В 23859.8-79

• gost-238598-79.pdf (387.17 KiB)
  ГОСТ 23859.8-79

В 23859.8−79 Бронз жаропрочные. Методи за определяне на цирконий (с Промените, N 1, 2)

В 23859.8−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод за определяне на цирконий

Бронз fire-resistance. Methods for the determination of zirconium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).


Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на цирконий (при масово дял са от 0,005 до 0,3%), устойчиви на топлина и медни сплави.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИРКОНИЙ С ПРИЛАГАНЕТО на АРСЕНАЗО III В 8 М СОЛНА КИСЕЛИНА, СЪДЪРЖАЩА 20% АЦЕТОН (при масово дял са от 0,005 до 0,3%)

2.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на цирконием оцветен комплекс с арсеназо III в 8 М солна киселина, съдържащ 25% ацетон и измерване на оптичната плътност на разтвора.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и 2 и 8 М разтвори.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная (плавиковая киселина) И 10484−78.

Арсеназо III, воден разтвор на 4 г/дм.

Ацетон в 2603−79.

Цирконий метални (йодидный).

Цирконий оксихлорид.

Стандартни разтвори на цирконий.

Разтвор А. 0,1 грама метални цирконий поставени в платиновую чаша, приливают 10 смконцентрирана сярна киселина, 1 смфтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към до началото на появата на бял дим сярна киселина. За охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, разтворът се разбърква и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. За охлаждане до момента заплащане добави 25 смвода, се нагрява до получаване на бистър разтвор, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g цирконий.

Разтвор на Bi 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката и 2 М солна киселина и се разбърква. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението. 1 смразтвор съдържа 0,00005 г цирконий.

Стандартни разтвори на цирконий от хлорокиси цирконий.

Разтвор А. 3,5 г хлорокиси цирконий ZrOCl·8HO се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разтваря в 2 М солна киселина, до маркер, доведе същата тази киселина. Съдържанието на цирконий в разтвора определя гравиметрическим метод под формата на въглероден цирконий.

Разтвор на Bi 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката и 2 М солна киселина и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г

цирконий.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску бронз маса 0,1 g се поставя в платиновую или фторопластовую чаша, добавете 1 смфтористоводородной киселина и 5 смазотна киселина. След прекратяване на бурна реакция на сместа се загрява до пълно разтваряне на навески. За картофено разтвор се добавят 2 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до секрет бял дим сярна киселина.

Ако фракцията на масата на цирконий в бронз по-горе 0,02%, след което остатъкът се разтваря в 8 М солна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката същата киселина и се разбърква. Аликвотную част (виж таблицата) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, която предварително е добавен концентрирана киселина в количества, посочени в таблицата. Наддаване концентрирана солна киселина е необходимо да се гарантира, че общата концентрация на солна киселина (с оглед на съдържащата се в една аликвотной части) в крайна размер е равен на 8 М. След това се добавят 10 смацетон, за 1 cmразтвор арсеназо III, долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на спектрофотометре при 665 нм или на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с червено светофильтром (656−700 нм) в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж

________________
* Обем е определен за солна киселина с концентрация на 11,5−12,0 M; при използване на солна киселина друг концентрация се извършва съответното преизчисляване.


Като разтвор за сравняване използват същия разтвор, но без добавяне на арсеназо III. От тази оптична плътност я изваждат от общото оптичната плътност на разтвора арсеназо III, приготвена по следния начин: в мерителна колба с капацитет от 50 смвнасят 35,5 см)концентрирана солна киселина, 10 смацетон, за 1 cmразтвор арсеназо III, долива до марката с вода, разбърква се и измерват сравнително вода. По намираща разликата оптични плътности с помощта на градуировочного графика намират съдържанието на цирконий в разбор разтвор.

Ако фракцията на масата на цирконий в бронз под 0,02%, остатъкът след изпаряване се разтваря в 15 смконцентрирана солна киселина и разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, измийте стените на чаша 20,5 смконцентрирана солна киселина, се добавят 10 смацетон и след това, както е посочено выш

д.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 50 cm сеприлага по 35,5 см)концентрирана солна киселина при 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 смстандартен разтвор на цирконий Б, се добавят по 10 смацетон и след това, както е посочено в sp 2.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ цирконий.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.

2.1−2.4.1. Поносите, Изъм. N 1).

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на цирконий в сплавта, %.

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на цирконий в сплавта, %.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086–87.

2.4.5. Методът се прилага при различията в оценката на качеството, устойчиви на топлина бронз.

2.4.3−2.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИРКОНИЙ С ПРИЛАГАНЕТО на АРСЕНАЗО III В 2 МОЛА/ДМ СОЛНА КИСЕЛИНА (при масово дела на цирконий от 0,01% до 0.3%)

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на цирконием оцветен комплекс с арсеназо III в 2 мола/дмсолна киселина и измерване на оптичната плътност на разтвора.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, 2 мола/дмхоросан.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Цирконий метални (йодидный).

Цирконий оксихлорид.

Стандартни разтвори на цирконий

Разтвор А. 0,1 грама метални цирконий поставени в платиновую чаша, приливают 10 смконцентрирана сярна киселина, 1 смфтористоводородной киселина и се загрява, докато се разтопи. Разтвор се изпарява към до началото на появата на бял дим сярна киселина. За охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, разтворът се разбърква и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. За охлаждане до момента заплащане добави 25 смвода, се нагрява до получаване на бистър разтвор, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,001 g цирконий.

Разтвор на Bi 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба и се разбърква. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г цирконий.

Стандартни разтвори на цирконий от хлорокиси цирконий.

Разтвор А. 3,5 г хлорокиси цирконий ZrOCl·8HO се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, се разтваря в 2 мола/дмсолна киселина и се долива до марката същата тази киселина.

Съдържанието на цирконий в разтвора определя гравиметрическим метод под формата на въглероден цирконий.

Разтвор на Bi 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 10 см, долива до марката 2 мол/дмсолна киселина и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г цирконий.

Арсеназо III, разтвор 1 г/дм: 0,1 грама арсеназо III се разтваря в 60 смвода при нагряване (не вряла), полученият разтвор защитава и внимателно се излива в мерителна колба с капацитет от 100 см. Нерастворившуюся част от реагент, удряха със стъклена пръчка, се добавят 10−15 смвода и отново се загрява, хоросан защитава и се излива в мерителна колба. Към охладени разтвор се добавят 15 смразтвор, 2 мола/дмсолна киселина, долива с вода до марката. Хоросан защитават 48 часа, като периодично се разбърква. След това се филтрира чрез плътен слой от памук, вълна, изхвърлянето на първите 10 смфилтрат. Този разтвор се запазват 5−7

дневно.

3.1, 3.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску бронз маса 0,1 g се поставя в платиновую или фторопластовую чаша, добавете 1 смфтористоводородной киселина и 5 смазотна киселина. След прекратяване на бурна реакция на сместа се загрява до пълно разтваряне на навески. Разтворът се охлажда, добавя се 2 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до секрет бял дим сярна киселина.

Остатъкът се разтваря в 2 мола/дмсолна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката същата киселина и се разбърква. Аликвотную част (виж таблицата) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 10 cm2 мол/дмсолна киселина, вари се в продължение на 1 мин, се охлажда и се добавя 1 смразтвор на арсеназо III, довежда до маркер, 2 мола/дмсолна киселина, разбърква се и след 5 мин, но не по-късно от 30 мин, измерване на оптичната плътност на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 или ФЭК-М с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 см или на спектрофотометре при 665 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж

Като разтвор за сравняване използват същия разтвор, но без добавяне на арсеназо III. От тази оптична плътност я изваждат от общото оптичната плътност на разтвора арсеназо III, приготвена по следния начин: в мерителна колба с капацитет от 50 смпри 1 смразтвор на арсеназо III, до маркер, гарнирани с 2 мол/дмсолна киселина, разбърква се и измерват сравнително вода. По намираща разликата оптични плътности с помощта на градуировочного графика намират съдържанието на цирконий в разтвора.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика.

В мерителни колби с капацитет 50 смдопринасят 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 смстандартен разтвор на цирконий Б, се добавят 10 cm2 мол/дмсолна киселина, и след това, както е посочено в sp 3.3.1.

Поносите, Изъм. N 1).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на цирконий в сплавта, %.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на цирконий в сплавта, %.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086–87.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ЦИРКОНИЙ С ПРИЛАГАНЕТО на ПИКРОМИН-ЕПСИЛОН (при масово дял са от 0,005 до 0,3%)

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на интегрирани връзки с цирконий пикромином-епсилон в разтвор на 0,9−1,2 мол/дмсолна киселина и измерване на оптичната плътност на разтвора.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77, разтвор 2 мол/дми разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Киселина, аскорбинова, решение от 10 г/дм.

Амоняк вода, разтвор на УПРАВИТЕЛНИЯ 3760−79.

Тиомочевина в 6344−73, разтвор от 100 г/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773−72, разтвор 20 г/дм.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73, разтвор 20 г/дм.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Пикромин-епсилон, воден разтвор, 20 g/дм.

Желязо хлорное в 4147−74, решение от 10 г/дм.

Цирконий метални (йодидный).

Цирконий оксихлорид.

Стандартни разтвори на цирконий.

Разтвор А: 0,1 грама метални цирконий поставени в платиновую чаша, добавете 10 смконцентрирана сярна киселина и 1 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. С разтварянето разтвор се изпарява към до началото на появата на бял дим сярна киселина. За охлаждане на стените на чашата се изплаква с вода, разтворът се разбърква и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. За охлаждане до момента заплащане добави 25 смвода, се нагрява до получаване на бистър разтвор, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g цирконий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се разбърква. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г цирконий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се разбърква. Разтвор се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смразтвор съдържа В 0,000005 г цирконий.

Стандартни разтвори на цирконий от хлорокиси цирконий

Разтвор А: 3,5 грама хлорокиси цирконий (ZrOCl·8HO) се поставя в колба с капацитет 1000 см, се разтваря в разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина, до маркер, гарнирани с тази киселина. Масова дял на цирконий в разтвора определя гравиметрическим метод под формата на въглероден цирконий.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се разбърква. Разтвор Б се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г цирконий.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се разбърква. Разтвор се приготвя в деня на подаване на заявлението.

1 смразтвор В с

държи 0,000005 г цирконий.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. При масово дела на цирконий над 0,015%

Навеску бронз (виж таблица.2) се поставят в платиновую или фторопластовую, или стеклоуглеродную чаша, добавете 1 смфтористоводородной киселина и 10 смазотна киселина (1:1). След прекратяване на бурна реакция на сместа се загрява до пълно разтваряне на навески. За картофено разтвор се добавя 1 смна сярна киселина (1:1) и се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се разтваря в 5 смвода при нагряване, охлаждане, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина, долива до марката същата киселина и се разбърква.

Таблица 2

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до 20 см, се нагрява до кипене и се вари 1−2 минути След това разтворът се охлажда, добавя солна киселина (виж таблица.2), 2 смразтвор на аскорбинова киселина, разтвор на тиомочевины (виж таблица.2) и се оставя да престои 10 мин. След това се добавя етилов алкохол (виж таблица.2), вода до ~40 cm, 2 cmразтвор пикромин-епсилон, долива до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 566 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см или на фотоэлектроколориметре с жълто светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 или 3 см сравнително разтвор сравнение.

Хоросан за сравнение: в мерителна колба с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част от разтвора (виж таблица.2), се добавя разтвор на тиомочевины (виж таблица.2), 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 1 смразтвор на трилона Б и се оставя да престои 10 минути, След това добавете 2 смразтвор на пикромин-епсилон, долива до марката с вода и перемешива

ly.

4.3.2. При масово дела на цирконий до 0,015%.

Разтваряне навески (виж таблица.2) и изпарение до бял дим сярна киселина се извършват по същия начин, както е посочено в sp 4.3.1. Остатъкът се разтваря във вода, разтворът се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 100 см. След това се добавя 1 смразтвор на хлор желязо и разтвор на амоняк до образование разтворимо син на комплекса мед. Разтворът се оставя да престои при 50−60 °С за коагулация на утайки друго от желязо и цирконий. Освободен утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и утайката се измива с горещ разтвор на амониев хлорид 7−8 пъти. Утайката се разтваря в разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина в чаша, в която е проведено седиментация, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката същата киселина и се разбърква. Аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, изпарява към до 20 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в sp 4.3.1

.

4.3.3. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет до 50 смсе добавят последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор На цирконий, се разрежда с вода до 20 см, се нагрява до кипене и се вари 1−2 минути Разтворът се охлажда, добавя 8,5 смразтвор на солна киселина (1:1) и по-нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ цирконий.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция цирконий () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на цирконий, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на цирконий в сплавта, %.

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на цирконий в сплавта, %.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт проби или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).