С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1953.15-79

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1953.15−79 Бронз купа. Методи за определяне на арсен (с Промените, N 1, 2)

В 1953.15−79

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ КУПА

Методи за определяне на арсен

Tin bronze.
Methods for the determination of arsenic


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.15−76

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка, буква
В 8.315−97
 3.4.4
В 613−79
 Уводна част
В 614−97
 Уводна част
В 1953.1−79
 1.1
В 1953.4−79
 2.2, 3.2
В 3118−77
 2.2, 3.2
В 3760−79
 3.2
В 3765−78
 2.2, 3.2
В 4160−74
 2.2
В 4204−77
 2.2, 3.2
В 4205−77
 3.2
В 4232−74
 3.2
В 4328−77
 2.2
В 4461−77
 2.2, 3.2
В 5841−74
 2.2, 3.2
В 6552−80
 2.2, 3.2
В 10929−76
 2.2, 3.2
В 14204−69
 2.2
В 18300−87
 2.2
В 20288−74
 3.2
В 20490−75
 2.2, 3.2
В 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4

5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

6. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)



Този стандарт определя фотометрический и экстракционно-фотометрический методи за определяне на арсен (от 0,01% до 0,15%), оловни бронзах И 613 и В чл. 614.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

2.1 Същност на метода

Метод включва предварително клон арсен отгонкой под формата на треххлористого арсен от солянокислого разтвор в присъствието на фосфорна киселина, последващо образование жълта молибденомышьяковой киселини, възстановяването си цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяково-молибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Уред за определяне на съдържанието на арсен в сталях и ютии И 14204.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 3 мола/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Киселина фосфорна И 6552.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.

Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий бромистый кристален И 4160.

Смес от хидразин сулфат и калиев бромид, се приготвя по следния начин: 1 част хидразин сулфат се смесват с 1 част калиев бромид.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор (перекристаллизацию молибденовокислого ацетат И 1953.4), решение от 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3 мол/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на сярна киселина.

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Хидразин-молибдатный хоросан; се приготвя, както следва: до 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амониев хидразин и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). Прилага се прясно приготвен разтвор.

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в этиловом алкохол.

Ангидрид арсениден.

Стандартни разтвори на арсен. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се неутрализира със солна киселина, разредена 1:3, фенолфталеину, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0002 г арсен.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,00001

г арсен.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне часово стъкло и стените на чаша се изплаква с малко вода, в охладен разтвор се добавя 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)сярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и внимателно се разтваря в 20−25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и се прехвърля разтворът в колбата на уреда за отгонки арсен. След това се добавя 1 g смес от хидразин сулфат с бромистым на калий и затворете колба със запушалка с хладилник.

Таблица 1

   
Фракцията на масата на арсен, %
 Маса навески сплав, г
От 0,01 до 0,05
 0,5
Св. 0,05 «0,1
 0,25
«0,1» 0,15
 0,1


Чаша, в която е произведено разтваряне на остатъка, се изплаква 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина и се прехвърлят на нея през фуния в колба уреда за отгонки арсен. В колбата се добавят 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)на концентрирана солна киселина, 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)на фосфорна киселина, няколко стъклени топчета и се дестилира арсен във формата на треххлористого арсен. Отгонку продължават до намаляване на първоначалния обем от разтвор в ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).
Дистиллят събира в облодънна колба-приемник е с капацитет от 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), съдържащ 25−30 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, и да се избегне евентуално улетучивания арсен, в облодънна колба-капан с 10−15 см.ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода. Всяка колба се добавят по 1−2 капки разтвор на водороден прекис.

В края на отгонки дистиллят и течност от колби-капани обединяват, се добавя 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина и се изпарява разтвор на сухо. Чаша със сух остатък се прехвърлят в сушилнята и се оставя за 1 час при 120−130 °C. Сух остатък напоена с 1−2 капки разтвор на натриев хидроксид, се добавят 30 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и се вари 3−5 минути След охлаждане неутрализира с разтвор на сярна киселина, разредена 1:5, по индикаторна хартия «конго» и освен това в излишък се добавят 3−5 капки киселина.

Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), долива до марката с вода, която не съдържа изправяне на веществата, и се разбърква. Водата трябва да бъде предварително проверен от липсата на намаляването на вещества чрез добавянето е пълна няколко капки разтвор на калиев перманганат до леко розово оцветяване.

Аликвотную част от разтвор (10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавете 4 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)хидразин-молибдатного разтвор, долива с вода до 35−40 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се поставя в кипяща водна баня. По-късно от 10−15 мин. разтворът се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж като разтвор за сравняване използва разтвор на контрольног

за опит.

2.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 100 cmГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)се поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б арсен, се добавя 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина, леко се изпарява разтвор на сухо. Чаша със сух остатък се прехвърлят в сушилнята и нататък идват, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),

където ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — сума на арсен, отчетена по градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — тегло сплав, подходяща аликвотной част, г.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Таблица 1а

     
Фракцията на масата на арсен, %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), %

От 0,01 до 0,02 вкл.
 0,004
 0,006
Св. 0,02 «0,05 «
 0,007
 0,01
«0,05» 0,15 «
 0,01
 0,01



Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода добавки, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.5. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.

2.4.3−2.4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АРСЕН

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на жълто мышьяково-молибденового на комплекса, с последващо възстановяване на неговата цинков сулфат гидразином в слабокислом разтвор до мышьяково-молибденовой сини и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор, след предварително клон на арсен.

Арсен предварително се отделят соосаждением го с гидроокисью желязо и последваща екстракция под формата на йодид арсен четыреххлористым въглерод и реэкстракцией вода.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:3.

Киселина фосфорна И 6552.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4 и 3 мола/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)хоросан.

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: един обем концентрирана азотна киселина се смесва с три части на концентрирана солна киселина.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 100 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор (перекристаллизацию молибденовокислого ацетат И 1953.4); решение от 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в разтвор на сярна киселина 3 мол/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Хидразин сернокислый в 5841 и разтвор 1,5 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий йодистый в 4232; 0,12 мола/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на концентрирана солна киселина; приготвя се по следния начин: 10 г метилов калий се разтваря в 600 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрирана солна киселина. Разтворът се приготвя в деня на подаване на заявлението.

Стипца железоаммонийные по неговото наименование, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)се приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)концентрирана азотна киселина; разтворът се филтрира и разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Калий марганцовокислый в 20490, разтвор 1 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2).

Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.

Хидразин-молибдатный хоросан; се приготвя, както следва: до 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на молибденовокислого ацетат добавете 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на амониев хидразин и се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се използва прясно приготвен разтвор.

Промывной разтвор се приготвя по следния начин: три части от разтвор на метил калий се смесва с една част вода.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)в этиловом алкохол.

Въглерод четыреххлористый в 20288.

Ангидрид арсениден.

Стандартни разтвори на арсен. Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1320 г мышьяковистого анхидрид се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на натриев хидроксид, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 500 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), която е неутрализирана с по фенолфталеину солна киселина, разредена 1:3, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор И съдържа 0,0002 г арсен.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)от разтвор Б съдържа 0,

00005 г арсен.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се добавя 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. Разтворът се охлажда, се разрежда с вода до 120−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), добавя се 1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на железоаммонийных стипца и амоняк до пълното преминаване на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтвор с утайката се съхранява при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо, калай и арсен.


Таблица 2

   
Фракцията на масата на арсен, %
 Маса навески сплав, г
От 0,01 до 0,05
 0,5
Св. 0,05 «0,1
 0,25
«0,1» 0,15
 0,1



Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, чаша и филтър с утайката се измива с 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50, утайката върху филтъра се разтваря 25 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)гореща сярна киселина, разредена 1:4, събиране на разтвор в чаша, в която е произведено отлагане. Филтър 5−7 пъти се измива с топла вода и разтвор се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. След охлаждане, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина.

В чаша се добавя 0,2−0,3 грама на амониев хидразин и се загрява 5−10 мин.

Остатъкът се разтваря в 35−40 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, се добавят 5 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)фосфорна киселина и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се разрежда с до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвор (10 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) се поставя в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се добавят 60 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на метил калий, 30 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод и се екстрахира с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в друг делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), а на първо се добавят 15 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)четыреххлористого въглерод и се повтаря экстракцию още веднъж. Събраните екстракти се измива в рамките на 20 на 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)промывного разтвор и се оттича органичен слой в третата делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2). След това към биологично слой приливают 15 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода и reextracted с арсен в продължение на 2 минути Органичен слой се излива в четвъртата делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)и се повтаря реэкстракцию при същите условия. Водни слоеве се излива в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2), се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до стабилен розов цвят, които след това се унищожават чрез добавяне на няколко капки разтвор на амониев хидразин. За картофено разтвор се добавят 4 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)хидразин-молибдатного разтвор и колбата с разтвор се поставя в кипяща водна баня. По-късно от 10−15 мин. разтворът се охлажда, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см или на спектрофотометре при 840 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см сравнително разтвор контрольн

ти опит.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет от 250 см,ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)се поставят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)стандартен разтвор Б арсен, се добавят по 20 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)смес от киселини, разтвор се разрежда до 150 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)вода, добавят се по 1 смГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)разтвор на железоаммонийных стипца и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.1.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция арсен (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2),


където ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — сума на арсен, отчетена по градуировочному графики, г;

ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — тегло сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване с ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)3), определени в таблица.1а.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1953.15-79 Бронзы оловянные. Методы определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).