В 1953.13-79
В 1953.13−79 Бронз купа. Метод за определяне на манган (с Промените, N 1, 2)
В 1953.13−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на манган
Tin bronze.
Methods for the determination of manganese
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка, буква |
В 8.315−97 |
4.4; 5.4.4 |
В 1953.1−79 |
1.1 |
В 3118−77 |
5.2 |
В 4197−74 |
2 |
В 4204−77 |
2 |
В 4461−77 |
2; 5.2 |
В 6008−90 |
5.2 |
В 6552−80 |
2 |
В 20490−75 |
2 |
В 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на манган (от 0,05% до 0,3%), оловни бронзах.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2а.1. Същност на метода
Методът се основава на измерване формирана оцветяване перманганат-йонна батерия, след окисляването на манган (II) до манган (VII) йоднокислым на калий.
Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина фосфорна И 6552.
Киселина сярна в 4204.
Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: 200 смазотна киселина, разредена 1:1, се смесва с 10 см
фосфорна киселина и 50 см
на сярна киселина.
Калий йоднокислый.
Калий марганцовокислый в 20490, 0,1 n. хоросан.
Натрий азотистокислый в 4197, разтвор, 50 g/дм.
Стандартен разтвор на манган; се приготвя, както следва: 9,1 смполучения 0,1 n. разтвор на калиев перманганат се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква. Разтворът се съхранява в склянке от тъмно стъкло.
1 смразтвор съдържа 0,0001 g манган.
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску бронз с тегло 1 g в масово дела на манган от 0,05% до 0,1% и 0,2 г в масово дела на манган от 0.1% до 0.3% се поставят в чаша с капацитет от 100 см, добавете 35 см
смес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне навески се изплаква стъкло и стените чаши вода и се вари 1−2 мин за отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 50 см
, добавя 0,3 г йоднокислого калий, се загрява почти до кипене и се оставя да престои на водна баня при 80−90 °С за около 20 мин. След охлаждане разтворът се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или на спектрофотометре при 528 nm. Като разтвор за сравняване използват един и същи разтвор на пробата, в която марганцевую киселина намаляват до бивалентна манган добавянето на няколко капки разтвор на азотистокислого натрий.
3.2. Мрежа градуировочного графика
В колба с капацитет до 100 cmсе поставят последователно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см
стандартен разтвор на манган, долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора, както е посочено в sp 3.1, чрез прилагане на разтвор, не съдържа манган като разтвор за сравняване.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата част (в) процент изчисляват по формулата
,
къде , — количество манган, отчетена по градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с
3), посочени в таблицата.
Народното, % |
|
|
От 0,05 до 0,10 вкл. |
0,006 |
0,008 |
Св. 0,10 «0,20 « |
0,01 |
0,01 |
«0,20» 0,30 « |
0,02 |
0,03 |
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с
4.5. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.
4.3−4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА МАНГАН
5.1.Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на манган, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да манган.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118.
Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.
Манган И 6008.
Разтвор на манган: 0,1 g манган се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 0,0001 g манган.
5.3. Провеждане на анализ на
5.3.1. Навеску бронз маса 0,1 гр се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию манган в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 279,5 нм паралелно с градуировочными решения.
5.3.2. Мрежа градуировочного графика
В четири от пет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см.
стандартен разтвор на манган. Във всички колби приливают до 10 см
смес от киселини и се долива до марката с вода.
Измерване на ядрена абсорбцию манган, както е посочено
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масовата акция на манган () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация на манган, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обемът на разтвора на проби, см
;
— тегло на навески проби, г.
5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с
3), посочени в таблицата.
5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с
Разд.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).