В 1652.13-77
В 1652.13−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на фосфор (с Промените, N 1, 2, 3)
В 1652.13−77
Група В59
ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР
СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ
Методи за определяне на фосфор
Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of phosphorus
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1978−07−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Ю Фа Шевакин,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В 8.315−91 |
2.4.4, 3.4.4 |
В 177−88 |
2.2 |
В 1020−77 |
Уводна част |
В 1652.1−77 |
1.1 |
В 3118−77 |
2.2 |
В 3760−79 |
2.2, 3.2 |
В 3765−78 |
2.2, 3.2 |
В 4166−76 |
3.2 |
В 4198−75 |
3.2 |
В 4233−77 |
3.2 |
В 4461−77 |
2.2, 3.2 |
В 6006−78 |
3.2 |
В 10484−78 |
2.2, 3.2 |
В 9336−75 |
2.2 |
В 15527−70 |
Уводна част |
В 17711−93 |
Уводна част |
В 18300−87 |
2.2, 3.2 |
В 25086−87 |
1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
В 20490−75 |
2.2 |
5. С постановление на Госстандарта
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1987 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)
Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,005 до 0,1%), экстракционно-фотометрический метод за определяне на фосфор (при масово дела на фосфор от 0,002 до 0,04%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.
Поносите, Изъм. (2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. (2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на жълто фосфорнованадиевомолибденового на комплекса и измерване на нейната оптична плътност без предварително отделяне на фосфор.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Блокирането на § 3118.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Смес от киселини за разтваряне подготвят смесване на 400 смсолна киселина, 100 смазотна киселина и 500 смвода.
Амоняк вода И 3760.
Амоний ванадиевокислый (мета) И 9336, се приготвя, както следва: 2,5* лекарството се разтваря в 500−700 смгореща вода в триизмерна колба с капацитет 1 дм, охлажда се до стайна температура, се добавят 20 смконцентрирана азотна киселина, долива до марката с вода, разбърква се и се филтрира.
________________
* Текст на документа отговаря на оригинала. — Забележка на производителя на базата данни.
Амоний молибденовокислый в 3765, перекристаллизованный от алкохолен разтвор, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.
Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат се извършва, както следва: 70 г от препарата се разтваря в 400 смгореща вода и два пъти се филтрира през един и същ филтър. До фильтрату добавете 250 сметилов алкохол и след уреждане в рамките на 1 час выделившиеся кристали смучат и повтаря перекристаллизацию. След втория отсасывания кристали се измива 2−3 пъти със смес от алкохол с вода (5:8) и се изсушава на въздуха.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 и разреден с 5:8.
Водороден пероксид в 177, 30%-тият хоросан.
Мед с висока чистота съдържание на фосфор не повече от 0,0002%.
Калий марганцовокислый в 20490, 0,2 мол/дмхоросан.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Калий фосфорнокислый однозамещенный.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный.
Разтвор на фосфор стандарт се приготвя, както следва: 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калий или 0,4586 г двузамещенного фосфорнокислого натрий, предварително изсушени при 105 °C до постоянно тегло, се поставят в мерителна колба с капацитет 1 дм, разтворен във вода, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0001 грама на фосфор.
Поносите, Изъм. N 3).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смсе разбърква за да се разтвори. Чаша покрити часови стъкло. Първоначално разтваряне произвеждат без загряване, а след разтваряне основната маса на навески — при нагряване до пълно разтваряне на пробата.
При анализа на силициеви сплави навеску се поставя в платиновую чаша и се разтваря в 15 смконцентрирана азотна и 2 смфтористоводородной киселина. Разтвор се изпарява сухо, добавете 5 смконцентрирана азотна киселина. Изпарение се повтори още четири пъти, добавяйки всеки път по 5 смконцентрирана азотна киселина. Остатъкът се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1 толерират разтвор в чаша с капацитет от 250 см, се изплаква чаша малко вода и добавете 5 смсолна киселина. Разтворът се нагрява до температура 30−40 °С, се добавят няколко капки разтвор на калиев перманганат до поява на лилаво оцветяване и се оставя за 5 минути. След това разтворът се загрява до кипене, вари в продължение на 1 мин и се охлажда до 30−40 °C.
За картофено разтвор приливают 1 смводороден прекис, се нагрява до кипене и се вари в продължение на 3 мин до отстраняване на азотни оксиди (не трябва да се допуска бързо и продължително кипене на разтвора да се избегне загуба на разтвор и фосфор).
Измиват стъкло вода, приливают 10 смразтвор на ванадиевокислого сулфат, 10 смразтвор на молибденовокислого ацетат, разбърква се добре, охлажда се, превеждат разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.
Измерване на оптичната плътност в кювете с дебел слой от 3 см в фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната 434 нм или в кювете с дебелина на слоя 1 cm на спектрофотометре при дължина на вълната от 315 нм по отношение на разтвор на контролна проба.
2.3.2. Начин на приготвяне на разтвора контролна проба
Вземат такава навеску мед с висока чистота за съдържанието на мед в разтвор е близо до нейното съдържание в проба и се разтваря в 20 смсмес от киселини. След това се анализира водят, както е посочено
2.3.3. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет до 250 смсе поставя по 1 g чиста мед, приливают последователно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смстандартен разтвор на фосфор, се добавят по 20 смсмес от киселини и след това се анализира водят, както е посочено
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям фосфор изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на фосфор в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески сплав, г.
2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
Таблица 1
Фракцията на масата на фосфор |
, % |
, % |
От 0,002 до 0,005 вкл. |
0,0005 |
0,0007 |
Св. 0,005 «0,01 « |
0,001 |
0,0014 |
«0,01» 0,03 « |
0,002 |
0,003 |
«0,03» 0,06 « |
0,003 |
0,004 |
«0,06» 0,1 « |
0,006 |
0,008 |
2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
2.4.2,
2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода добавки, в съответствие с
Поносите, Изъм. N 3).
2.4.4.1,
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ФОСФОР В ЖЪЛТАТА ФОСФОРНОМОЛИБДЕНОВОЙ ГЕТЕРОПОЛИКИСЛОТЕ В СПЛАВИ, СЪДЪРЖАЩИ АРСЕН
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на фосфор, жълт фосфорномолибденового на комплекса при рН 1,5 экстрагируемого смес хлороформ и n-бутил алкохол, и измерване на оптичната плътност на екстракта.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:2.
Киселина фтористоводородная в 10484.
Кристален лилаво, решение от 10 г/дм.
Амоняк вода И 3760.
Амоний молибденовокислый в 3765, разтвор, 50 g/дм.
Перекристаллизацию молибденовокислого ацетат се извършва, както е посочено в sp 2.2.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300 и разреден с 5:8.
Натрий натриев хлорид в 4233.
Алкохол бутил нормално И 6006−78, перегнанный при 118 °C.
Хлороформ.
Смес за экстракций; приготвя се по следния начин: смесват n-бутил алкохол и хлороформ в отношение 1:3.
Смес за измиване, се приготвя, както следва: до 500 смвода се добавят 120 смазотна киселина разредена 1:2, 30 смразтвор на молибденовокислого сулфат и 40 смn-бутил алкохол.
Натрий сернокислый безводен И 4166.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.
Разтвори фосфор стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,4395 г фосфорнокислого калий, изсушени при 105 °C, разтворен в триизмерна колба с капацитет 1 дми се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама на фосфор.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г фосфор.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. За сплави, не съдържащи силиций и калай
Маса навески сплав в зависимост от масова акция на фосфор (таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 10−25 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване.
Таблица 2
Фракцията на масата на фосфор, % |
Маса навески проби, г |
До 0.01 |
2 |
Св. 0,01 до 0,04 |
0,4 |
След разтваряне на проба от стената и стъклото се измиват с вода, разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, се разрежда с вода до 75 сми неутрализират амоняк до рН 1,5 чрез контролиране на рН на кондензираната почивка с разтвор на кристален лилаво или по индикаторна хартия. Разтвор се прехвърлят в делителна фуния с капацитет 250 сми се разрежда с вода до 100 см. Добавете 6 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя за 10 мин. се Добавят 8 смn-бутил спирт и се разбърква енергично за насищане на воден разтвор на спирт, се добавя 10 смазотна киселина, разредена 1:2, и се разбърква. Жълт комплекс фосфорномолибденовой киселина се добиват с 10 смсмес за екстракция, леко разклащане 1 мин. След разделянето на фазите долната органичната фаза се прехвърлят в друга разделителна фуния.
Към водната фаза отново се добавя от 5 смсмес за екстракция и се екстрахира 1 мин. Экстракцию с 5 смсмес за екстракция се повтаря още веднъж. Последният екстракт трябва да е безцветен. Органичен слой се измива в делителна фуния 50 смсмес за измиване, като се разбърква 30 в. След разделяне на фазите в долния слой на се изсипва в суха мерителна колба с капацитет от 25 см, съдържаща 0,2 g безводен натриев сулфат, разбърква се и се долива до марката със смес за екстракция.
Оптичната плътност на екстракта се измерва в фотоэлектроколориметре с лилаво или синьо светофильтром (при дължина на вълната 420−430 нм) в кювете с дебелина на слоя 2 см или на спектрофотометре при дължина на вълната 420 nm в кювете с дебелина на слоя 1 cm по отношение на разтвор на контролна проба.
3.3.2. За сплави, съдържащи силиций
Маса навески (виж таблица.2) се поставят в платиновую чаша и се разтваря в смес от 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и 2−3 смфтористоводородной киселина при внимателен нагрява и се изпарява да изсъхнат. Измийте стените на чашата 10 смконцентрирана азотна киселина и се повтаря изпарение изсъхнат още три пъти, всеки път добавяйки 10 смконцентрирана азотна киселина.
Към момента заплащане на сухия добавят 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се разтваря сол и хоросан превръщат в чаша с капацитет от 250 см. Чашата се изплаква с вода няколко пъти по 10 сми разтворът се вари до отстраняване на азотни оксиди, след това се разрежда с вода до 75 сми след това се анализира водят, както е посочено
3.3.3. За сплави, съдържащи калай
Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 250 см, добавя се 0,2 g калиев хлорид, натриев и се разтварят в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване и след това се анализира водят, както е посочено
3.3.4. Мрежа градуировочного графика
В осем чаши с капацитет от 250 см, се въвеждат 0; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 смстандартен разтвор Б, се добавят по 10 смазотна киселина, разредена 1:1, долива с вода до 75 сми след това се анализира водят, както е посочено
По установи, величинам оптични плътности и съответните им содержаниям фосфор изграждат градуировочный график.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на фосфор в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на фосфор, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, г.
3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.
3.4.2,
3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA) или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода добавки, в съответствие с
Поносите, Изъм. N 3).