В 15027.6-77
В 15027.6−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)
В 15027.6−77
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на силиций
Non-tin bronze.
Methods for the determination of silicon
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614
3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.6−69
4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1539−79
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който дадена връзка
|
Номер на точка, точка, буква |
В 493−79
|
Уводна част |
В 614−97
|
Уводна част |
В 859−2001
|
4.2 |
В 3118−77
|
2.2, 3.2 |
В 3652−69
|
3.2, 4.2 |
В 3760−79
|
3.2, 4.2 |
В 3765−78
|
3.2, 4.2 |
В 4166−76
|
3.2 |
В 4204−77
|
2.2, 3.2, 4.2 |
В 4207−75
|
2.2 |
В 4332−76
|
3.2, 4.2 |
В 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2 |
В 6006−78
|
3.2 |
В 6552−80
|
4.2 |
В 6691−77
|
3.2, 4.2 |
В 9428−73
|
3.2, 4.2 |
В 9656−75
|
3.2, 4.2 |
В 10484−78
|
2.2, 3.2, 4.2 |
В 11293−89
|
2.2 |
В 18175−78
|
Уводна част |
В 18300−87
|
3.2 |
В 25086−87
|
1.1, 2.4.4 |
ТУ 6−09−5384−88
|
3.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)
Този стандарт определя гравиметрический метод в кремнистых бронзах (при масово дела на силиций от 0,5% до 4%), экстракционно-фотометрический метод в бронзах с масова акция на желязо над 1% (в масови дела на силиций от 0,01% до 0,25%) и фотометрический метод в бронзах на останалите марки (при масово дела на силиций от 0,01% до 0,3%) в безоловянных бронзах в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ В КРЕМНИСТЫХ БРОНЗАХ
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разпределяне на силициева киселина отлагането с добавка на желатин от солянокислого разтвор.
2.2. Реактиви и разтвори
Киселина азотна И 4461.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:4.
Блокирането на § 3118 и разредена 5:95.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Смес от киселини за разтваряне; приготвя се по следния начин: смесват се една част от азотна киселина и трите части на солна киселина.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, решение от 10 г/дм
.
Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дм.
Поносите, Изъм. (2).
2.3. Провеждане на анализ на
Навеску бронз марка БрКМцЗ-1 тегло на 1 г бронз марка БрКН1−3 с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 смвода, 20 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. Разтвор се изпарява изсъхнат, навлажнена с баланс 10 смконцентрирана солна киселина и се изпарява да изсъхнат, а след това още два пъти се изпарява изсъхнат, добавяйки пред выпариванием до 10 смконцентрирана солна киселина. След това остатъкът се напоява 10 смконцентрирана солна киселина, и след 3−5 мин приливают 70−80 смгореща вода, 5 смразтвор на желатин и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира остатъкът върху филтъра средна плътност, уплътнена фильтробумажной маса, и се измива първо с 8−10 пъти с горещ разтвор на солна киселина (5:95) до изчезването на реакция на мед (проба с разтвор на железисто-синеродистого калий), а след това с гореща вода до изчезване на реакция на йон хлорид. Филтърът с утайката се поставя в платинен тигел, изсушени, озоляют, навлажнена с 0,5 смконцентрирана азотна киселина, изсушават се и се запалва при 1000−1050 °С до постоянна маса, след което се охлажда в эксикаторе и теглят. Съдържанието на тигел напоена с няколко капки вода, се добавят 3−4 капки сярна киселина, на 1−2 смфтористоводородной киселина, леко се изпарява сухо и остатъкът се запалва при 1000−1050 °С до постоянна маса, охлажда в эксикаторе и теглят.
Ако след премахването на силициева киселина в тигел остава черна утайка, силициев карбид, го сплавляют с безводен въглероден двуокис натрий, и сплавта се третира сярна киселина, разредена 1:4, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина, се охлажда, приливают 5 смсолна киселина, 80 смгореща вода и се вари. Допълнително специален привкус на силициева киселина се филтрира, промива и след това се анализира водят, както е посочено по-горе.
Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит и намерени съдържание на силиций прилага съответната поправка.
Поносите, Изъм.
(2).
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция силиций (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;
— тегло тигел с утайка след обработка на фтористоводородной киселина, g;
— сплав тегло, g;
0,4672 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (
— фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.
| |
|
|
Фракцията на масата на силиций, %
|
, % |
 , %
|
От 0,01 до 0,02
|
0,002 |
0,005 |
Св. 0,02 «0,05
|
0,005 |
0,01 |
«0,05» 0,10
|
0,008 |
0,02 |
«0,10» 0,20
|
0,012 |
0,03 |
«0,20» 0,30
|
0,02 |
0,05 |
«0,30» 0,40
|
0,03 |
0,07 |
«0,50» 1,0
|
0,05 |
0,1 |
«На 2,5 4,0
|
0,10 |
0,2 |
Поносите, Изъм. (2).
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ
Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, в съответствие с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на кремнемолибденовой киселина, екстракция я бутиловым спирт, възстановяването си в екстракта до кремнемолибденовой сини и измерване на интензивността формирана оцветяване.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:9.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 500 г/дм.
Борна киселина в 9656, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: около 60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмгореща вода.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный разтвор от 100 г/дм.
За рекристализация молибденовокислого ацетат 70 г от препарата се разтваря в 400 dmвода при слаб нагряване (70−80 °С). Разтворът се филтрира два пъти през един и същ плътен филтър, филтратът се охлажда и се добавят 250 сметилов алкохол. След уреждане в рамките на 1 час выделившиеся кристали смучат. Полученият молибденовокислый амоняк се разтварят във вода и се повтаря перекристаллизацию.
След втория отсасывания кристали се измива няколко пъти със смес от алкохол с вода (5:8) и се изсушава на въздуха.
Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384, разтвор 20 г/дмсе приготвя, както следва: 2 грама сол се разтваря в 100 смзагрята до 80−90 °С, и солна киселина, разредена 1:1.
Калиево-натриев карбонат, в 4332.
Измивания разтвори.
Разтвор А; се приготвя, както следва: до 50 смвода се добавят 12 смконцентрирана азотна киселина и 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: до 50 смна сярна киселина, разредена 1:9, добавете 5 смразтвор на молибденовокислого сулфат и 5 смлимонена киселина.
Кристален лилаво, воден разтвор 1 г/дм.
Фенолфталеин, алкохолен разтвор 1 г/дм.
Алкохол бутил нормално в 6006.
Етилов алкохол ректификованный в 18300 и разреден с 5:8.
Урея в 6691, разтвор от 100 г/дм.
Натрий сернокислый безводен И 4166.
Силициев диоксид въглероден И 9428.
Стандартни разтвори на силиций.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Рафтинг излужени вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г силиций.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 2,5 смот разтвора И се поставят в делителна фуния с капацитет 200 см, добавете 50 смвода, 2−3 капки разтвор на фенолфталеина и няколко капки азотен киселина, разредена 1:2 до изчезването на розов цвят и след това 1 смв излишък, приливают 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат, се разрежда с вода до 100 см, разбърква се и се оставя за 10 минути, След това добавете 5 смn-бутил алкохол, 10 смазотна киселина, разредена 1:2, се раздвижи, обръщайки се 2−3 пъти, добавете 25 смбутил алкохол и внимателно се разбърква, обръщайки се фуния 30 пъти. При този кремнемолибденовая киселина се извлича бутил алкохол, завъртане в жълт цвят, със слаб зеленикав оттенък. След отделяне на фазите водният слой се излива в друг делителна фуния. След това се повтаря экстракцию до получаване на безцветен екстракт от прилагането всеки път по 10 смn-бутил алкохол.
Екстрактите се обединяват и се измиват с 50 смпромывного разтвор И, обръщайки се фуния внимателно 20−25 пъти. Водният слой се излива, а останалата измити органичен слой се трансформира в мерителна колба с притертой запушалка с капацитет от 100 см, долива до марката бутиловым спирт и се разбърква.
1 смот разтвор Б соде
ржит 0,000005 г силиций.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску бронз тегло 0,2 грама се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавете 1 смфтористоводородной киселина, 5 смазотна киселина, разредена 1:2, и покрити с платина или фторопластовой капак. Разтваряне на пробата се извършва при нагряване на водна баня, нагрята до 60 °C. След разтваряне в съд добавя 10 смразтвор на борна киселина и сместа се изсипва в чаша с капацитет от 100 см, в който вече е добавено 20 смразтвор на борна киселина. Разтворът се разрежда с вода до 50 сми добавено амоняк, разреден 1:1, при непрекъснато разбъркване, докато рН 1,5. Определя рН на кондензираната почивка с разтвор на кристален лилаво върху бял порцелан или фторопластовой плоча. При рН по-малко от 1,5 капка изпит разтвор, примесен с спад на показателя, се оцвети в зелено при рН 1,5 сместа се оцвети в лилаво.
Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 200−250 см, внимателно се измиват чаша вода, в разтвор, в делителна фуния се разрежда до 100 см. След това добавете 5 смразтвор на урея, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се разбърква. След 10 мин се инжектира на 5 смразтвор на лимонена киселина и се разбърква. Приливают 5 смn-бутил алкохол за насищане на разтвора, 20 смазотна киселина, разредена 1:2, и се разбърква. Към тази смес се добавят 15 смn-бутил алкохол и внимателно, за да се избегне образуването на емулсия, се раздвижи, обръщайки се фуния 30 пъти. Течности дават расслоиться (воден слой трябва да стане прозрачен). След пакети на фазите водният слой се прехвърлят във втората делителна фуния с капацитет 200−250 см, налива 10 смn-бутил алкохол и фуния внимателно обърнете 30 пъти. След пакети течности водният слой се прехвърлят в трета фуния, а органичен слой присоединяют към първата порция бутанольного екстракт. Экстракцию се повтаря още веднъж с 10 смn-бутил алкохол. Събраните екстракти се измиват с 50 смпромывного разтвор Б, обръщайки се внимателно фуния 20−25 пъти. След пакети водният слой изхвърлят, а органичният слой се излива в мерителна колба с капацитет от 50 см, която вече е добавено 0,2 грама на амониев натрий, и се долива до марката н-бутиловым спирт. Аликвотную част от обем 20 см(при масово дела на силиций от 0,01% до 0,04%), 5 см(при масово дела на силиций от 0,04% до 0,1%) и 2 см(при масово дела на силиций от 0,1% до 0,25%) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете n-бутил алкохол до 45 см, 2−3 капки разтвор на двухлористого калай, долива до марката бутиловым спирт и се разбърква. 20−25 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре в кювете с дължина 2 см с червен светофильтром (
=610 nm) или на спектрофотометре при дължина на вълната 810 nm. Като разтвор се използва за сравняване на n-бутил алкохол.
През всички етапи на анализ на разходите
т контролен опит.
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В осем размерите на колби с капацитет 50 сминжектира 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смстандартен разтвор Б, добавете n-бутил алкохол до 45 сми по-нататък анализ на води, както е посочено в sp 3.3.1.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция силиций (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
3.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ
4.1. Същност на метода
Методът се основава на образованието силиконов жълт кремнемолибденовой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:2.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Киселина фтористоводородная, в 10484.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дм.
Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:9.
Борна киселина в 9656, наситен разтвор; приготвя се по следния начин: около 60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмгореща вода. Преди употреба разтворът се охлажда до температура около 20 °C.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.
Мед марка M0 на ГОСТ 859.
Урея в 6691, разтвор от 100 г/дм.
Кристален лилаво, воден разтвор.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный (виж sp 3.2) прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.
Натрий-калий въглероден двуокис в 4332.
Силициев диоксид въглероден И 9428.
Стандартни разтвори на силиций.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама емисии на калий-натрий. Рафтинг излужени вода и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г силиций.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се разрежда с вода до марката и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г силиций.
Разтвор на мед за приготвяне на разтвор за сравняване; се приготвя, както следва: 1 г мед се поставя в платиновую чаша, добавете 1 смфтористоводородной киселина, 11 смазотна киселина, разредена 1:2. Разтваряне провеждат при нагряване. След това се добавят 2,5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се загрява разтвора до отстраняване на свободна сярна киселина. След охлаждане сол се разтваря, добавяне на малко количество вода, 11 смазотна киселина, разредена 1:2 и 1 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 30 смразтвор на борна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.
Поносите
Изъм. (2).
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платинен или фторопластовый съд, добавете 1 смфтористоводородной киселина, 11 смазотна киселина, разредена 1:2, и покрити с платина или фторопластовой капак. Разтваряне се извършва при нагряване на водна баня, нагрята до 60 °C. След разтваряне в съд добавя 10 смразтвор на борна киселина и разтвор се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 20 смразтвор на борна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
Аликвотную част от решението от 20 см(при масово дела на силиций от 0,01% до 0.05%), 5 см(при масово дела на силиций от 0,10% 0,30%) или 10 см(при масово дела на силиций от 0,05% до 0,1%) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавете азотен киселина в количество 0,2 см(при аликвотной част — 20 см); 0,6 cm(при аликвотной част — 10 см) и 0,8 см(при аликвотной част — 5 см), долива с вода до 20 сми провери рН на разтвора на рН-метър или просмукване почивка с разтвор на кристален лилаво на бели плоча от тефлон. Разтвор трябва да има рН 1,5, ако разтворът не е с рН 1,5, а след това рН се определят с помощта на разтвор на амоняк или азотна киселина. При стойност на рН по-малко от 1,5 капка изпит хоросан, примесен със слама, индикатор, оцветени в зелен цвят, с рН, равно на 1,5, оцветяване на смесени капки става чисто-син цвят. Ако амоняк е въведен в излишък, след това е смесена капка е с лилав цвят. В такива случаи добавено на азотен киселина, разредена 1:2 до получаване на оцветяване смесени капки зелен цвят, а след това внимателно се повтаря неутрализиране на амоняк. В разтвор с рН 1,5, добавете 5 смразтвор на урея, 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 минути, След това инжектира на 5 смразтвор на лимонена киселина, 3 смразтвор на фосфорна киселина, смес се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 400 nm в кювете с дължина 5 см сравнително разтвор сравнение. Разтвор за сравняване приготвят едновременно с тестова разбивка по време на приема на разтвор на мед (виж sp 4.2) в същото количество, както и приходи от дивиденти
Съдържанието на силиций намират по градуировочному график.
Поносите
, Изъм. N 1, 2).
4.3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест чаши капацитет 50 смдобавят по 10 смразтвор на мед, съдържаща силиций (разтвор за сравняване), последователно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор на Bi
Разтвори се разреждат с вода до 20 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масовата акция силиций (
) в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на силиций, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (— фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.
4.4.4. Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
