В 13938.7-78

• gost-139387-78.pdf (350.53 KiB)
  ГОСТ 13938.7-78

В 13938.7−78 Мед. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 13938.7−78

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Методи за определяне на олово

Мед. Methods for determination of lead

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.7−68

4. Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 4749−84

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през май 1982 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 8−82, 7−83, 8−85, 7−88)


Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный (при масово дял от 0,0005 до 0,06%) методи за определяне на олово в медта марки в съответствие с ГОСТ 859*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. № 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.

Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (при масово дела на олово от 0,0005 до 0,06%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на олово, на фона на 0,5 М разтвор на перхлорна киселина в интервал потенциал от минус 0,45 до минус 0,85 по отношение на дъното на живак.

Олово отделени от основната маса на мед отлагането разтвор на амоняк съвместно с гидроокисью желязо или lantana с последващо растворением гидроокисей в перхлорна киселина.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф с наслагване на променливо напрежение.

Азотът в бутилката И 9293.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:49.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:3.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1:100.

Желязо (III) азотнокислое, 1,5%-тият разтвор, разтвор 5 г/дм. 1 смразтвор съдържа 2 мг желязо.

Оксид lantana.

Лантан натриев хлорид, семиводный.

Лантан азотнокислый, шестиводный.

Хоросан lantana; се приготвя, както следва: 2,4 грама азотен lantana се разтваря в 15 смсолна киселина, разредена 1:1, или 5,4 g калиев хлорид lantana, или 6,2 г азотнокислого lantana първо се разтваря във вода, а след това се добавят 10 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтворът се долива с вода до 1 дми се разбърква.

1 смразтвор съдържа 2 mg lantana.

Киселина хлор 0,5 М разтвор.

Олово с висока чистота И 22861 или олово в 3778*.
________________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98. Тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Олово азотнокислый в 4236.

Разтвори олово.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,500 грама олово се разтварят в 25 смазотна киселина, разредена 1:3, приливают 100 смвода, разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,5 mg олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: взетия избрани 20 смразтвор в чаша с капацитет 200 см, добавете 5 смхлорна киселина и разтвор се изпарява преди появата на изпарения на перхлорна киселина. Остатъкът се охлажда, добавя 10−15 смвода и разтвор се изпарява почти до спиране на отделянето на изпарения на перхлорна киселина. След охлаждане до момента заплащане приливают 50 см0,5 М разтвор на перхлорна киселина и се нагрява на разтвор под часови стъкло до кипене. Разтворът се охлажда и се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката от 0,5 М разтвор на хлорна киселина и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,02 мг олово.

Разтвор В; се приготвя, както следва: 0,160 г азотнокислого олово или 0,100 г олово се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина. При прилагането на метал олово за отстраняване на азотни оксиди разтворът се кипва и след това се охлажда. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор В съдържа 0,1 мг олово.

Разтвор Г, 50 смна разтвор В се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 5 смазотна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Разтворът се съхранява не повече от 5 ч.

1 смразтвор на Г съдържа 0,01 мг олово.

Разтвори олово стандарт; приготвя се по следния начин: в мерителни колби с капацитет 100 сммикробюреткой измерване 0; 0,5; 1,5; 2,5; 4,0; 5,0; 7,5; 10,0 15.0 смразтвор Б, долива до марката от 0,5 М разтвор на хлорна киселина и се разбърква. Разтвори съдържат 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 и 3,0 мг/дмолово. Разтвори се приготвят непосредствено преди полярографированием.

Допуска прилагането на други реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в стандарта.

Поносите, Изъм. N 1, 2, 4).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску мед с тегло 5,0 g се разтваря в 25 смазотен оксид и 5 смсолна киселини под часови стъкло. Разтворът се нагрява до пълното отстраняване на азотни оксиди, след това се изсипва в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. При анализа на мед 20 смразтвор (при масово дела на олово до 0,003%) или 10 см(при масово дела на олово над 0,003%) се поставя в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до 150−200 см, добавете 2 смразтвор на желязо или lantana при масово дела на олово до 0.01% и 10 смразтвор на желязо или lantana при масово дела на олово над 0,01%, разтвор се загрява до 60 °C и утаяват хидроксид разтвор на амоняк.

След коагулация на утайки в продължение на 15 мин. утайката се филтрира, на филтър със средна плътност и се измива няколко пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:49. Утайката гидроокисей струя гореща вода се измива в чаша, в която е проведено седиментация, измити филтър 10 смгореща солна киселина, разредена 1:1, а след това три пъти с гореща солна киселина, разредена 1:100. Хидроксид отново е обсаден с разтвор на амоняк, както е посочено по-горе.

Утайката гидроокисей се измива с филтър на около 30 смот 0,5 М разтвор на хлорна киселина, загрята до разтваряне на утайката, охлаждат се, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 сми гарнирани с 0,5 М разтвор на перхлорна киселина до маркер (изходния разтвор).

При анализа на мед с масова акция на олово от 0,0005 до 0.01% от изходния разтвор се поставя в съд за трафик на азот. Пропуска азот в продължение на 15 мин., се изсипва разтвор в электролизер и полярографируют в интервал потенциал от минус 0,45 до минус 0,85 В.

При анализа на мед с масова акция на олово над 0,01% в мерителна колба с капацитет от 50 см,се поставят 10 смот изходния разтвор, разтворът се долива до марката от 0,5 М разтвор на хлорна киселина и се разбърква.

Част от разтвора се поставят в съд за трафик на азот и по-нататък идват, както е посочено по-горе.

Едновременно провеждат две контролни опит за отчитане на съдържанието на олово в прилаганите реактивах.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.3.2. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина. Чаша покрити часови стъкло и при нагряване се отстранява окислы оксид.

В разтвор на приливают вода до 150 сми 10 см1,5% разтвор азотнокислого на желязо (III), или 10 смразтвор на lantana. Разтворът се нагрява до температура от 60 °C и се добавя такова количество водни амоняк за мед премина в разтвор под формата на амонячен комплекс.

Утайката се през 15 мин и се филтрира на филтър със средна плътност и няколко пъти се измиват с горещ разтвор на амоняк. Утайката се измива с гореща струя вода в чаша, в която е проведено отлагане. Утайката се разтваря в 5 смразтвор на солна киселина. След това хидроксид концентрирани отново е обсаден от воден амоняк, както е описано по-горе. Утайката се филтрира през същия филтър и се разтварят 25 смгорещ разтвор на хлорна киселина, добавяйки я на малки порции. Разтворът се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, гарнирани с разтвор на перхлорна киселина до марката и се разбърква. Част от разтвора се поставят в съд за полярографирования и премахване на кислород пропусканием на азот в продължение на 10−15 минути Хоросан полярографируют в диапазон потенциал от минус 0,45 до минус 0,85 (по отношение на дъното на живак).

Същевременно извършват контролни експерименти. Средната височина на върховете, получени при полярографировании разтвори контролни експерименти, я изваждат от общото от височина върхове, получени при полярографировании на анализираните решения.

Маса олово, съответната разностям върхове, намират по градуировочному графики, построен, както е посочено в sp 2.3.3.

2.3.3. За изграждане на градуировочных диаграми при масово дела на олово от 0,0005 до 0,006% в пет от шестте чаши с капацитет до 400 смсе поставят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор Г, а при масово дела на олово от 0,005 до 0,06% в пет от шест чаши се поставят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 смразтвор на В. Във всяка чаша се добавят по 10 смазотна киселина, 150 смвода, 10 см1,5%разтвор азотнокислого желязо или 10 смразтвор на lantana и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.2.

За постигнатите стойности на височина върхове и съответните им содержаниям олово изграждат градуировочный график.

2.3.2, 2.3.3. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ОЛОВО (при масово дела на олово от 0,0005 до 0,06%)

3.1. Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и измерване на усвояване на линия олово при въвеждането на солянокислого или азотнокислого разтвори в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с оловни кух катод, горелки за пламъка ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и распылительную система.

Ацетилен И 5457.

Пропан-бутан в 20448.

Въздушен компресор.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, и разтвор на 0,1 мол/дм.

Мед электролитная на ГОСТ 859 и разтвор на мед 100 г/дм: 10,0 g мед се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 70 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява, докато се разтопи. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смсъдържа 0,1 грама мед.

Олово с висока чистота И 22861 или олово в 3778.

Разтвори олово стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,0 грама олово се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 1 mg олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 50 смна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,005 мг олово.

Блокирането на § 3118 и разтвор 1:1.

Амоняк вода И 3760 и разтвор 1:99.

Желязо И 9849, азотнокислый разтвор на 25 г/дм.

Универсален индикатор за хартия.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. № 4).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. При определяне на олово над 0,005% навеску мед маса от 2,0 грама се поставя в гражданските колба с капацитет от 100 сми се разтварят в около 20−25 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Полученият разтвор на мед се впръсква в пламъка на атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 283,3 nm.

Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани реагенти. Размер на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.

Маса на олово в разтвор, монтирани по градуировочному график.

Разрешено за определяне на масовата акция на олово се използва метода на добавки.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.3.1 a. При масово дела на олово до 0,005% навеску мед с тегло 5,0 g се поставя в чаша с капацитет 400 сми се разтварят в 25 смазотна киселина. Се загрява до спиране на отделянето на азотни оксиди. След това приливают 250 смвода и 5 смразтвор на желязо, се нагрява до температура от 60 °C. Приливают амоняк в такова количество, че цялата мед премина в амоняк комплекс и с още 5 см. Топъл разтвор при температура 60−70 °С до коагулация на утайки. Филтрира през филтър със средна плътност и се измива 3−4 пъти в горещ разтвор на амоняк (1:99). Разтваря филтърен кек 10 смгорещ разтвор на солна киселина (1:1) и филтратът се събира в чаша, където прекарвали отлагане. Филтърът се измива с топла вода до неутрална реакция на филтрата (проверка на универсална индикаторна хартия). Разтвора след като се охлади, се поставя в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Измерване на абсорбцията на линия олово, пръскане разтвор в пламъците на ацетилен-въздух, при дължина на вълната 283,3 nm-едновременно с решение на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика.

Допуска се в разбор разтвор за определяне на съдържанието на висмута (от 0,0003 до 0,005%), калай (от 0,01 до 0,06%) и антимон (от 0,0005 до 0,02%).

Маса олово определят по градуировочному график.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).

3.3.2. Мрежа градуированного графика при масовата дял на олово от 0,001 до 0,1%

В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1; 2; 4 и 6 смот разтвор Б, което съответства на 0, 50, 100, 200, 400 и 600 микрограма олово, добавено на 10 смразтвор на мед, долива с вода до марката и се разбърква.

Мярка абсорбцию приготвени разтвори, както е посочено в sp 3.3.

За постигнатите стойности на оптични плътности и съответните им содержаниям олово изграждат градуировочный график.

Поносите, Изъм. № 4).

3.3.2 а. Мрежа градуировочного графика при масовата дял на олово от 0,0005 до 0,001%

За изграждане на градуировочного графика в шест чаши с капацитет до 400 смсе поставя по 5,0 г мед и се разтварят в съответствие със sp 3.3.1; приливают 200−250 смвода и 5 смазотнокислого разтвор на желязо. В пет от шест чаши се добавя 0; 0,5; 2,0; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б и след това се анализира продължават в съответствие със sp 3.3.1 a. За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им концентрациям стандартни разтвори изграждат градуировочный график.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на олово в проценти при полярографическом определяне изчисляват по формулата

,

къде  — височина на вълната на олово, получена при полярографировании на анализирания разтвор, след приспадане на височината на вълната на контролния опит, mm;

 — тегло на медта, съответстваща на аликвотной част на разтвор, взети за полярографирования, г;

 — количеството на анализирания разтвор, см;

 — стойността на връзката височина на вълната на олово стандартен разтвор на неговата концентрация, мм/мг/дм.

Стойност за избраната чувствителност на уреда намират, полярографируя две стандартни разтвора (на близките на концентрация на олово и концентрацията му в разбор разтвор) в същия интервал потенциал, и изчисляват по формулата

,

където ; ,

къде ,  — концентрацията на стандартните разтвори, в mg/dm;

,  — височина на вълни, получени при полярографировании стандартни разтвори, mm.

4.1.1. Масовата акция на олово в проценти при полярографическом определяне с изграждането на градуировочного графика изчисляват по формулата

,

където е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески мед, г.

(Въведени допълнително, Изъм. N 1).

4.2. Масовата акция на олово в проценти при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата

,

където е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, мкг;

 — тегло на навески мед, г.

4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. № 4).

4.4. При различията в оценката на масова акция на олово се използва полярографический метод.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).