В 13938.1-78
В 13938.1−78 Мед. Методи за определяне на мед (с Промените, N 1, 2, 3, 4)
В 13938.1−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на мед
Мед. Methods for determination of copper
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов;
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 1553−76
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 12.1.004−91 |
1.2.6 |
В 12.1.005−88 |
1.2.3 |
В 12.1.007−76 |
1.2.3; 1.2.4 |
1.2.7 | |
В 12.2.008−75 |
1.2.7 |
В 12.2.032−78 |
1.2.2 |
В 12.2.033−78 |
1.2.2 |
В 12.4.009−83 |
1.2.6 |
В 12.4.021−75 |
1.2.2 |
В 193−79 |
1.1.1 |
В 546−88 |
1.1.1 |
В 859−78 |
2 |
В 3652−69 |
2 |
В 3760−79 |
2 |
В 4166−76 |
2 |
В 4204−77 |
2 |
В 4461−77 |
2 |
В 5457−75 |
2 |
В 5817−77 |
2 |
В 6563−75 |
2 |
В 10651−75 |
2 |
В 18300−87 |
2 |
В 20288−74 |
2 |
В 22867−77 |
2 |
В 24231−80 |
1.1.1 |
В 25086−87 |
1.1 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ПРЕИЗДАВАНЕ (октомври 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през март 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)
Този стандарт определя среднопретеглена електролитни и проверка на методи за определяне на мед.
Методът се основава на электролитическом разпределяне на мед от разтвор на сярна и азотна киселини в присъствието на соли, амониев на платина етажа на съдилищата при плътност на тока 2−3 И/дми напрежение 2,2−2,5 V.
Мед, останалата в электролите, определят атомно-абсорбционным или фотометрическим метод под формата на боядисана интегрирани връзки с купризоном или диэтилдитиокарбаматом олово, в случай на разногласия при оценката на масова акция на мед.
При масово дела на мед от 99,0 до 99,9% мед в размер със сребро определят электролитически.
Масовата акция на мед над 99,9% определят по разликата се приспада сумата на определени примеси от 100%.
Поносите, Изъм. N 1, 2, 4).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавки.
1.1.1. Подбор и подготовка на проби мед за анализ извършват в 24231, В чл. 546* или В чл. 193.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 546−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
1.1.2. Масовата акция мед определят успоредно в три навесках, примеси — в два. Едновременно с провеждането на анализ изпълняват две контролни опит за внасяне в резултат на анализ на изменение на замърсяването на реактиви, се извади стойността на контролния опит от резултата определяне компонент при анализа на пробата.
1.1.3. За резултата от анализа се приемат при электрогравиметрическом метод на определяне на мед средно аритметично на трите паралелни определения, при очаквания метод на определяне на мед и при определяне на примеси в мед — средно аритметично на две паралелни определения.
Числените стойности на резултатите от анализа трябва да съдържат най-новата значащую цифра в същата категорията, в която си струва последната значащая цифра числени стойности допускаемого несъответствия на резултатите от определения.
1.1.4. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват при стандартни образци на състава на мед или метод добавки.
1.2. Изискванията за безопасност при определяне на мед и медни примеси на мед
1.2.1. Всички операции за химически анализ, свързани с отделяне на отровни изпарения или газове, трябва да се изпълнят в кутии, оборудвани с местните отсасывающим устройство.
1.2.2. Работни места за извършване на анализите трябва да бъдат организирани в съответствие с изискванията на
1.2.3. При извършване на анализ на мед във въздуха на работната зона може да се открояват вредни вещества пределно допустимата концентрация (MPC И 12.1.005) който и да е клас на опасност, определени в 12.1.007, показани в таблицата.
Наименование на веществото |
Клас на опасност |
MPC, мг/м |
Азот окислы по отношение на NО |
3 |
3 |
Амоняк |
4 |
20 |
Ангидрид арсениден |
2 |
0,3 |
Ангидрид бразилия) |
2 |
1 |
Ацетон |
4 |
200 |
Бром |
2 |
0,5 |
Бензен |
2 |
5 |
Водородът бромистый |
3 |
2 |
Йод |
2 |
1 |
Блокирането на |
2 |
5 |
Оцетна киселина |
3 |
5 |
Живак метален |
1 |
0,01/0,005 |
Сол много циановодород |
2 |
0,3 |
Алкохол бутил |
3 |
10 |
Етилов алкохол |
4 |
1000 |
Въглерод четыреххлористый |
2 |
20 |
Хлороформ |
2 |
10 |
1.2.4 Контрол за съдържание на вредни вещества във въздуха на работната зона — в 12.1.007, методи за определяне на вредни вещества във въздуха на работната зона, одобрен Минздравом на СССР.
1.2.5. Неутрализирането на анализ на отпадъци се извършва в съответствие с правилата за опазване на повърхностните води от замърсяване сточными води, утвърдени от Минздравом на СССР.
Отработените киселини и основи трябва да се събират отделно в специални колекции. Преди източване на канализацията трябва да се неутрализира.
Рециклиране, обезвреждане и неутрализирането на отпадъци цианистых съединения, мышьяковистого анхидрид, живак трябва да се извършват в съответствие с санитарни правила за проектиране, оборудване и съдържанието на складове за съхранение на силни отровни вещества, утвърдени от Минздравом на СССР.
1.2.6. Лабораторни помещения, в които се извършва работа по химичния анализ на разглеждания материал, за експлозивни, взрыво-пожарна и пожарна опасност се отнасят към категорията на продукции-запалителни течности, и на изискванията за пожарна безопасност, за тях трябва да отговарят на УПРАВИТЕЛНИЯ
1.2.7. При работа с газови инсталации трябва да отговарят на изискванията за сигурност И 12.2.008 и правилата за безопасност на газовия стопанство, одобрени Госгортехнадзором на СССР.
Всички електрически инсталации и электроаппаратура, прилагани в лабораторията при извършване на анализи, трябва да отговарят на изискванията В чл.
Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Електроди от платина окото И 6563.
Инсталация за електролиза с бъркалка.
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр с всички принадлежности.
Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с кух катод от мед, горелки за пламъка ацетилен-въздух и распылительную система.
Ацетилен И 5457.
Въздушен компресор.
Шкаф за фурна с терморегулятором.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:20.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1.
Смес за разтваряне: 500 г азотнокислого сулфат се разтваря в 500 смвода, добавете 500 см
азотна киселина, 200 см
сярна киселина и се долива вода до 2 дм
.
Киселина, винена И 5817, разтвор от 200 г/дм.
Киселина лимонена в 3652.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:4.
Амоний азотнокислый в 22867.
Амоний лимоннокислый, хоросан; приготвя се по следния начин: 150 грама на лимонена киселина се разтваря в 400 смвода, добавете 200 см
разтвор на амоняк, се охлажда, долива до 1 дм
вода и се разбърква.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10651, 01 М разтвор: 37,2 г трилона Б се разтваря в 800 смвода и се разрежда с вода до 1 дм
.
Купризон, бис- (циклогексанон) оксалилдигидразон, разтвор 2,5 г/дм: 2,5 г купризона се разтварят при бъркане на 900 см
вода при температура 70−80 °C. След охлаждане разтворът се филтрира в съд от тъмно стъкло, долива с вода до 1 дм
, разбърква се и се съхранява в този съд.
Разтворът е годен за употреба в продължение на 10 дни.
Натрий сернокислый безводен И 4166.
Фенолфталеин (индикатор) за NTD, алкохолен разтвор 1 г/дм.
Въглерод четыреххлористый в 20288.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Мед И 859*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. — Забележка на производителя на базата данни.
Разтвори на мед стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,500 грама мед се разтваря в 20 см,сместа за разтваряне и при нагряване се отстранява окислы оксид. След като се охлади, се разрежда с разтвор на вода до 100 см
, преля в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,5 mg мед.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм
, добавете 5 см
сярна киселина, разредена 1:1, долива до 1 дм
вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 мг мед.
Хартия индикатор универсална.
Диэтилдитиокарбамат на олово (II), разтвор на 0,2 г/дмв хлороформе: 0,2 г сол се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, добавят 100−200 см
хлороформ и се разбърква до разтваряне на навески. Разрежда с хлороформ до марката и отново се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло на тъмно място.
Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Тегло на електролитни метод за определяне на мед (при масово дял от 99,0 до 99,9%)
3.1.1. Навеску мед с тегло 1,0−2,0 g се поставя в чаша на везните, където се намира претеглят platinum катод, предназначени за електролиза, и определят общата маса на катода и мед. Допуска се разделно претегляне на навески мед и катод, предназначени за електролиза. Навеску мед се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 40 см
смес за разтваряне и чаша покрити часови стъкло. След разтваряне навески мед разтвор внимателно се нагрява до отстраняване на азотни оксиди, разреден до 180 см
вода, загрята до 40 °C и в разтвора се потапят платина електроди. След това се извършва електролиза в продължение на 2,5 часа при плътност на тока 2−3 И/дм
и напрежение 2,2−2,5, като се бърка хоросан бъркалка.
За проверка на пълнотата на отделяне на мед се потапят електроди на 5 мм под първоначалното си положение и продължават да електролиза. При липса на плака мед на свежепогруженной част на катода електролиза смятат оконченным.
След това, без затваряне на ток, се измива с вода, а след това, чрез изключване на ток, измити с етилов спирт (от 10 смалкохол на едно определение).
Катод с выделившейся мед се изсушава при 100−105 °С в продължение на 5 мин., охлажда в эксикаторе и се теглят, с помощта на разновесы, с помощта на които взвешивались катод и навеска мед.
Електролит и измивания на водата преля в мерителна колба с капацитет 200−250 см, долива с вода до марката и се разбърква. Електролит запазват за определяне на никел.
Мед, останалата в электролите след провеждане на електролиза, определят във вид на оцветен връзка с купризоном или диэтилдитиокарбаматом олово фотометрическим метод, така както е описано в pp.3.2, 3.3.
Поносите, Изъм. № 4).
3.2. Фотометрический метод за определяне на мед с купризоном в электролите
3.2.1. Взетия избрани 50 смразтвор на електролит и се поставят в мерителна колба с капацитет 100 см
; добавен на 10 см
разтвор на лимоннокислого ацетат, 2 капки разтвор на фенолфталеина и разтвор на амоняк, разреден 1:4, до получаването на слабо-розов цвят. След това се добавят 1 см
разтвор на амоняк, разреден 1:4, 10 см
купризона, долива до марката вода и се разбърква.
Стойността на рН на разтвора трябва да бъде 8,5−9,0. рН на разтвора се проверяват по индикаторна хартия.
Оптичната плътност на разтвора се измерва чрез 5−30 мин при дължина на вълната от 600 nm в кювете с дебелина на слоя 30 mm. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност е вода. Едновременно провеждат две контролни опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса на мед в разтвор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
3.2.2. Мрежа градуировочного графика
Избрани 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmразтвор Б в мерителни колби с капацитет от 100 см
, което съответства на 0; 20; 40; 60; 80 и 100 микрограма мед. Добавете 4 сантиметра
смес от киселини, 50 см
вода, 10 см
разтвор на лимоннокислого ацетат, 2 капки разтвор на фенолфталеина, разтвор на амоняк, разреден 1:4, преди появата на слабо-розов цвят и 1 см
излишък, 10 см
разтвор на купризона, долива до марката вода и се разбърква. Стойността на рН на разтвора трябва да бъде 8,5−9,0.
Измерване на оптичната плътност произвеждат, както е посочено
По намерени стойности на оптичната плътност и съответните им содержаниям мед изграждат градуировочный график.
3.3. Фотометрический метод за определяне на мед с диэтилдитиокарбаматом олово в электролите
3.3.1. Избрани аликвотную част от 5−10 сми се поставя в чаша с капацитет от 50 см
, приливают 5 см
сярна киселина, разредена (1:10), и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина.
Разтворът се охлажда, приливают 10−20 смвода, се поставя в делителна фуния с капацитет от 100 см
и се разрежда с вода до обема на 50 см
. Добавете 10 см
разтвор на диэтилдитиокарбамата олово и се екстрахира в продължение на 2 минути След разделянето на слоеве екстракт се излива в мерителна колба с капацитет от 25 см
(които предварително се поставя 1 g безводен натриев сулфат).
Экстракцию се повтаря с 10 смэкстрагента. Органичен слой се излива в същата мерителна колба, разрежда до етикета хлороформ и се разбърква.
Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната 413 нм в кювете с оптимална дебелина на слоя. Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи четыреххлористый въглерод.
Едновременно провеждат две контролни опит. За това се поставят в делителна фуния от 4 смразбърква за да се разтвори, се долива до 50 см
вода и след това, както е посочено по-горе. Средната стойност на оптичната плътност на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса мед, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест делительных воронок с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см.
стандартен разтвор на Bi Приливают вода до обема на 50 см
и по-нататък анализ се извършва
Экстракцию и измерване на оптичната плътност на разтвора произвеждат така, както е посочено
По намерени стойности на оптичната плътност и съответно содержаниям мед изграждат градуировочный график.
3.3−3.3.2. Поносите, Изъм. № 4).
3.4. Атомно-абсорбционный метод за определяне на мед в электролите
3.4.1. Част от разтвора на електролита се поставя в чаша с капацитет от 100 см, предварително първо изплакване си с този разтвор. Разтворът се впръсква в пламък и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 324,7 нм.
Маса на мед в разтвор, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
3.4.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 смизбрани 0; 5,0; 10,0; 15,0 и 20,0 cm
разтвор Б, долива до марката вода и се разбърква. Разтвори съдържат 0; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 микрограма/см
мед. Разтвори се впръсква в пламък и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 324,7 нм.
По намерени стойности на оптичната плътност и подходящо съдържание на мед изграждат градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на мед в проценти при използване на електролитни и фотометрического методи за определяне на мед изчисляват по формулата
.
Масовата акция на мед в проценти при използване на електролитни и атомно-абсорбционного методи за определяне на мед изчисляват по формулата
,
където е е масата на навески мед, g;
— маса със студен катод, г;
— тегло на катода с утайка мед, g;
— тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мкг;
— тегло на медта, намираща се на градуировочному графики, мкг/см
;
— количеството на анализирания на електролита см
;
— обемът на аликвотной част на електролита см
.
4.2. Разликата между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава 0,06%; между резултатите от две анализи — 0,14%.
Поносите, Изъм. № 4).
4.3. Определяне на мед (при масово дела си над 99,9%)
4.3.1. Масовата акция мед изчисляват в процент за разликата между 100 и сумата от всички определени примеси по формулата, посочена по-долу
,
където ,
,
— средна маса дял определени в мед примеси, %.
Поносите, Изъм. (2).
4.3.2. Несъответствие между резултатите от две паралелни определения примеси на мед не трябва да надвишава установените несъответствия, посочени в съответните стандарти при определянето на една или друга добавка.
(Въведени допълнително, Изъм. № 4).
АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).