В 23859.6-79

• gost-238596-79.pdf (256.84 KiB)
  ГОСТ 23859.6-79

В 23859.6−79 Бронз жаропрочные. Метод за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 23859.6−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод за определяне на никел

Бронз fire-resistance. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).


Този стандарт определя фотометрический метод за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,005 до 0,9%) и титриметрический метод за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,4 до 0,9%), устойчиви на топлина и медни сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.

Поносите, Изъм. (2).

Фотометрический метод за определяне на никел

Методът се основава на образуването на покритие от никел и съединения с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461−77, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 200 г/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Калиев хидроксид концентрирани в 9285−78, хоросан 200 и 50 г/дм.

Амоний надсернокислый в 20478−75, хоросан 30 г/дм, прясно приготвена.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) в 5828−77 разтвор, 10 g/дмв разтвор на калиев хидроксид 50 г/дм.

Никел марка Н0.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А. 1 г на метален никел, разтворен в 20 смазотна киселина и окислы оксид се отстранява чрез преваряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. 1 смразтвор И съдържа 0,001 g от никел.

Разтвор на Bi 10 смразтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g от никел.

Разд.2. Поносите, Изъм. N 1, 2).

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За бронз, съдържащи хром

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 см.азотна киселина, 2 смфтористоводородной киселина и се разтварят при нагряване. След това се добавят 5 смсярна киселина и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във вода при нагряване. Разтворът се охлажда и се изсипва в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до обема на 150 сми отделят мед електролиза И 23859.1−79.

Електролит изпарява към до обема на 60−70 см, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора (виж таблицата) се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете при непрекъснато разбъркване 10 смразтвор на винена киселина, 20 смразтвор на калиев хидроксид (200 г/дм), 10 смразтвор на демитилглиоксима, 10 смразтвор на надсернокислого ацетат, долива до марката вода и се разбърква.

Оптичната плътност се измерва през 15 мин на спектрофотометре при 445 нм или на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см спрямо същия разтвор, но без добавяне на диметилглиоксима.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

3.2. За бронз, не съдържащи хром

Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, покрити часови стъкло, добавят от 15 смазотна киселина и леко се разтварят при нагряване. След разтваряне се изплаква стъкло по стените и чаша вода и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. След това разтворът се разрежда с вода до обема на 150 см, добавете 4 смсярна киселина и се отделят мед електролиза И 23859.1−79.

Електролит изпарява към до обема на 60−70 сми по-нататък идват, както е посочено в sp 3.1.

3.3. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет за 100 смприливают последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б никел, се разрежда с вода до обем 20 см, се добавят по 10 смразтвор на винената киселина и след това, както е посочено в sp 3.1.

3.2, 3.3. Поносите, Изъм. N 1).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на никел в сплавта, %.

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на никел в сплавта, %.

4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метод добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод в съответствие с ГОСТ 25086–87.

4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

Титриметрический метод за определяне на никел

Методът се основава на осаждении никел в аммиачном разтвор диметилглиоксимом под формата на малорастворимого внутрикомплексного съединения в присъствието на лимонена или винена киселина и определяне на никел комплексонометрическим титрованием с эриохром черен Тона или с мурексидом като показатели.

5. РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва една част от концентрирана азотна киселина и трите части на концентрирана солна киселина.

Киселина, винена И 5817−77, разтвор от 100 г/дм.

Киселина лимонена И 3652−69, разтвор от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760−79.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Диметилглиоксим в 5828−77, алкохолен разтвор, 10 g/дм.

Амоний натриев хлорид в 3773−72.

Амоний сернокислый в 3769−78.

Водороден пероксид в 10929−76.

Сол динатриевая этилендиамин — N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652−73; 0,02 мол/дмрешение: 7,44 г трилона Б се разтваря в 500 смвода, разтворът се поставя в мерителна колба 1 дми се долива до марката с вода.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор от 200 г/дм.

Метилов червен индикатор, алкохолен разтвор 1 г/дм.

Эриохром черно Т, наситен воден разтвор.

Буферен разтвор с рН 10: до 570 смразтвор на амоняк се добавят 70 грама на амониев хлорид и се разрежда до 1 смвода.*
________________

* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

Магнезий сернокислый в 4523−77, 0,02 мол/дмрешение: 4,93 g магнезиев сулфат се разтваря в 500 смвода, разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.

Мурексид, смес от калиев натриев 1:100.

Никел марка НО* в 849−97.

________________

* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

Стандартен разтвор на никел: 1 г никела се разтваря в чаша с капацитет 250 смна 20 смсолна киселина (1:1) и 10 смводороден прекис, добавена по-малки порции. След разтваряне разтворът се вари в продължение на 1 мин, за да се разложи на излишък на водороден прекис, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,001 g от никел.

5.1. Инсталиране на масовата концентрация на разтвора трилона Б в никелю

В чаша или облодънна колба с капацитет 500 смсе поставят 10 см.стандартен разтвор на никел, се разрежда с вода до обема на 160−70* сми по-нататък идват, както е посочено в ap 6.1 или 6.2.
__________________
* Текст отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».

5.2. Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в грамове на никел на 1 смот разтвора за титруване vp 6.1, се изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в аликвотной част, взета в титрование, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, масовата концентрация на която се определя, см;

 — обем на разтвор на магнезиев сулфат, включена в титрование трилона Б, см;

 — поправочный коефициент за масова концентрация на разтвора трилона Bi

5.3. Инсталиране на поправочного коефициент за масова концентрация на разтвора трилона Б ()

В чаша или облодънна колба с капацитет 500 смизмерване от бюретки 10 смразтвор на трилона Б, добавете 100−120 смвода, 2−3 капки метилового червен, 1 капка от разтвор на натриев хидроксид, 4 смбуферния разтвор, 4−5 капки эриохром черно , вода до 200 сми се титрува със разтвор на магнезиев сулфат до кръстовището синьо-зелено оцветяване в розово-сиреневую.

Поправочный коефициент () изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, взети титрование, см;

 — обем на разтвор на магнезиев сулфат, изразходван за титрование, см.

5.4. Масова концентрация на разтвора трилона Б (с), изразено в грамове на никел 1 см, за титриране vp 6.2 изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел в аликвотной част, взета в титрование, г;

 — обемът на разтвора трилона Б, изразходван за титрование, см.

Забележка. Позволява да инсталирате масовата концентрация на трилона Б в никелю и за Националните стандартните образци, устойчиви на топлина (хромистых) бронз.


Разд.5. Поносите, Изъм. (2).

6. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавете 40 смсмес от киселини и се разтварят при нагряване. С разтварянето на навески се добавят 30 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, внимателно се добавят 5 смазотна киселина (1:1), се разрежда с вода до 150 сми се извършва електролиза на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79. В края на електролиза електроди се измиват малко вода над електролит. Отоплението е чаша с разтвор (~ 30 °С), се добавят 5 смразтвор на винена (лимонена) киселина и се неутрализира с разтвор на амоняк до леко алкална среда (рН 10) на универсалната индикаторна хартия и 2−3 капки в излишък. След това се добавят 5−6 смразтвор на диметилглиоксима, престои в топла баня 10 мин, се добавя за по-добро сгъване на 1 грама на амониев сулфат. Разтвор с утайка се охлажда, утайката се филтрира на филтър със средна плътност, се измиват с 8 пъти в гореща вода с добавяне на 5 смамоняк на 1 дмвода и в края на 2 пъти с гореща вода, като се разбърква утайката струя вода от промывал

ки.

6.1. Титрование с индикатор эриохром черен Т

Утайката от филтъра измие с вода в чаша, в която е проведено седиментация, се разтваря в 10 смгореща солна киселина (1:1), филтъра се измива 2−3 пъти с топла вода и филтър изхвърлете. Разтвор с утайката се загрява до пълно разтваряне. Разтворът се охлажда до стайна температура, се добавя вода до 160−170 см, 15 смразтвор на трилона Б, 2−3 капки метилового червено и се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид, добавяйки, последният от бюретки в края на неутрализиране на няколко капки до преход розово оцветяване в жълто. Добавете 4 смбуферния разтвор с 5 капки разтвор на эриохром черно , се разрежда с вода до 200 сми се титрува със разтвор на магнезиев сулфат до кръстовището цвят синьо-зелени в розово-сиреневую.

6.2. Титрование с индикатор мурексид

Утайката върху филтъра се разтваря в около 20−25 смгореща азотна киселина (1:1) в чаша, в която е проведено отлагане. Филтъра се измива 5−6 пъти с топла вода и изхвърлете. Разтворът се вари 8−10 мин за да се разтвори диметилглиоксимата никел, се охлажда и се разрежда с вода до 160−170 см, добавя се разтвор на амоняк до миризмата (слабо-алкална среда), 0,01 г мурексида и се титрува със разтвор на трилона Б преди преминаването на жълто оцветяване на разтвора в червено-виолетови.

Разд.6. Поносите, Изъм. (2).

7. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

7.1. Масова дълго никел () в процент при титровании vp 6.1 изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, взети титрование, см;

 — обем на разтвор на магнезиев сулфат, изразходван за титрование, см;

 — поправочный този разтвор трилона Б в никелю, г/см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б в никелю, г/см;

 — тегло на навески сплав,

г.

7.2. Масовата акция на никел () в процент при титровании vp 6.2 изчисляват по формулата

,

където и обема на трилона Б, изразходван за титрование, см;

 — за масова концентрация на разтвора трилона Б в никелю, г/см;

 — тегло на навески сплав, г.

7.3. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване) 0,04%.

7.4. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава 0,06%.

7.5. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или чрез сравняване на резултатите, получени фотометрическим или атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Разд.7. (Въведени допълнително, Изъм. (2).