която служи за нула модел. Масовата акция на примеси в основата определят метод за добавки, като снима спектрите на препоръчителната настоящия стандарт за метода, и да се инжектира изменение на изчислена масова акция на примеси в образци за сравнение.
Отделна серия от проби сравнение подготвят за определяне на масовата акция на арсен. За приготвяне на проба N 1 в кварцевую чаша поставя 43,9 грама на амониев олово, напоява я с алкохол и се инжектират 3 см.стандартен разтвор, съдържащ 10 мг арсен на 1 см. Сместа се изсушава, внимателно, удряха и се разбърква. Извадка N 1 съдържа 1·10% арсен от изчисляване на олово.
Поредица от работни проби сравнение с уменьшающейся три пъти масова акция на арсен получават последователно разреждане на всяка отново получената проба цинков сулфат с олово.
Приготвени проби за сравнение се смесва с въглищен прах в съотношение 5:1 и се съхранява в пластмасови буркани с капаци.
За определяне на масовата акция на натрий в ръководството се приготвя третата серия от проби за сравнение на една и съща основа. За приготвяне на първа проба отвешивают в кварцевую чаша 43,9 грама на амониев олово, напоява я с алкохол и се инжектират 3 см.стандартен разтвор, съдържащ 1 mg натрий в 1 см. Сместа се изсушава, внимателно, удряха и се разбърква. Полученият пробата съдържа 1·10% натрий от изчисляване на олово.
Поредица от работни проби сравнение с уменьшающейся три пъти масова акция на натрий получават последователно разреждане на всяка отново получената проба цинков сулфат с олово. Получените проби се съхраняват в буркани с капаци.
Масовата акция на натрий в основата определят метод за добавки, като снима спектрите на препоръчителната настоящия стандарт за метода, и да се инжектира изменение на изчислена масова акция примеси в образци за сравнение.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 3).
4. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
4.1. Химично концентриране на примеси
За анализ на проба олово, нарязани на парчета, с тегло 50−500 мг, вземете две навески с тегло 40 грама и се поставя в плоскодонные колба с капацитет 500 см(в колба предварително правят етикет, 200 см). Приливают 30 смразтвор на оцетна киселина. Интензивно се разбърква, киселината се декантира. Навеску два пъти се измива с вода. Приливают 150 смазотна киселина, разредена 1:2, и олово се разтварят при нагряване. Разтворът се довежда до кипене, след което приливают 150 смвряща концентрирана азотна киселина. Киселина се добавя на порции по 30 смтри пъти по 20 см,два пъти, 10 смдва пъти при енергично разбъркване. При това пада утайка нитрат олово. Съдържанието на колбата се изпарява до обем 200 см, се охлажда във вода с лед в продължение на 1 чаена Хоросан декантируют в друга колба (с етикет 100 см). Утайката се измива два пъти с концентрирана азотна киселина порции по 15 см, внимателно се разбърква. След уреждане на промывной хоросан декантируют в колба с основен разтвор. Разтвори се изпарява до обем 100 см, охлажда се 20 мин, след което се изсипва в предварително претеглени кварцов съд. Утайката се измива с 5 смконцентрирана азотна киселина. Промывной разтвор се декантира в същия съд и се изпарява до обем 5−10 см. Стените тигел се измиват с вода, приливая си до пълното разтваряне на утайката. Добавете 1 смсярна киселина, разредена 1:1, се изпари, се изсушава и запалва ще заглуши в пещ при 550 °C в продължение на 30 минути.
Всеки концентрат внимателно се смесва с прахово мисия в съотношение 5:1 (по тегло).
При определяне на натрий концентрати на проби и на контролния опит с прахово мисия не се смесват.
Коефициент на обогатяване () изчисляват по формулата
,
където е първоначалната маса навески, г;
— тегло на концентрат, получени след прокаливания, г;
0,683 — стехиометрический коефициент за преизчисляване на амониев олово на олово.
Едновременно през целия курс на анализ водят контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменението на чистотата на реактиви и условията опит. За това в гражданските колба приливают всички реагенти, необходими за разтваряне на олово, отлагане, както и клон на нитрат (като при обогатяване на проби). Съдържанието на колбата изпарява към, преля в кварцевую чашата, стената на колбата се измиват с вода. Разтвор се изпарява към до обема на 5−10 см. Стените на чашата се измиват с вода. Се добавят в чаша 100−200 мг сулфат олово, 1 смсярна киселина, разредена 1:1. След това разтворът се изпарява изсъхнат, сушени, запалва и концентрат се смесва с прахово мисия в съотношение 5:1 (по тегло).
Коефициент на обогатяване () на контролния опит изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески олово, взета за анализ, г;
— тегло на навески сулфат олово, взета като основа за контролния опит г.
Концентрати на проби и на контролния опит да се анализира спектрален метод.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
4.2. Спектрален анализ на концентрат примеси
Образци за сравнение N 5, 4, 3, 2, 1 (серия 1) и N 4, 3, 2, 1 (серия 2), концентрати на проби и на контролния опит се теглят до 30 мг на торсионных везни (от всяка проба сравнение по три навески, а от концентрати на проби и контролен опит по две навески), поставени в кратери карбонови електроди с дълбочина и диаметър 4 мм и изгарят в дъга dc сила 13 А. Експозиция «до пълното изгаряне на проба» и още един плюс 10 с. Електроди предварително печени в дъга постоянен ток при 12−13 И в продължение на 10−15 с.
Spectra снимана на спектрографе да се ВЪЗПОЛЗВ-28 или се ВЪЗПОЛЗВ-30. Ширина на процепа спектрографа 0,010 мм. Осветление цепка двухлинзовое. Използват кварцевую леща 75 мм, който се определя от източника на светлина на разстояние 100 мм и от процепа на 316 mm. Преди процеп установяват тристепенна ослабитель, който стъпало от пропускаемостью 30% припокриват черна хартия.
В касетата се поставя на три фотографски плаки: тип УФШ-3 (за областта на 210−250 нм), тип II и ES (за областта на 250−390 нм) и диапозитивную или тип I (за областта на 390−440 нм).
Спектрите на проби и мостри за сравнение снимана на една и съща плоча на не по-малко от два пъти. На същата тази плоча снимани гама от олово чрез девятиступенчатый ослабитель за изграждане на характеристической крива.
При определяне на натрий спектрите на пробите сравнение на концентрати на проби и на контролния опит снимана на спектрографе ДФС-8 или ДФС-13 с трехлинзовой система за осветление пукнатини чрез светофильтр ВС4.
Силата на ток 13 А; време на експониране до пълното изгаряне на проби и още 10 с; ширина на процепа спектрографа 0,015 мм
В касетата се поставя фотопластинку тип «панхром».
Поносите, Изъм. N 1, 3).
5. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
5.1. На микрофотометре измерват потъмняване на аналитични линии и фон около всяка една от тези линии .
Фотометрируют следните аналитични линия (дължина на вълната в нанометрах):
висмут |
Bi I 306,77 |
||
алуминий |
Al I 308,22 | ||
кадмий |
Cd I 228,80 | ||
индий |
In I 325,61 | ||
цинк |
Zn I 213,86 | ||
желязо |
Fe I 271,90 | ||
магнезий |
Mg I 279,55 | ||
сребро |
Ag I 328,07 | ||
мед |
Cu I 324,75 | ||
калцият |
Ca I 422,67 | ||
антимон |
Sb I 231,15 | ||
арсен |
As I 234,98 | ||
никел |
Ni I 305,08; Ni I 341,47 | ||
натрий | Na I 588,99 |
По услуга) величинам , намират логаритми на стойностите на интензивността и . С помощта на таблици логаритми намират стойности период , . Стойност на интензивността на линия () изчисляват по формулата
.
Градуировочные графики изграждат в координатите , и по тях намират съдържанието на примеси в концентратах проба () и на контролния опит ().
Концентрацията на определени замърсители в проба от изчисляват по формулата
.
За резултата от анализа вземат средно аритметично на резултатите от две паралелни определения, получени в една фотопластинке.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
5.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определяния () и резултатите от две анализи () при надеждната вероятност 0,95 не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на примеси, % |
Резултатите от паралелни определения , % |
Резултатите от две анализи ,% |
7·10 |
4·10 |
6·10 |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
5·10 |
3·10 |
4·10 |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
5·10 |
3·10 |
4·10 |
1·10 |
0,6·10 |
0,8·10 |
5·10 |
2·10 |
3·10 |
1·10 |
0,4·10 |
0,6·10 |
5·10 |
2·10 |
3·10 |
Забранени разлики за междинни масови акции примеси разчитат на кредитиране
за масови акции от 7·10% до 1·10%:
,
за масови акции над 1·10%:
,
къде е средното аритметично на резултатите от паралелни определения;
— средно аритметично на две анализ на резултатите.
Поносите, Изъм. N 3).