С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 27981.1-88

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 27981.1−88 Мед с висока чистота. Методи на атомно-спектрален анализ


В 27981.1−88

Група В59


ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР


МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Методи на атомно-спектрален анализ

Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis


ОКСТУ 1709

Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

А. М. Копанев, Д. Н. Физиологична, Л. Н. Шабанова, Г. Л. Бухбиндер, Н… Биячуева, Im Im Тарасова, В. Т. Яценко, Н. В. Прокопенко, Л. В. Бондюк, Б. М. Рога, Д. Н. Гадзалов, Im Im Лебед

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22.12.88 N 4443

3. Срок на първата проверка — 1994 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
Брой точки
В 123−78
2.1, 3.1
В 849−70
2.1, 3.1
В 859−78
2.1, 3.1
В 860−75
2.1
В 1089−82
2.1, 3.1
В 1467−77
2.1, 3.1
В 1770−74
2.1, 3.1
В 1973−77
2.1
В 3640−79
2.1, 3.1
В 3778−77
2.1, 3.1
В 4198−75
2.1, 3.1
В 4220−75
2.1, 3.1
В 4328−77
2.1
В 5457−75
2.1
В 5905−79
2.1
В 6008−82
2.1, 3.1
В 6563−75
2.1, 3.1
В 9428−73
2.1
В 9849−86
2.1, 3.1
В 10157−79
2.1, 3.1
В 10928−75
2.1
В 11125−84
2.1, 3.1
В 14261−77
2.1, 3.1
В 18300−87
2.1
В 19908−80
3.1
В 20292−74
2.1, 3.1
В 20298−74
2.1
В 24104−88
2.1
В 24363−80
2.1
В 25086−87
2.3, 6.3
В 25336−82
2.1, 3.1
В 27981.0−88
1.1



Този стандарт определя атомно-спектрални методи (атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра и атомно-абсорбционный с огнена и электротермической атомизацией) определяне на масови акции за примеси от мед с висока чистота, с управление на основите на субстехиометрической екстракция ди-2-этилгексилдитиофосфорной киселина или електролиза.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 27981.0 с добавка.

Масовата акция за примеси от мед с висока чистота на данните методи определят успоредно в три навесках.

2. МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА МЕД СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ ЕКСТРАКЦИЯ


Методът се състои в разтварянето на навески мед в смес от солна киселина и водороден прекис, отделяне на мед от примеси субстехиометрической екстракция ди-2-этилгексилдитиофосфорной киселина и определянето на рафинате атомно-эмиссионным метод с индуктивно свързана плазма или атомно-абсорбционным метод с электротермическим и живо атомизаторами следните елементи в границите на масови акции ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%:

   
висмута
0,1−10
желязо
1,0−10
кадмий
0,05−10
кобалт
0,08−10
силиций
0,2−10
манган
0,02−10
арсен
0,5−10
никел
0,1−10
олово
0,1−10
антимон
0,2−10
калай
0,1−10
теллура
0,1−10
хром
0,08−10
цинк 0,5−10


Допуска се определяне на алуминий (0,8−10)·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа% и магнезий (1,0−10)·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%.

2.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Инсталация за атомно-эмиссионного анализ на тип РИ 8490 или подобна, например, ARL 3580.

Спектрофотометър атомно-абсорбционный на фирмата Perkin-Elmer, модел 503, което позволява провеждане на възбуден и электротермическую атомизацию на проби; или подобен (например: фирма hitachi за съхранение, модел 180−80).

Электротермический атомизатор тип HGA-76 или подобен тип.

Самописец Perkin-Elmer 56 или подобен.

Аргон газообразный и течен в 10157 (висок клас).

Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.

Въздухът сгъстен под налягане 2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа-6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаБкп (2−6 кпс/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа).

Лампи кух катод за алуминий, висмут, желязо, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, сурьму, хром, цинк, калай.

Лампа безэлектродная на арсен.

Генератор за безэлектродных лампи.

Горелка с процеп с дължина 100 мм.

Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Везни технически с грешка претегляне на прилагаемому паспорт.

Електромеханични встряхиватель тип ТНУЅ-2 или уред за разбъркване на течности, напр. вид на АВБ-4S или подобен тип.

Плочки електрически затворена спирала.

Чаша Н-1−100 ТХС в 25336.

Чаша В-1−100 ТХС в 25336.

Конична Колба Кн-2−2000 ТХС в 25336.

Фуния конусни В-36−80 XC И 25336.

Фуния раздели VD-1-XC 100; VD-3−2000 XC И 25336.

Стъкло покровные (или порцеланови капаци).

Мензурка 50 (1000) В чл. 1770.

Мерителна Колба 2−2000−2 в 1770.

Колби мерителни 2−10−2, 2−50−2 в 1770.

Епруветки Н-2−10−14/23 XC И 1770.

Пипета 8−2-0,2 И 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Пипета 5−2-1, 5−2-2, 5−5-2, 5−10−2 в 20292.

Купа платинена в 6563.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:6, 1:10, 1:2.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.

Смес от азотна и солна киселини: смесва азотен и солна киселина в съотношение (1:3).

Водороден пероксид особена чистота (стабилизиран продукт).

На калиев хидроксид И 24363, воден разтвор на 4 мол/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи хоросан 2 мол/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализав смес етанол-вода (2:1).

Хексан.

Ди-2-этилгексилдитиофосфорная киселина (ди-2-ЭГДТФК).

Натрий кремнекислый 9-воден по административно-техническа документация.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Висмут в 10928* марка Ви00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.

Желязо реставрирана или на прах железен И 9849.

Катионит КУ-2−8 в 20298.

Натриев хидроксид И 4328, хоросан 400 г/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

Калай И 860 марка 00 часа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.

Калий двухромовокислый в 4220.

Кадмий И 1467* марка не по-ниска от Cd 0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Кобалт И 123* марка К0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−98 (с 01.07.2009 действа В 123−2008), тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Силициев Диоксид И 9428.

Манган метален в 6008* марка Мр 00 часа.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Мед И 859* марка М0к.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Арсен метален.

Ангидрид арсениден И 1973.

Никел И 849* марка Н0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97 (с 01.07.2009 действа В 849−2008), тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Олово И 3778* марка S.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Антимон И 1089 марка не по-ниска от Су 000.

Хром метален в 5905*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.

Цинк И 3640* марка не по-ниска от 1 Кг.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.

Стандартните проби състава на мед.

2.2. Подготовка за провеждането на анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори, дефинирани елементи

2.2.1.1. Висмут: навеску висмута маса 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържа 1 mg висмута.

2.2.1.2 Желязо

Разтвор А: навеску желязо с тегло 0,100 g се разтваря в 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина с добавка на 0.5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг желязо.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг желязо.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг желязо.

2 2.1.3 Кадмий

Разтвор А: навеску кадмий маса 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг на кадмий.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг кадмий.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасъдържа разтвор В 0,

01 мг кадмий.

2.2.1.4 Кобалт

Разтвор А: навеску кобалт маса 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг на кобалт.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг кобалт.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг кобаль

ta.

2.2.1.5. Манган

Разтвор А: навеску манган маса 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг манган.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг манган.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг марган

ca.

2.2.1.6. Арсен

Разтвор А: навеску арсен маса 0,100 g се разтваря в смес от 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина и 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина при нагряване. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг арсен.

Същият разтвор може да бъде приготвена от мышьяковистого анхидрид. За това навеску анхидрид маса 1,320 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, приливают 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на натриев хидроксид, като се разбърква до разтваряне на навески и се долива с вода до марката.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг арсен.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг ние

шьяка.

2.2.1.7. Мед (M1): навеску мед маса 5,00 g се разтваря в около 20−25 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина при нагряване. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор M1 съдържа 100 мг мед.

Мед (М2): навеску мед маса 5,00 g се разтваря в смес от 30 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина и 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализана 30% разтвор на водороден прекис, добавената порции по 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. Разтворът се нагрява до кипене, вари в продължение на 2−3 мин за отстраняване на остатъци пероксид, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор М2 съдържа 50 мг мед

i.

2.2.1.8. Никел

Разтвор А: навеску никел тегло 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина при нагряване. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 mg никел.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 mg никел.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б никел обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг нике

ла.

2.2.1.9. Калай: навеску калай с тегло 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина с добавка на 2−3 капки азотна киселина. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, довежда до марката със солна киселина, разредена 1:2.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържа 1 mg калай.

2.2.1.10. Олово

Разтвор А: навеску олово с тегло 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:6, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг на олово.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвора И олово с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг олово.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б олово обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг свин

ca.

2.2.1.11. Антимон

Разтвор А: навеску антимон маса 0,100 g се разтваря в 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасмес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, след отстраняване на азотни оксиди разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката със солна киселина, разредена 1:2.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг на антимон.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвора И антимон обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б антимон обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг сурь

ние.

2.2.1.12. Телур: навеску теллура маса 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на натриев хидроксид, се разрежда с вода и се добавят 20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържа 1 mg теллура.

2 2.1.13. Фосфор

Разтвор А: навеску фосфорнокислого калий маса 0,4387 грама се разтваря в 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализавода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг фосфор.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг фосфор.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор На фосфор обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг

фосфор.

2.2.1.14. Хром

Разтвор А. Начин 1: навеску двухромовокислого калий маса 2,8269 g се разтваря в 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализавода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържа 1 mg хром.

Начин 2: навеску хром тегло 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина при нагряване на водна баня. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива с вода до марката.

Разтвор Б: аликвотную част от решението И от хром с обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг хром.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б хром обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 mg х

ромите.

2.2.1.15. Цинк

Разтвор А: навеску цинк маса 0,100 g се разтваря в 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:2. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор И съдържа 1 мг цинк.

Разтвор Б: аликвотную част от разтвора И цинк обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот разтвор Б съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б цинк обем от 10 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържащ 0,01 мг цин

ка.

2.2.1.16. Мед: навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се разтварят при нагряване 20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се довежда до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката с вода.

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор съдържа 10 mg мед.

2.2.1.17. Силиций И 4212.

2.2.2. Начин на приготвяне многоэлементных стандартни разтвори (МЕА)

2.2.2.1. Разтвор на МЕА 1

В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаинжектира 15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина и по 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори И висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром и се долива с вода до марката. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 1 съдържа по 20 микрограма висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром.

2.2.2.2. Разтвор на МЕА 2

В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаинжектира 15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина и по 2 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори И желязо, силиций, арсен, никел, олово, цинк, антимон и се долива с вода до марката. Разтворът се съхранява в пластмасов съд. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 2 съдържа по 20 мкг желязо, силиций, арсен, никел, олово, антимон, цинк.

2.2.2.3. Разтвор на МЕА 3

В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаинжектира на 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаот сместа МЕА 1 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 3 съдържа по 1 мкг висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром.

2.2.2.4. Разтвор на МЕА 4

В мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаинжектира 15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина и 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасмес от МЕА 1, 5 см.ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор, А на цинк и се долива с вода до марката. 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 4 съдържа 1 мкг висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром и 50 мкг, цинк.

2.2.3. Начин на приготвяне и атестация на синтетична смес

В чаша с капацитет 100 cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставя 1,000 гр на стандартния модел на състава на мед 1921Х (или проби от мед, съдържащи кадмий, кобалт, теллура, на хром не повече от 1·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%). Шоколад да се измиват 5−10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, разредена 1:10, и след това кликнете два пъти деионизованной вода.

В чаша се инжектира 0,3 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 4 и точно 6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина. Покрити със стъкло (или капак) и се инжектира веднъж на 3−4 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа30% разтвор на водороден пероксид. След 20 мин се добавят още 4−6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапероксид. След разтваряне навески чаша се поставят на плочки, разтворът се довежда до кипене и след 2−3 мин чаша се отстранява с плочки и се охлажда хоросан. Приготвена смес съдържа 1000 мг мед, 15 микрограма алуминий и цинк, както и на 0,3 микрограма кадмий, кобалт, теллура, хром. Грешката е за сметка на приготвяне на сместа не трябва да надвишава 5%. Сместа се използват за проверка на верността на анализ на резултатите при определяне на кадмий, кобалт, теллура, хром

.

2.2.4. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

Серия 1: разтвори N 1−3 за отчитане на спектралните смущения от мед.

В три мерителни колби с капацитет от 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставя 1,0; 1,5 и 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор на мед M1 (p. 2.2.1.7) и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10. Разтвори съдържат 2,3 и 5 мг/cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализамед.

Серия 2: разтвори N 4−11 за изграждане на градуировочных диаграми.

В пет размерите на колби (N 4−8) с капацитет от 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят съответно 0,20; 0,50; 1,25; 2,50 и 5,00 cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 3 и 0,10; 0,25; 0,50; 1,25; 2,50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 2. В три мерителни колби (N 9−11) с капацитет от 50 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставя 0,50; 1,25; 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на МЕА 1.

Във всички колби приливают по 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор на мед M1 (p. 2.2.1.7) и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10. Разтвори N 4−8 съдържат съответно 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализависмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром и по 0,04; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализажелязо, силиций, арсен, никел, олово, антимон, цинк. Разтвори N 9, 10, 11 съдържат по 0,25; 0,50; 1,0 микрограма/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализависмута, кадмий, кобалт, манган, калай и хром. Разтвори N 4−11 съдържат също по 2 мг/см

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализамед.

2.2.5. Почистване на техническа ди-2-ЭГДТФК

В делителна фуния с капацитет 2000 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе поставят 300 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализатехническа ди-2-ЭГДТФК и 450 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализахексан. Добавете 750 см,ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа4 М разтвор на калиев хидроксид. Съдържанието на делителна фуния се раздвижи. За това делителна фуния се обърна нагоре-надолу 3−7 пъти, всеки път, чрез освобождаване на въздух от крана, и се фиксират в электромеханическом встряхивателе, разбърква се съдържанието в продължение на 10 минути.

След расслаивания воден слой (долната) се отделят и изхвърлят. В делителна фуния се въвеждат 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, разредена 1:2,5, и извършват операции по перемешиванию съдържанието делителна фуния. Водният слой (долната) се отделят и изхвърлят. Във фуния се въвеждат 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализавода и се повтаря операцията смесване на съдържанието делителна фуния. Водният слой (долната) се отделят и изхвърлят.

В делителна фуния се въвеждат 790 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа2 М разтвор на калиев хидроксид. Внимателно обърна делителна фуния нагоре-надолу 5−10 пъти, освобождавайки всеки път от него въздух. С помощта на встряхивателя разбърква съдържанието на фуния, на 10 мин. Наблюдават клон гексанового (горен) слой. Долен слой, който представлява разтвор на калиева сол ди-2-ЭГДТФК в сместа вода-спирт-хексан се изсипва в колба с капацитет 2000 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

Гексановый слой изхвърлят, а разтвор на калиева сол ди-2-ЭГДТФК връщат в делителна фуния. В нея се инжектира 200 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализахексан и се разклаща в продължение на 10 минути. Раздяла слой хексан (най-горния) изхвърлете. Водно-спиртово-гексановый слой се инжектира в делителна фуния и се третира с 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, разредена 1:3, разклаща в продължение на 5 мин. Воден слой (долната) изхвърлят, а органичният слой се измива с 750 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, разредена 1:3 в продължение на 5

мин.

2.2.6. Определяне на обема на разтвора ди-2-ЭГДТФК, необходими за субстехиометрической екстракция

В делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаинжектира 20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор М2 (p. 2.2.1.7) и 24,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на пречистена ди-2-ЭГДТФК, прекарват экстракцию мед в продължение на 15 мин., рафинат разделят и определят в него съдържанието на мед метод, например, атомно-абсорбционным в пламък «ацетилен-въздух».

1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализарафината трябва да съдържа 2−3 мг мед. В противен случай экстракцию се извършва отново, като се променя по съответния начин (чрез увеличаване или намаляване) обемът на използвания экстрагента. По този начин, определят обема на ди-2-ЭГДТФК (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), при което концентрацията на мед, а останалата в рафинате, е 2−3 мг/cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Разтваряне на проби

Навеску тестова проба мед с тегло 1,000 г под формата на стружки или прах се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. За отстраняване на повърхностни замърсявания проба се измие веднъж на 5−10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, разредена 1:10, и два пъти деионизованной вода. В чаша се добавят 12 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина, покрити със стъкло и се инжектират 3−4 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа30% разтвор на водороден пероксид. След 20 мин след приключване на реакция добавят още 4−6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапероксид. Този обем пероксид почти достатъчно за пълното разтваряне на мед; в противен случай се добавят още 2.5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапероксид. След 30 мин след разтваряне навески чаша се поставят на плочки, разтворът се довежда до кипене и охладена.

2.3.2. Клон на мед

Стъкло с чаша събрани и разтвора се прехвърлят количествено в делителна фуния с капацитет 100−150 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, като се използва 5−7 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализавода. Във фуния се въвеждат гексановый хоросан ди-2-ЭГДТФК, обем ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, определени в sp 2.2.6. Екстрахира с мед в продължение на 15−20 мин. Рафинат се отделят и пренасят обратно в чаша.

2.3.3. Подготовка на рафината до инструментальному анализ

Рафинат при температура изпарява към 80−85 °С до влажни соли, след това се разтваря в 4−5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:10. Разтвор се прехвърлят в епруветка с деления и се долива до обем 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:10.

2.3.4. Провеждане на контролен опит

В чаша с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаинжектира 6 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасолна киселина и 12 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа30% разтвор на водороден пероксид. Съдържанието на чаша изпарява към при температура 80−85 °С до сиропообразного състояние. В чаша се инжектира 4−5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:10. Полученият разтвор се поставя в епруветка с деления с капацитет от 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи допълва се до 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:10. Допуска се провеждане на опит по стандартни образци на състава на мед.

2.3.5. Анализ на атомно-эмиссионном спектрометъра с индуктивно-свързана плазма

2.3.5.1. Монтаж на ПУ 8490 (или подобна) се приготвя за работа, в съответствие с инструкциите за експлоатация. Определят работния режим на работа на плазмен източник: налягане аргон на влизане в източник 3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаPa (3 кпс/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа); разходи потоци на проекта: охлаждане — 16 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин, помощно — 0,2 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин, транспортирующего аерозолни проби 1 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин.; мощност, подводимая до плазмата, — 1,2 kw, височина на зоната за наблюдение на емисиите — 15 мм; скорост на подаване на разтвора — 2,3 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин Време интеграция — 10 с, напрежение на ФЭУ за всички елементи — 1000 В за мед — 800 В.

За измерване се извършва в рамките на 30 мин след включването на уреда.

Аналитични линии, дефинирани елементи и условия на работа на атомно-эмиссионного спектрометър, са дадени в таблица.1.

С помощта на перисталтиката помпа и пистолет, се въвеждат в плазма, RF-освобождаване от отговорност последователно вода, разтвори на контролния опит, разтвори сравнение N 1−3, след това N 4, 6, 8, 10, 11 и разтвори рафинатов на анализираните проби. Измерват големината на аналитични сигнали на елементите в съответните канали на спектрометъра. За всеки разтвор за измерване се извършва два пъти.

2.3.5.2. Изчисляване на концентрацията на определени елементи в мед се извършва на КОМПЮТЪР по специална програма, схема на която и използвани формули, посочени по-долу.

Таблица 1

     
Определен елемент Дължина на аналитичната линия, nm
Капацитета на кондензатора, заряжаемого от ФЭУ, nf
Алуминий
308,215 100
Висмут
306,772 100
Желязо
259,940 500
Кадмий
226,502 100
Кобалт
228,616 100
Силиций
251,611 500
Манган
257,610 100
Мед
223,0 500
Арсен
193,696 500
Никел
231,604 500
Калай
284,000 500
Олово
220,353 100
Антимон
206,833 100
Хром
267,716 500
Цинк
206,200 100
Магнезий
279,563 100


Бележки:

1. Аналитични линии, дефинирани елементи могат да бъдат предвидени в квантометре уред или изтеглени монохроматором или скенер на канала на спектрометъра.

2. Допуска се кандидатстване за кадмий аналитична линия 228,802 nm; за манган — 259,373 нм.

3. Ако в работата се използва вакуум квантометр, за арсен прилагат линия 189,042 нм.

4. Не се допуска прилагането на аналитичната линия на цинк 213,856 нм.


Масовата акция дефинирани елемента в извадката, мед (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (1)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация дефинирани елемент в рафинате тестова проба мед, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — съотношението на навески проби от мед и крайния обем на рафината, равна на 10, за маса навески 1,000 g, %.

Концентрацията на всеки дефинирани елемент в разтвор на контролния опит (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (2)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на дефинираните елементи в разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — измерена стойност на сигнала в канала дефинирани елемент в разтвор на контролния опит, вода, разтвор за сравняване на N 1 и в разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, mv.

Концентрацията на дефинираните елемент в рафинате (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (3)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на дефинираните елемент в рафинате и в разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — измерена стойност на сигнала в канала дефинирани елемент в рафинате, разтвор за сравняване на N 1 и разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, mv;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — стойност на спектралната намеса от мед на дефинирани елементи.

Стойността на сигнала на спектралната намеса от мед на дефинирани елементи, останали в рафинате (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), mv, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (4)


където ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на мед, останала в рафинате (намираща се по формулата 5), в разтвори на сравнение (N 1, 2 или 3), по-малък и по-голям по отношение на ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, мг/cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — измерена стойност на сигнала в канала дефинирани елемент в разтвор сравнение N 1 и в разтвори сравнение с концентрация на мед ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, mv.

Забележка. Ако концентрацията на мед, останала в рафинате 1,6 г/дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, а след това изчисляване на концентрацията на висмута, арсен, калай, олово, антимон в този рафинате не се извършва.


Концентрацията на мед, останалата в рафинате ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, mg/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (5)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на мед, останала в рафинате и разтвори сравнение N 1, 2 и 3 мг/cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — измерена стойност на сигнала на мед в рафинате, вода и разтвори сравнение N 1, 2 и 3, mv.

2.3.5.3. Абсолютно забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — фигура за сближаване) и резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

       
Определен елемент Маса дял, % Абсолютно забранени несъответствия, %, резултати
   

паралелни определения ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

анализи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Калай

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Висмут
     
Желязо
     
Силиций
     
Олово
     
Антимон
     
Цинк
     
Телур
     
Висмут

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Желязо
     
Силиций
     
Калай
     
Олово
     
Антимон
     
Никел

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Телур
     
Цинк

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобалт
     
Манган
     
Никел
     
Хром
     
Телур
     
Цинк

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобалт
     
Манган
     
Хром
     
Никел
     
Телур

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Силиций
     
Калай
     
Олово
     



За междинни стойности на масови акции изчисляване на елементи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе извършва чрез линейна интерполация.

За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично три определения, всяко от които получи две измерения.

2.3.6. Анализ на атомно-абсорбционном спектрофотометре

2.3.6.1. Электротермическая атомизация

Устройство и электротермический атомизатор (ТАЗИ) се подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация. Условия за атомно-абсорбционных измервания са посочени в таблица.3. След включване на уреда в мрежата юстируют лампа и се загрява в продължение на 15−20 мин. В ТАЗИ въвеждат последователно рафинаты, решения на контролния опит и решения на сравнение, прекарват режим на атомизация и регистрират аналитични сигнали елементи. Процедура за измерване се извършва два пъти.

Таблица 3

                     
  Условия за анализ
Опреде-
ляемый елемент
Анали-
тическая линия, nm
Шири-
на прорези, нм
Режим на работа на ТАЗИ
      изсушаване на въздуха озоление атомизация
      темпе-
ратура, °С
време на ва-
ма, с
темпе-
ратура, °С
време за повдигане темпе-
ратуры, с
време на ва-
ма, с
темпе-
ратура, °С
време на ва-
ма, с
разтвори сравнение, използвани за определяне на концентрацията на
Висмут
223,1 0,2 150 20 800 1−2 10 2400 5 1, 4, 5, 6, 7, 8
Кадмий
228,8 0,7 150 20 400 1−2 8 2050 5 1, 4, 5, 6, 7
Кобалт
240,7 0,2 150 20 1100 1−2 10 2600 5 1, 4, 5, 6
Силиций
251,6 0,7 150 20 1500 1−2 10 2650 5 1, 4, 5, 6, 7, 8
Манган
279,4 0,2 150 20 1100 1−2 10 2700 5 1, 4, 5, 6
Арсен
193,7 0,7 200 20 900 1−2 10 2300 5 1, 5, 6, 7, 8
Олово
283,3 0,7 200 20 800 1−2 15 2100 5 1, 4, 5, 6, 7
Калай
224,6 0,2 150 20 1000 1−2 10 2700 5 1, 4, 5, 6, 7, 8
Антимон
217,6 0,2 200 20 750 7 10 2250 7 1, 4, 5, 6, 7
Хром
357,9 0,7 200 20 1100 1−2 10 2650 5 1, 4, 5, 6, 7, 8
Телур
214,2 0,2 200 20 1050 7 10 2450 5 1, 4, 5, 6, 7, 8


Бележки:

1. Обемът на аликвотной част на разтвора, въведена в ТАЗИ, съответно 0,02 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. Позволено му увеличение до 0.05 cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. В този случай времето за сушене — 30 с.

2. При използване на други марки уреди режим на работа и условията на измерване, подбрани по отделно.

3. Атомизацию се извършва при спряно потока на газ.


Масовата акция дефинирани елемент в процент изчисляват по формула (1).

Според резултатите от измервания рафинатов, разтвори на контролния опит и разтвори за сравнение, N 1, 4−8 определят концентрацията на елементи в рафинатах и решения на контролния опит по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (6)


където ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на дефинираните елемент в рафинате, контролен опит, по-малък и по-голям по отношение на ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвори за сравнение (от N 1, 4−8), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — средната стойност на максималната абсорбция на дефинираните елемент в рафинате, контролен опит, в разтвори сравнение с концентрации на дефинираните елемент ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, mm.

Абсолютно забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — фигура за сближаване) и резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — фигура за сближаване), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.

Таблица 4

       
Определен елемент Маса дял, % Абсолютно забранени несъответствия, %, резултати
   

паралелни определения ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

анализи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Силиций

5,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,7·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Арсен

5,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Антимон
     
Олово
     
Силиций

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Арсен

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Антимон
     
Олово
     
Калай

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,3·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Висмут

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий
     
Кобалт
     
Манган
     
Хром
     
Арсен

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Антимон
     
Олово
     
Цинк
     
Калай

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,2·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Висмут

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Хром
     
Кобалт
     
Кадмий

3,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобалт
     
Манган
     



За междинни стойности на масови акции изчисляване на елементи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе извършва чрез линейна интерполация.

2.3.6.2. Атомизация в пламък «ацетилен-въздух"

Уреда се приготвя за работа, в съответствие с инструкциите за експлоатация. Условията на измерване, са дадени в таблица.5.

Таблица 5

     
Елемент
Аналитичната линия, nm Ширина на процепа, нм
Желязо
248,3 0,2
Кадмий
228,8 0,7
Кобалт
240,7 0,2
Манган
279,4 0,2
Никел
232,0 0,2
Цинк
213,8 0,7


Бележки:

1. Однощелевая горелка, дължина на прорези — 100 мм.

2. Разход на въздуха — 21,6 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин, ацетилен — 3,2 дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин


За анализ след включване на уреда в мрежата юстируют лампа кух катод. След загряване на лампата в продължение на 10−15 мин запали пламък «ацетилен-въздух» и когато се пръска в него разтвор за сравняване на N 8 избират положение на горелката и скорост на пръскане с разтвор, осигуряващи максимално атомна абсорбция на аналитичната линия дефинирани елемент. Избраните по този начин условия се впръсква в пламък рафинаты, решения на контролния опит и решения на сравняване на N 1, 5, 6, 7, 8, 9, 10, чрез регистриране на сигнали самописцем «Perkin-Elmer"-56. Процедура за измерване на всяко решение се повтаря два пъти и се изчислява средната аритметична стойност на сигнала.

Според резултатите от измервания рафинатов, разтвори на контролния опит и разтвори сравнение N 5−8 изчисляват масова акция на елемента в пробата мед по формули (1) и (6).

Абсолютно забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — фигура за сближаване) и резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.6.

Таблица 6

       
Моля,
елемент
Маса дял, % Абсолютно забранени несъответствия, %, резултати
   

паралелни определения ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

анализи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Желязо

5,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,7·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий
     
Кобалт
     
Манган
     
Никел
     
Цинк
     
Кадмий

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,7·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,6·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Манган
     
Желязо

2,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кобалт
     
Никел
     
Цинк
     
Кадмий

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,5·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Манган
     
Цинк

1,0·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

0,8·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа



За междинни стойности на масови акции изчисление ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализасе извършва чрез линейна интерполация.

2.3.6.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват, като се използват стандартните образци на състава на мед или аттестованную смес, приготвена по sp 2.2.3, в които аттестованное значение за масова дела на всяко от определени елементи се различава от медиите дела на същия този елемент в тестова проба от не повече от два пъти.

Допуска се използва метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако воспроизведенная маса делът на този компонент в стандартен образец или в аттестованной на сместа се различава от аттестованной характеристики на не повече от 0,71ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, чиято стойност е приведен в таблица.4 и 6.

3. МЕТОД С ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ НА КАБИНЕТА НА МЕД


Методът се състои в разтварянето на навески в азотна киселина, отделение електролиза на мед и определяне на электролите атомно-эмиссионным метод с индуктивно-свързана плазма или атомно-абсорбционным метод с электротермическим атомизатором елементи в границите на масови акции ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%:

   
желязо
1−20
кадмий
0,02−10
кобалт
0,1−5
манган
0,1−10
арсен
0,5−20
никел
0,5−20
олово
0,5−20
антимон
0,5−20
фосфор
0,5−10
хром
0,2−10
цинк
2−20
теллура 0,5−20


Допуска се определяне на магнезий (1−20)·10ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа%.

3.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Инсталация за атомно-эмиссионного анализ на p. 2.1.

Поляризиращ атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором, например, фирма hitachi за съхранение.

Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.

Инсталация за дестилация на киселини (по дяволите.1) или от различен тип (в кварцевом апарат).

По дяволите.1. Инсталация за дестилация на киселини

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа


1 — фуния; 2 — нагревател; 3 — хладилник; 4 — кран за наливане киселина; 5 — колба; 6 — кран за източване на киселини; 7 — колба

По дяволите.1

По дяволите.2. Инсталация за електролиза, питающаяся от dc


Инсталация за електролиза, питающаяся от постоянен ток (по дяволите.2), или друг тип.

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа


1 — винт-хонорар на електрода; 2 — токовод; 3 — винт-хонорар на притежателя; 4 — шинопровод; 5 — гъвкав проводник; 6 — титуляр; 7 — отвор за електрода; 8 — часова; 9 — корпус от плексиглас

По дяволите.2



Кутии с найлонови капачки с капацитет от 250 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

Фуния В 56−105ХС в 25336.

Колби мерителни 2−100−2 в 1770.

Мензурки 25; 100 в 1770.

Пипета 2−2-1, 2−2-5, 2−2-20, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-20, 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 7−2-5, 7−2-10 в 20292.

Епруветки Н-2−10−0,1 XC И 1770.

Тръби РР-20-КШ 10/19 в 19908*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19908−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.


Чаши НП-200, NN-200 И 19908.

Чашите В-1−100−1-250 И 25336.

Филтри обеззоленные (синя лента).

Печка-нагоре със затворена спирала.

Електроди платина окото И 6563.

Электрошкаф фурна лаборатория.

Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1, 1:2, 1:10.

Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:2.

Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198 селскостопанска ч.

Калий двухромовокислый в 4220, селскостопанска чаена два пъти перекристаллизованный и изсушен до постоянна маса при температура 140−150 °.

Желязо карбонильное или

Прах железен И 9849.

Кадмий И 1467.

Кобалт § 123.

Манган И 6008.

Мед на ГОСТ 859.

Арсен метален.

Никел И 849.

Олово И 3778.

Антимон И 1089.

Цинк И 3640.

Аргон газообразный и течен в 10157.

Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.

Стандартните проби състава на мед.

3.2. Подготовка за провеждането на анализ

3.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на елементите в np 2.2.1

3.2.2. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори за метода с индуктивно-свързана плазма

Разтвор 1: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно се правят на взетия от 0,3 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром, както и от 1,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На желязо, никел, олово, цинк и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

Решение 2: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно се правят на взетия от 1,0 см.ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром и 5,0 см.ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На желязо, никел, олово, цинк и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

Разтвор на 3: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно се правят на взетия от 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром, както и на 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори Б желязо, никел, олово, цинк, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

Разтвор на 4: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно се правят на взетия от 1,0 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори Б кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром и 5,0 см.ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори Б желязо, никел, олово, цинк, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

Работни стандартни разтвори на мед

В мерителни колби с капацитет от 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, правят взетия последователно 5,0; 20; 50 см.ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор на мед (vp 2.2.1.16) и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10. Разтвори съдържат съответно 500, 2000 и 5000 мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализамед.

Масивна концентрация на работни стандартни разтвори на примесите, са дадени в таблица.7.

Таблица 7

                         
Номер на работния разтвор

Масова концентрация на елементи в работни стандартни разтвори, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

  също-
леза
cad-
мия
ко-
бальта
магнезий мар-
ганца
мишка-
як
никел олово сурь-
ние
фос
хендикап
хром цинк
1
0,15 0,03 0,03 0,03 0,03 0,03 0,15 0,15 0,03 0,03 0,03 0,15
2
0,50 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,50 0,50 0,10 0,10 0,10 0,50
3
2,50 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 2,50 2,50 0,50 0,50 0,50 2,50
4
5,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 5,00 5,00 1,00 1,00 1,00 5,00

3.2.3. Начин на приготвяне на разтвори за проверка на коефициентите на корелация

В мерителни колби с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализавзетия последователно правят 0,0; 5,0; и 20,0 50,0 cmГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор на мед, варени vp 2.2.1.19.

Във всяка колба с разтвори на мед правят по 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор На кадмий, кобалт, арсен, антимон и 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На олово, цинк, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10. Масивна концентрация на елементи в разтвори, посочени в таблица.8.

Таблица 8

               
Номер на стандартен разтвор

Масова концентрация на елементи, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

  мед
кадмий кобалт арсен антимон олово цинк
1 0
0,10 0,10 0,10 0,10 0,50 0,50
2 500
0,10 0,10 0,10 0,10 0,50 0,50
3 2000
0,10 0,10 0,10 0,10 0,50 0,50
4 5000
0,10 0,10 0,10 0,10 0,50 0,50

3.2.4. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори за атомно-абсорбционного метод

Разтвор 1: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно правят сложите по 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На кадмий, манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура и 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор На кобалт, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

Решение 2: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно се правят на взетия от 5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На кадмий, манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура, хром и 2,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор На кобалт, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

Разтвор на 3: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно приливают до 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори На кадмий, манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура, хром, както и 0.5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор Б кобалт, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

Разтвор на 4: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно приливают 0,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори Б манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура, хром и 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартен разтвор Б кобалт и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

Разтвор 5: в мерителна колба с капацитет 100 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализапоследователно приливают 0,5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализастандартни разтвори Б манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура и 1 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаразтвор на хром, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.

Масивна концентрация на работни стандартни разтвори на примесите, са дадени в таблица.9.

Таблица 9

                   
Брой
стандартен разтвор

Масова концентрация на работни стандартни разтвори на примеси, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

  кадмий
кобалт
манган
арсен никел олово антимон теллура хром
1
0,001 0,010 0,001 0,01 0,01 0,01 0,01 0,01 -
2
0,005 0,025 0,005 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,005
3
0,01 0,05 0,01 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,01
4
- - 0,05 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,05
5
- - 0,05 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,1

3.3. Провеждане на анализ на

Навеску проби мед маса от 2,000 г, поставени в кварцов чаша с капацитет от 200 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа. За отстраняване на повърхностни замърсявания проба се измие веднъж азотна киселина, разредена 1:10, и два пъти — деионизованной вода, излива всеки път хоросан декантацией.

В чаша мерным патрон изсипва 18−20 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:1, пречистена в кварцова съд, приливая си по стените на чаша. Сервира чаша кварцов капака със стъкло и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша и след това леко се загрява, докато се разтопи навески и пълно отстраняване на азотни оксиди. След това в чаша приливают 120−130 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализавода, 12−15 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина и разтворът се нагрява до температура 70−90 °.

Топъл разтвор се подлага на разделите при напрежение (2,0±0,2) В продължение на 1,5−2 часа до бледо-синьо оцветяване на разтвора. По време на електролиза на разтвор в чаша 2−3 пъти се разбърква. Ако електродите са обхванати от мехурчета извлеченият газ, след това свалят лесно постукиванием по электроду. По време на електролиза недопустимо е съединение на електродите.

В края на електролиза, без затваряне на ток, измити електроди вода. След това ток забраните, електроди се отстранява, а електролит се изпарява при нагряване до влажни соли. Сол се разтваря в 4−5 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаазотна киселина, разредена 1:10. Разтвор се поставя в кварцевую епруветка с капацитет от 10 смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.

3.4. Анализ на атомно-эмиссионном спектрометъра с индуктивно свързана плазма

3.4.1. Спектрометърът се приготвя за работа, в съответствие с инструкциите за експлоатация.

Условия за провеждане на измерванията в съответствие с таблица.10.

Таблица 10

     
Име на параметъра Стойността на параметъра
  за примеси
за мед
Ширината на входния процеп спектрометър, хм
20 20
Ширина на изхода цепки спектрометър, хм
37
(антимон, фосфор)
75
  50
(кадмий, магнезий, желязо, манган, арсен, олово, хром, цинк)
 
  75
(кобалт, никел)
 
Мощност, подводимая до плазмата, кВт
1,2 1,2

Скорост на потока плазмообразующего газ, дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин

0,8 0,8

Скорост на поток охлаждащ газ, дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин

12,0 12,0

Скорост на потока на носещия газ, дмГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа/мин

0,5 0,5
Височина на зоната на наблюдение над намотка индуктор, мм
15,0 15,0
Напрежение, доставяно на ФЭУ, В
1000 800

Налягане аргон, подавана на входа на газовата система на уреда, кпс/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

6,0 6,0
Време интеграция, с
15 3
По време на подготовката за интегрирането, с
15 15



Дължини на вълните на определени елементи са дадени в таблица.11.

Таблица 11

   
Определен елемент
Дължина на аналитичната линия, nm
Фосфор
178,3
Арсен
189,0
Цинк
206,2
Антимон
206,8
Олово
220,4
Кадмий
226,5
Кобалт
228,6
Никел
231,6
Манган
257,6
Желязо
259,9
Магнезий
279,6
Мед
324,7
Хром
267,7



Преди началото на измерванията поясни по-рано изчислени коефициенти на корекция за масовите концентрации на примеси, съобразени стойност на спектралната намеса от мед. За тази мярка масивна концентрация на мед и медни примеси в разтвори, приготвени по sp 3.2.3, и ако те са различни от посочените в таблица.8 повече от 20%, след това коефициентите на корекция се изчислява отново.

Капилярка спрей система се потапя в епруветка с анализират разтвор. Преди анализа на следващата проба от капилярка спрей система се измива с вода в продължение на 10−15 в. Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменения, дадени от масовата акция на дефинирани елементи в реактивах и материали. Възстановява се изчисли като средно аритметично от две паралелни определения.

3.4.2. Обработка и оценка на резултатите от

3.4.2.1. Изчисляване на концентрацията на определени елементи се извършва на КОМПЮТЪР, използвани формулите, посочени по-долу.

Масовата акция дефинирани елемента в извадката, мед (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (7)


където ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — за масова концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — тегло на навески мед, г.

Концентрацията на всеки дефинирани елемент в разтвор на контролния опит (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (8)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализае интензивността на спектралната линия дефинирани елемент, mv;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — коефициенти на регресия уравнения, получени при калибриране.

Концентрацията на дефинираните елемент в разбор разтвор (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа), мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (9)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализае интензивността на спектралната линия дефинирани елемент в разбор разтвор, mv;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — коефициент за корекция, който отчита стойността на спектралната намеса от мед;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на мед, останалите разбор разтвор след електролиза, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа.

3.4.2.2. Решението за задоволително сближаване на резултатите от паралелни определения, се приема в случай, че резултатите от три успоредни определения, не надвишава (при надеждната вероятност ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95) стойности ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, тази изчислени по формула (8)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (8)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — коефициенти;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — средно аритметично на резултатите от паралелни определения, %.

Коефициенти ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаза дзпо.12.

Таблица 12

         
Определен елемент Коефициент на
 

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Желязо
0,00023 -0,76 0,00025 -0,79
Кадмий
0,0018 -0,40 0,0018 -0,40
Кобалт
0,00019 -0,68 0,00019 -0,68
Манган
0,0072 -0,23 0,0016 -0,44
Арсен
0,00004 -0,65 0,0014 -0,48
Никел
0,00066 -0,59 0,0048 -0,40
Олово
0,00080 -0,58 0,0031 -0,47
Антимон
0,00004 -0,92 0,0025 -0,44
Фосфор
0,0018 -0,49 0,015 -0,26
Хром
0,0007 -0,56 0,0007 -0,56
Цинк
0,0078 -0,37 0,018 -0,31



При получаване на резултати от паралелни определения с расхождениями по-позволена, анализ на проби се повтаря. Ако при повторен анализ на това изискване не е изпълнено, тогава се извършва повторен пробоотбор.

3.4.2.3. Решението за задоволителна повторяемост на резултатите от анализа да се предприемат, в случай, че резултатите от първично и повторно анализи (при надеждната вероятност ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95) не надвишава стойностите ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, тази изчислени по формула (9)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (9)


където ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — коефициенти в съответствие с таблица.12;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — средно аритметично на резултатите от анализ, %.

Контрол за верността на резултатите от анализ на p. 2.3.6.3.

3.5. Анализ на атомно-абсорбционном спектрофотометре

3.5.1. Условия за извършване на измервания и подготвителни работи, необходими за привеждане близост до инфрачервения спектрометър, в работно състояние, — според инструкциите за експлоатация на атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър. Условия за измерване на поляризационном спектрофотометре, например, на фирма «hitachi за съхранение», дзпо.13.

Таблица 13

                   
Параметър Наименование на елемент
  Кадмий
Кобалт
Манган Арсен Никел Олово Антимон Телур Хром
Ток на лампата, мА
7,5
20,0 20,0 15,0 20,0 10,0 20,0 20,0 20,0
Дължина на вълната, nm
228,8 240,7 279,5 193,7 232,0 283,7 217,6 214,3 357,9
Ширина на процепа, нм
1,3 0,2 0,4 2,6 0,2 1,3 0,4 1,3 1,3



Точността на настройките близост до инфрачервения спектрометър проверяват в работен стандартен растворам, концентрацията на елементи в тях са дадени в таблица.9.

На етапа и условията на процеса на атомизация на проби в электротермическом атомизаторе са дадени в таблица.14.

Таблица 14


Температурен режим за електро термични атомизатора

               
Наиме-
нование елемент
Изсушаване на въздуха Озоление Атомизация
  Температурата, С Време, с Температурата, °С Време, с Температура, C Време, с
  начална
крайната          
Кадмий
20 120 15 300 10 1500 7
Кобалт
20 120 15 600 10 2700 7
Манган
20 120 15 500 10 2600 7
Арсен
20 120 15 400 10 2800 7
Никел
20 120 15 700 10 2700 7
Олово
20 120 15 300 10 2000 7
Антимон
20 120 15 300 10 2400 7
Телур
20 120 15 300 10 2300 7
Хром
20 120 15 700 10 2700 7



Почистване на клетката се извършва при температура 2800 °C в продължение на 3 с.

Прекарват атомизацию разтвор на проби и измерване на абсорбцията на резонансни линии дефинирани елементи при дължини на вълните, дадени в таблица.13.

Масова концентрация на елементи определят по градуировочным списъка.

Едновременно с провеждането на анализ провеждат две контролни опит за внасяне на изменения в резултат на анализ, дадени от масовата акция на дефинирани елементи в реактивах, материали. Възстановява се изчисли като средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.

3.5.2. Обработка и оценка на резултатите от

Масовата акция дефинирани елемент (ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (10)


къде ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на елемента в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — концентрация на елемента в разтвор на контролния опит, мкг/смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — тегло на навески проби, г.

Решението за задоволително сближаване на резултатите от паралелни определения, се приемат в случай, че разликата между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 не надвишава абсолютната на установените несъответствия ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, пресметнати по формула (11)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (11)


където ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — коефициенти, посочени в таблица.15;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — средно аритметично на резултатите от паралелни определения, %.

Таблица 15

         
Определен елемент Коефициенти
 

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа

Кадмий
0,00031 -0,41 0,0007 -0,39
Кобалт
0,0004 -0,47 0,0037 -0,32
Манган
0,018 -0,16 0,02 -0,16
Арсен
0,0025 -0,36 0,004 -0,33
Никел
0,00024 -0,66 0,046 -0,13
Олово
0,00024 -0,59 0,00074 -0,57
Антимон
0,01 -0,26 0,057 -0,096
Телур
0,012 -0,19 0,036 -0,11
Хром
0,0053 -0,28 0,0074 -0,28



При получаване на резултати от паралелни определения с расхождениями по-позволена анализ се повтаря от нови навесок мед.

Ако при повторен анализ на това изискване не е изпълнено, тогава се извършва повторен пробоотбор.

При незадоволителен повторно проверяване на провеждане на анализ на този метод спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват отклонение.

Решението за задоволителна повторяемост на резултатите от анализа да се предприемат, в случай на несъответствие между резултата от първично и повторно анализи при ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа=0,95 не надвишава несъответствия ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, пресметнати по формула (12)

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа, (12)


където ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализаи ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — коефициенти, посочени в таблица.15;

ГОСТ 27981.1-88 Медь высокой чистоты. Методы атомно-спектрального анализа — средно аритметично на резултатите от анализ, %.

3.5.3 Контрол на правилността на анализ на резултатите се извършват по sp 2.3.6.3.