С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 1652.2-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 1652.2−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на олово (с Промените, N 1, 2, 3)

В 1652.2−77

Група В59


ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на олово

Мед-цинк alloys. Methods for the determination of lead


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01



ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.2−71

4. Стандарт напълно отговаря на ISO 4749−84*
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка Номер на изделието, буква
В 8.315−91
 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4
В 859−78
 5.2
В 1020−77
 Уводна част
В 1652.1−77
 1.1
В 2062−77
 3.2
В 2210−73
 3.2
В 3117−78
 2.2
В 3118−77
 2.2, 4.2, 5.2
В 3760−79
 3.2, 4.2
В 3773−72
 4.2
В 3778−77
 2.2, 4.2, 5.2
В 4109−79
 3.2, 4.2
В 4147−74
 3.2
В 4166−76
 4.2, 5.2
В 4204−77
 2.2, 3.2, 5.2
В 4207−75
 2.2
В 4233−77
 2.2
В 4328−77
 4.2
В 4461−77
 2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
В 4658−73
 3.2
В 5475−69
 5.2
В 5817−77
 4.2
В 6563−75
 6.2
В 8864−71
 4.2
В 9293−74
 3.2
В 10484−78
 5.2
В 10652−73
 2.2
В 10929−76
 3.2
В 14261−77
 3.2
В 15527−70
 Уводна част
В 17711−93
 Уводна част
В 18300−87
 2.2, 4.2
В 25086−87
 1.1, 2.4.4, 3.4.4, 4.4.4, 5.4.4, 6.4.4.

6. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юни 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в ноември 1987 г., октомври 1990 г., декември 1992 г. (ИУС 2−88, 2−90, 3−93)


Този стандарт определя титриметрический и электрогравиметрический методи за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,5 до 5%), полярографический метод за определяне на олово (при масово дела на олово от 0,001 до 5%), фотометрический метод за определяне на олово (от 0,005 до 1,0%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на олово (от 0,005 до 5,0%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Стандарт напълно отговаря на ISO 4749.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. N 1).

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

2.1. Същност на метода

Методът се основава на титровании олово при рН 5,5−6,0 разтвор трилона Б в присъствието на ксиленолового оранжево като индикатор до кръстовището на оцветяване от лилаво, в жълто.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:50.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини азотна и солна; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Калий железистосинеродистый в 4207, хоросан 30 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор на 250 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Олово марка С0 в 3778.

Индикатор ксиленоловый оранжево, лекарство в комбинация с калиев натрий в съотношение 1:100, добре пюре.

Натрий натриев хлорид в 4233.

Сол динатриевая этилендиамин-ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,025 мол/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хоросан; се приготвя, както следва: 9,305 г трилона Б се разтваря в 500 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)вода при нагряване, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива до марката с вода.

Поносите, Изъм. (2).

ИНСТАЛИРАНЕ НА МАСОВАТА КОНЦЕНТРАЦИЯ НА РАЗТВОРА ТРИЛОНА Б


0,1 грама олово се разтваря в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и се повтаря на изпарение до появата на бял дим сярна киселина. След това разтворът се охлажда, приливают 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)вода и се загрява до кипене, след което отново се охлажда, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)етилов алкохол и се оставя да престои 4 часа, след това се анализира се извършва, както е посочено в sp 2.3.1.

Масова концентрация на разтвора трилона Б (сГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)), изразено в грамове на олово на 1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора, изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на навески олово, g;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на разтвора трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, които не съдържат силиций

2 г сплав се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), покрити часови стъкло и се разтварят в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини при нагряване. След разтваряне сплав измиват стъкло, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, стени на чаша измити с вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда, приливают 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, загрява се до кипене и се охлажда отново. След това приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)етилов алкохол и се оставя за 4 часа Освободен утайка с амониев олово чрез филтрация на плътен филтър, чашата се изплаква със сярна киселина, разредена 1:50, и се измива с утайка от същата киселина до пълното отстраняване на двухвалентной мед (проба с железистосинеродистым калий), а след това два-три пъти с вода. Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която учителите отлагане. Приливают 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на уксуснокислого ацетат, загрява се до кипене и се вари в продължение на 2 минути.

Разтворът се излива в гражданските колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). В чаша с филтър приливают два пъти по 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)топла вода, всеки път, когато сливат разтвор в същата колба. Отново в чаша с филтър приливают 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на уксуснокислого ацетат и се повтаря обработка на филтъра.

В получения разтвор се добавя малко (на върха на шпатула) смес ксиленолового оранжево с калиев натриев и се титрува със разтвор на трилона Б до кръстовището лилаво оцветяване в жълто

та.

2.3.2. За сплави, съдържащи силиций

2 г сплав се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1 и 1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной киселина. След разтваряне сплав разтворът се охлажда, приливают 40 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, сол, разтворена във вода и превеждат разтвор в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Измийте чаша с вода, така че обемът не надвишава 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Разтворът се нагрява и след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и обема на трилона Б, затраченный на титрование, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — за масова концентрация на разтвора трилона Б, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески сплав, г.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

Таблица 1

     
Масовата акция на олово, %

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), %

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), %

От 0,001 до 0,003 вкл.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,003 «0,005 «
 0,0005
 0,0007
«0,005» 0,010 «
 0,001
 0,0014
«0,010» 0,025 «
 0,0025
 0,0035
«0,025» 0,050 «
 0,004
 0,006
«0,05» 0,12 «
 0,01
 0,014
«0,12» 0,60 «
 0,02
 0,03
«0,6» 1,5 «
 0,04
 0,05
«1,5» 5,0 «
 0,08
 0,11


Поносите, Изъм. N, 2, 3).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Променена реакция, Изъм. N 3).

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

3.1. Същност на метода

Методът се основава на предварително отделяне на оловото от основни метали соосаждением с гидроокисью желязо в аммиачном разтвор с последващо определение на олово полярографическим метод.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф тип 5122 или ПТТ-1, или всеки друг полярограф променлив ток.

Клетка полярографическая, направени от стъкло, с выносным анод (наситени каломельный електрод) и ртутным капающим катод.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 14261, разредена 1:1, и 5%-тият хоросан.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина, хлор, чаена ад а.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.

Амоняк вода И 3760 и 2%-тият хоросан.

Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)в 5%-н разтвор на солна киселина.

Олово марка С0 в 3778.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама олово се разтварят при нагряване 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, се отстранява чрез преваряване окислы оксид, охлажда, приливают 50 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)вода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 2 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана солна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,00001 г олово; приготвя се непосредствено преди употреба.

Живак марка P0 И 4658, обезводнена.

Азот газообразный в 9293.

Водороден пероксид в 10929, 30%-тият хоросан.

Киселина аскорбинова.

Желатин, разтвор 5 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(прясно).

Смес от киселини: концентрирана азотна и солна киселина в съотношение 1:3.

Амоний натриев хлорид в 2210.

Поносите, Изъм. N

2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За всички сплави, съдържащи калай по-малко от 0,05%

Навеску сплав (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), покрити часови стъкло и внимателно се разтваря в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разбърква за да се разтвори. При непълни разтваряне в чаша, добавете няколко капки бром. Приливают разтвор 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорна киселина и разтвор се изпарява до изсветляване и появата на гъст бял дим перхлорна киселина (количеството на оставащия разтвор не трябва да надвишава 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Таблица 2

     
Масовата акция на олово в сплавта, %
 Маса навески, г

Обемът на полярографируемого разтвор, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,001 до 0,003 вкл.
 1
 40
Св. 0,003 «0,01 «
 1
 20
«0,01» 0,025 «
 1
 10
«0,025» 0,05 «
 0,5
 5
«0,05» 0,1 «
 0,5
 2
«0,1» 0,5 «
 0,1
 5
«0,5» 2,5 «
 0,1
 2
«2,5» 5 «
 0,1
 1


Охладена чаша, измийте стените на чаша малко вода, загрята до разтваряне на сол и се добавя вода до 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3.2. За сплави, съдържащи калай над 0,05%

Навеску сплав тегло (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавя 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)смес от киселини и се разтварят при нагряване. След разтваряне разтворът се охлажда и се добавя вода до 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.3.3. За картофено разтвор (виж sp 3.3.1 и 3.3.2) приливают 1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на хлор желязо (при масово дела на желязо в сплавта по-малко от 0,5%), се добавят 3 грама на амониев хлорид и разтвор на амоняк до оцветяване на разтвора, в тъмно-син цвят и освен това още 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на амоняк и се инкубира при 60−70°С в продължение на 20 минути.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Чаша и филтърен кек се измива 3−4 пъти по-топла с 2% разтвор на амоняк. Фуния с утайката се поставя върху чаша, в която е произведено седиментация, утайката се разтваря в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща солна киселина, разредена 1:1, чрез добавяне на няколко капки водороден прекис при наличие на сплавта манган.

Филтъра се измива 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода, разтворът се разрежда до 125−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се повтаря отлагане.

След разтваряне на утайки в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща солна киселина (1:1) филтърът се измива с 6 пъти с гореща вода, добавете 3−5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)водороден прекис и се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия добавете 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина (1:1), 3 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)водороден прекис и се повтаря изпарение. Хладилен остатъкът се разтваря в 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)солна киселина, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), добавете 0,5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на желатин и аскорбинова киселина, до изчезване на жълто оцветяване трехвалентного желязо. Разтворът се долива до марката вода и се разбърква.

Едновременно с определянето на олово в сплавта се извършва контролен опит с всички реагенти, по-горе met

одике.

3.3.4. Изберете от колбата аликвотную част от разтвора (виж таблица.2) и се прехвърля в полярографическую клетка, се разрежда с вода до 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)при масово дела на олово над 0,01%. Разтвор в клетка деаэрируют, като прескочите на азот в продължение на 5−7 минути, спират разбъркване и се отстранява катодную поляризационную крива в интервал напрежение от минус 0,3 до минус 0,7 V. Връх възстановяване на олово се наблюдава в областта на минус 0,45 Век Чувствителност на компетентния уреда е избрана по такъв начин, че да се връх на олово е не по-малко от 15 мм.

3.3.5. Съдържанието на олово намират по метода на стандартните добавки. Аликвотную част от разтвор, А и Б, в зависимост от съдържанието на олово, добавено в полярографируемый хоросан, разбърква се разтвор на 3 мин и след това се анализира водят, като при определяне на съдържанието на олово в испытуемом разтвор (виж sp 3.3.4).

Стойността на стандартната добавка избират по такъв начин, че височината на пика на олово след въвеждането на добавки се е увеличил с 1,5−2 пъти.

3.3.1−3.3.5. Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на пика на олово при полярографировании разтвор на контролния опит, mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на пика на олово при полярографировании изпит разтвор, mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — височина на пика на олово след въвеждането на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — обемът на стандартните добавки, mm;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрацията на стандартния разтвор, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески сплав, взета за полярографирования, г

.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. Поносите, Изъм. N 3).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

4.1. Същност на метода

Методът се основава на добив на олово от алкална тартратной среда хлороформ под формата на диэтилдитиокарбамината, заместването на екстракта от олово, мед, разклащане на екстракт с излишък на воден разтвор на сернокислой мед и измерване на оптичната плътност на получения хлороформного разтвор диэтилдитиокарбамината мед.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина, винена И 5817, хоросан 400 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 500 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Диэтилдитиокарбаминат на натрий в 8864, воден разтвор на 10 g/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Фенолфталеин, решение от 10 г/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)в етанол.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Мед сернокислая безводни разтвор, 50 g/дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хлороформ.

Олово И 3778, марка С0.

Стандартни разтвори на олово

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама олово се разтваря в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. След отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор И съдържа 0,0001 грама олово.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: понасят 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 ml, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвор Б съдържа 0,00001 г олово.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Желязо, стандартен образец N 126 (стомана нисковъглеродни).

Хоросан азотнокислого желязо; подготвят растворением 1,005 g стандартната проба (N) 126 в 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)концентрирана азотна киселина, с последващо разреждане с разтвор на вода до 1 дмГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3).

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,001 g желязо.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: смесва бромистоводородную киселина с бромом в съотношение 9:1.

Поносите, Изъм

. (2).

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се разтварят в 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)на солна киселина. Разтворът се разрежда с вода до 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 5 g амониев хлорид и 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на азотнокислого желязо (за сплави с масово дял от по-малко от 0,5% желязо), загрята до 80−90°С и се добавят амоняк преди преминаването на цялата мед в разтворимо амоняк комплекс. Осадку дават скоагулироваться на топло място в продължение на 20−30 мин, след което утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измиват от мед с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща азотна киселина, разредена 1:1, и се повтаря отлагане на гидроокисей, разтваряне и измиване на утайката до изчезване на йони на медта в фильтрате (проба с диэтилдитиокарбаматом на натрий в хлороформе).

Утайката се разтваря в 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща азотна киселина, разредена 1:1, в чаша, в която е произведено от валежите и се вари до отстраняване на азотни оксиди. Когато съдържанието на олово е по-малко от 0.01% в экстракцию използват целия хоросан, когато съдържанието на олово повече от 0,01% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от решението 25 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при масово дела на олово от 0,01 до 0,05%), 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при масово дела на олово от 0,05 до 0,2%) или 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при масово дела на олово от 0,2 до 0,5%) или 2,5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)(при масово дела на олово от 0,5 до 1%) се прехвърлят в делителна фуния с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Разтвор във фунията се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на винена киселина, която е неутрализирана с разтвор на натриев хидроксид за фенолфталеину до появата на розово оцветяване и освен това се добавят още 3−5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на натриев хидроксид. След това се добавят 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на диэтилдитиокарбамината натрий, 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформ, и се добиват с олово под формата на диэтилдитиокарбамината, разклащане на 5 мин. Отдолу хлороформный слой се излива в друг делителна фуния така, че в край на фунията не попадна на воден разтвор. Останалите водната фаза се добавят 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлороформ и се разклаща 3 минути Хлороформный слой присоединяют към основните вложения екстракт и се добавят 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на сернокислой мед и се разклаща 5 мин. Оцветени хлороформный слой се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), в която вече е добавено 0,2 g натриев сулфат. Хлороформный разтвор в триизмерна колба гарнирани с хлороформ до етикета и се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре в кювете с дебел слой от 1 см при дължина на вълната от 435 нм или на фотоэлектроколориметре в кювете с дебелина на слоя 1 или 2 см със сини светофильтром. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

(Променена редак

ция, Изъм. (2).

4.3.1 a. При масово дела на калай в сплавта над 0,1% навеску проба с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавя 20 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)се разбърква за да се разтвори и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят бром капки. След това се добавят 10−15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)хлорна киселина и разтвор се изпарява до изсветляване и появата на гъст бял дим перхлорна киселина (количеството на оставащия разтвор не трябва да надвишава 5 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)). След охлаждане, измийте стените на чаша вода, загрята до разтваряне на соли, разтворът се разрежда с вода до обема на 150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 5 g амониев хлорид и нататък идват, както е посочено в sp 4.3.1.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фунии, с капацитет от 250 см,ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)се правят 0; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор Б, се разрежда с вода до 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят по 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор на винената киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на олово, намираща се на градуировочному графики, г;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески сплав, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

Поносите, Изъм. N 1, 3).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

4.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

4.4.3, 4.4.4. Поносите, Изъм. N 3).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

5.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина или в смес от азотна и солна киселини и измерване на атомна абсорбция на олово в пламъка на ацетилен-въздух при дължина на вълната 283,3 nm.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод или друг източник на резонансного радиация за олово.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от киселини азотна и солна в съотношение 1:3.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Ацетилен И 5475.

Олово И 3778.

Стандартен разтвор на олово: 1 г олово се разтварят при нагряване до 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)разтвор съдържа 0,001 грама олово.

Мед на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)от разтвора съдържа 0,1 грама мед.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. При определяне на олово използват навески сплав, посочени в таблица.3.

Таблица 3

     
Масовата акция на олово, %
 Маса навески сплав, г

Количество киселина, за да се разтопи, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

От 0,005 до 0,05 вкл.
 3
 30
Св. 0,05 «0,2 «
 1
 15
«0,2» 5 «
 0,1
 10


Поносите, Изъм. (2).

5.3.2. Анализ на сплави, не съдържащи калай и силиций

Навеску сплав се разтварят при нагряване в азотна киселина (1:1) (виж таблица.3). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

5.3.3. Анализ на сплави, съдържащи калай

Навеску сплав се разтварят при нагряване в смес от киселини (виж таблица.3). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

5.3.4. Анализ на сплави, съдържащи силиций

Навеску сплав се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в азотна киселина (1:1) (виж таблица.3) и 3 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)фтористоводородной киселина. Разтвор се изпарява към до обема на 3−4 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), приливают 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1) и отново се изпарява към до обема на 3−4 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се долива с вода до марката.

5.3.5. Начин на приготвяне градуировочных разтвори

В единадесет от дванадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cmГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)се поставя 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 см.ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на олово, което отговаря на 0,1; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5 и 5,0 мг олово. Ако масата навески сплав е 1 или 3 грама, във всички колба се добавят по 10 или 30 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)стандартен разтвор на мед и се долива с вода до марката.

5.3.6. Измерване на ядрена абсорбцию олово в разтвори на анализираните сплави и в градуировочных разтвори, чрез записване на аналитични сигнали. По получените стойности изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


къде ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрация на олово в разбор разтвор сплав, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — концентрацията на олово в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески сплав, г

.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.2−5.4.4. Поносите, Изъм. N 3).

6. ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ОЛОВО

6.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на олово электролитически под формата на въглероден аноде и тегло извлеченият утайката на въглероден олово.

6.2. Апаратура, реактиви, разтвори

Электролизная инсталиране на постоянен ток.

Платина окото електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. Анализ на сплави, не съдържащи калай

Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавя 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне на алуминиеви и отстраняване на азотни оксиди стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода, добавете 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1), се разрежда с разтвор до 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)вода.

В разтвора се потапят претеглят анод и катод и се извършва електролиза с ток 1,5−2, А при разбъркване на разтвора. Чаша с електролит трябва да бъде с двете половини на часовата стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост с прорези за електроди и бъркалки. В рамките на 30 мин от началото на електролиза се отстранява стъкло или плоча, се изплаква с вода и продължават да електролиза в рамките на 15 мин. Ако след това на свежепогруженной в разтвор на част анод не се отделя от утайката, електролиза смятат завършено. Без затваряне на ток, бързо се отстранява чаша с електролит и се измива с електроди, замяна на опашка, три чаши с дестилирана вода. Продължение на ток, отстранени анод с утайка на въглероден олово, сушени при 160−170°С в продължение на 20 — 30 мин, до постоянно тегло, се охлаждат и се теглят.

6.3.2. Анализ на сплави, съдържащи калай

Навеску с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3), се добавят 15 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1), покрийте с часови стъкло, стъклен или пластмасов вътрешната плоскост и се разтварят при нагряване. След разтваряне сплав и стъкло или плоча и стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към 5−10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Към момента заплащане добавят 60−70 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)гореща вода и разтвор с утайката се съхранява при 60−70°С в топло място или на водна баня в продължение на 1 чаена Утайката метаоловянной киселина се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса, филтратът се събира в чаша с капацитет 250−300 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3). Филтърът с утайката се измива с топла азотна киселина (1:100) на 5−6 пъти. В филтрата се добавят 10 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)азотна киселина (1:1), се разрежда с вода, 100−150 смГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)и се извършва електролиза, както е посочено в ап 5.3.1

.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция на олово (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3),


където ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)е е масата на анод с утаява утайка на въглероден олово, g;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на анод, г;

0,8661 — коефициент за преизчисляване на въглероден олово на олово;

ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — тегло на навески, г.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия (ГОСТ 1652.2-77 Сплавы медно-цинковые. Методы определения свинца (с Изменениями N 1, 2, 3) — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

6.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8.315, или метода добавки, или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

6.4.2−6.4.4. Поносите, Изъм. N 3).