В 27981.1-88
В 27981.1−88 Мед с висока чистота. Методи на атомно-спектрален анализ
В 27981.1−88
Група В59
ГОУСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ НА СЪЮЗА НА ССР
МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА
Методи на атомно-спектрален анализ
Copper of high purity. Methods of atomic-spectral analysis
ОКСТУ 1709
Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
_______________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
ИЗПЪЛНИТЕЛИ:
А. М. Копанев,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Срок на първата проверка — 1994 г.
Периодичността на проверка — 5 години
4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| Наименование NTD, в който дадена връзка |
Брой точки |
| В 123−78 |
2.1, 3.1 |
| В 849−70 |
2.1, 3.1 |
| В 859−78 |
2.1, 3.1 |
| В 860−75 |
2.1 |
| В 1089−82 |
2.1, 3.1 |
| В 1467−77 |
2.1, 3.1 |
| В 1770−74 |
2.1, 3.1 |
| В 1973−77 |
2.1 |
| В 3640−79 |
2.1, 3.1 |
| В 3778−77 |
2.1, 3.1 |
| В 4198−75 |
2.1, 3.1 |
| В 4220−75 |
2.1, 3.1 |
| В 4328−77 |
2.1 |
| В 5457−75 |
2.1 |
| В 5905−79 |
2.1 |
| В 6008−82 |
2.1, 3.1 |
| В 6563−75 |
2.1, 3.1 |
| В 9428−73 |
2.1 |
| В 9849−86 |
2.1, 3.1 |
| В 10157−79 |
2.1, 3.1 |
| В 10928−75 |
2.1 |
| В 11125−84 |
2.1, 3.1 |
| В 14261−77 |
2.1, 3.1 |
| В 18300−87 |
2.1 |
| В 19908−80 |
3.1 |
| В 20292−74 |
2.1, 3.1 |
| В 20298−74 |
2.1 |
| В 24104−88 |
2.1 |
| В 24363−80 |
2.1 |
| В 25086−87 |
2.3, 6.3 |
| В 25336−82 |
2.1, 3.1 |
| В 27981.0−88 |
1.1 |
Този стандарт определя атомно-спектрални методи (атомно-емисиите с индуктивно свързана плазма като източник на възбуждане на спектъра и атомно-абсорбционный с огнена и электротермической атомизацией) определяне на масови акции за примеси от мед с висока чистота, с управление на основите на субстехиометрической екстракция ди-2-этилгексилдитиофосфорной киселина или електролиза.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 27981.0 с добавка.
Масовата акция за примеси от мед с висока чистота на данните методи определят успоредно в три навесках.
2. МЕТОД ЗА УПРАВЛЕНИЕ НА МЕД СУБСТЕХИОМЕТРИЧЕСКОЙ ЕКСТРАКЦИЯ
Методът се състои в разтварянето на навески мед в смес от солна киселина и водороден прекис, отделяне на мед от примеси субстехиометрической екстракция ди-2-этилгексилдитиофосфорной киселина и определянето на рафинате атомно-эмиссионным метод с индуктивно свързана плазма или атомно-абсорбционным метод с электротермическим и живо атомизаторами следните елементи в границите на масови акции ·10
%:
| висмута |
0,1−10 |
| желязо |
1,0−10 |
| кадмий |
0,05−10 |
| кобалт |
0,08−10 |
| силиций |
0,2−10 |
| манган |
0,02−10 |
| арсен |
0,5−10 |
| никел |
0,1−10 |
| олово |
0,1−10 |
| антимон |
0,2−10 |
| калай |
0,1−10 |
| теллура |
0,1−10 |
| хром |
0,08−10 |
| цинк | 0,5−10 |
Допуска се определяне на алуминий (0,8−10)·10% и магнезий (1,0−10)·10
%.
2.1. Апаратура, реактиви, разтвори
Инсталация за атомно-эмиссионного анализ на тип РИ 8490 или подобна, например, ARL 3580.
Спектрофотометър атомно-абсорбционный на фирмата Perkin-Elmer, модел 503, което позволява провеждане на възбуден и электротермическую атомизацию на проби; или подобен (например: фирма hitachi за съхранение, модел 180−80).
Электротермический атомизатор тип HGA-76 или подобен тип.
Самописец Perkin-Elmer 56 или подобен.
Аргон газообразный и течен в 10157 (висок клас).
Разтворен Ацетилен и газообразный технически И 5457.
Въздухът сгъстен под налягане 2·10-6·10
Бкп (2−6 кпс/см
).
Лампи кух катод за алуминий, висмут, желязо, кадмий, кобалт, силиций, магнезий, манган, мед, никел, олово, сурьму, хром, цинк, калай.
Лампа безэлектродная на арсен.
Генератор за безэлектродных лампи.
Горелка с процеп с дължина 100 мм.
Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 24104−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Везни технически с грешка претегляне на прилагаемому паспорт.
Електромеханични встряхиватель тип ТНУЅ-2 или уред за разбъркване на течности, напр. вид на АВБ-4S или подобен тип.
Плочки електрически затворена спирала.
Чаша Н-1−100 ТХС в 25336.
Чаша В-1−100 ТХС в 25336.
Конична Колба Кн-2−2000 ТХС в 25336.
Фуния конусни В-36−80 XC И 25336.
Фуния раздели VD-1-XC 100; VD-3−2000 XC И 25336.
Стъкло покровные (или порцеланови капаци).
Мензурка 50 (1000) В чл. 1770.
Мерителна Колба 2−2000−2 в 1770.
Колби мерителни 2−10−2, 2−50−2 в 1770.
Епруветки Н-2−10−14/23 XC И 1770.
Пипета 8−2-0,2 И 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Пипета 5−2-1, 5−2-2, 5−5-2, 5−10−2 в 20292.
Купа платинена в 6563.
Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:6, 1:10, 1:2.
Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:2, 1:3, 1:2,5; 1:10.
Смес от азотна и солна киселини: смесва азотен и солна киселина в съотношение (1:3).
Водороден пероксид особена чистота (стабилизиран продукт).
На калиев хидроксид И 24363, воден разтвор на 4 мол/дми хоросан 2 мол/дм
в смес етанол-вода (2:1).
Хексан.
Ди-2-этилгексилдитиофосфорная киселина (ди-2-ЭГДТФК).
Натрий кремнекислый 9-воден по административно-техническа документация.
Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.
Висмут в 10928* марка Ви00.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 10928−90. — Забележка на производителя на базата данни.
Желязо реставрирана или на прах железен И 9849.
Катионит КУ-2−8 в 20298.
Натриев хидроксид И 4328, хоросан 400 г/дм.
Калай И 860 марка 00 часа.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198.
Калий двухромовокислый в 4220.
Кадмий И 1467* марка не по-ниска от Cd 0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Кобалт И 123* марка К0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 123−98 (
Силициев Диоксид И 9428.
Манган метален в 6008* марка Мр 00 часа.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6008−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Мед И 859* марка М0к.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Арсен метален.
Ангидрид арсениден И 1973.
Никел И 849* марка Н0.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 849−97 (
Олово И 3778* марка S.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3778−98, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Антимон И 1089 марка не по-ниска от Су 000.
Хром метален в 5905*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 5905−2004. — Забележка на производителя на базата данни.
Цинк И 3640* марка не по-ниска от 1 Кг.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 3640−94, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.
Стандартните проби състава на мед.
2.2. Подготовка за провеждането на анализ
2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори, дефинирани елементи
2.2.1.1. Висмут: навеску висмута маса 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа 1 mg висмута.
2.2.1.2 Желязо
Разтвор А: навеску желязо с тегло 0,100 g се разтваря в 2 смсолна киселина с добавка на 0.5 см
азотна киселина. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 1 мг желязо.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг желязо.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг желязо.
2 2.1.3 Кадмий
Разтвор А: навеску кадмий маса 0,100 g се разтваря в 5 смсолна киселина, разредена 1:1. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор И съдържа 1 мг на кадмий.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг кадмий.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смсъдържа разтвор В 0,
01 мг кадмий.
2.2.1.4 Кобалт
Разтвор А: навеску кобалт маса 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор И съдържа 1 мг на кобалт.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг кобалт.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг кобаль
ta.
2.2.1.5. Манган
Разтвор А: навеску манган маса 0,100 g се разтваря в 5 смсолна киселина. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор И съдържа 1 мг манган.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг манган.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг марган
ca.
2.2.1.6. Арсен
Разтвор А: навеску арсен маса 0,100 g се разтваря в смес от 5 смсолна киселина и 2 см
азотна киселина при нагряване. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 1 мг арсен.
Същият разтвор може да бъде приготвена от мышьяковистого анхидрид. За това навеску анхидрид маса 1,320 г се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, приливают 10 см
разтвор на натриев хидроксид, като се разбърква до разтваряне на навески и се долива с вода до марката.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг арсен.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг ние
шьяка.
2.2.1.7. Мед (M1): навеску мед маса 5,00 g се разтваря в около 20−25 смазотна киселина при нагряване. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор M1 съдържа 100 мг мед.
Мед (М2): навеску мед маса 5,00 g се разтваря в смес от 30 смсолна киселина и 50 см
на 30% разтвор на водороден прекис, добавената порции по 5 см
. Разтворът се нагрява до кипене, вари в продължение на 2−3 мин за отстраняване на остатъци пероксид, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор М2 съдържа 50 мг мед
i.
2.2.1.8. Никел
Разтвор А: навеску никел тегло 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина при нагряване. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 1 mg никел.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg никел.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б никел обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг нике
ла.
2.2.1.9. Калай: навеску калай с тегло 0,100 g се разтваря в 5 смсолна киселина с добавка на 2−3 капки азотна киселина. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до марката със солна киселина, разредена 1:2.
1 смразтвор съдържа 1 mg калай.
2.2.1.10. Олово
Разтвор А: навеску олово с тегло 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:6, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор И съдържа 1 мг на олово.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвора И олово с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг олово.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б олово обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг свин
ca.
2.2.1.11. Антимон
Разтвор А: навеску антимон маса 0,100 g се разтваря в 10 смсмес от солна и азотна киселини (3:1) при нагряване, след отстраняване на азотни оксиди разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката със солна киселина, разредена 1:2.
1 смразтвор И съдържа 1 мг на антимон.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвора И антимон обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг антимон.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б антимон обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг сурь
ние.
2.2.1.12. Телур: навеску теллура маса 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Сух остатък се разтваря в 10 см
разтвор на натриев хидроксид, се разрежда с вода и се добавят 20 см
солна киселина. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 1 mg теллура.
2
Разтвор А: навеску фосфорнокислого калий маса 0,4387 грама се разтваря в 50 смвода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор И съдържа 1 мг фосфор.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвор, А с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг фосфор.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор На фосфор обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг
фосфор.
2.2.1.14. Хром
Разтвор А. Начин 1: навеску двухромовокислого калий маса 2,8269 g се разтваря в 100 смвода. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържа 1 mg хром.
Начин 2: навеску хром тегло 0,100 g се разтваря в 5 смсолна киселина при нагряване на водна баня. Полученият разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива с вода до марката.
Разтвор Б: аликвотную част от решението И от хром с обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг хром.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б хром обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 mg х
ромите.
2.2.1.15. Цинк
Разтвор А: навеску цинк маса 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:2. Полученият разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор И съдържа 1 мг цинк.
Разтвор Б: аликвотную част от разтвора И цинк обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смот разтвор Б съдържа 0,1 мг цинк.
Разтвор В: аликвотную част от разтвор Б цинк обем от 10 см,се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
1 смразтвор съдържащ 0,01 мг цин
ка.
2.2.1.16. Мед: навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 сми се разтварят при нагряване 20 см
азотна киселина, разредена 1:1, разтворът се довежда до кипене, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
и се долива до марката с вода.
1 смразтвор съдържа 10 mg мед.
2.2.1.17. Силиций И 4212.
2.2.2. Начин на приготвяне многоэлементных стандартни разтвори (МЕА)
2.2.2.1. Разтвор на МЕА 1
В мерителна колба с капацитет 100 сминжектира 15 см
солна киселина и по 2 см
стандартни разтвори И висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром и се долива с вода до марката. 1 см
разтвор на МЕА 1 съдържа по 20 микрограма висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром.
2.2.2.2. Разтвор на МЕА 2
В мерителна колба с капацитет 100 сминжектира 15 см
солна киселина и по 2 см
стандартни разтвори И желязо, силиций, арсен, никел, олово, цинк, антимон и се долива с вода до марката. Разтворът се съхранява в пластмасов съд. 1 см
разтвор на МЕА 2 съдържа по 20 мкг желязо, силиций, арсен, никел, олово, антимон, цинк.
2.2.2.3. Разтвор на МЕА 3
В мерителна колба с капацитет 100 сминжектира на 5 см
от сместа МЕА 1 и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10. 1 см
разтвор на МЕА 3 съдържа по 1 мкг висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром.
2.2.2.4. Разтвор на МЕА 4
В мерителна колба с капацитет 100 сминжектира 15 см
солна киселина и 5 см
смес от МЕА 1, 5 см.
стандартен разтвор, А на цинк и се долива с вода до марката. 1 см
разтвор на МЕА 4 съдържа 1 мкг висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром и 50 мкг, цинк.
2.2.3. Начин на приготвяне и атестация на синтетична смес
В чаша с капацитет 100 cmсе поставя 1,000 гр на стандартния модел на състава на мед 1921Х (или проби от мед, съдържащи кадмий, кобалт, теллура, на хром не повече от 1·10
%). Шоколад да се измиват 5−10 см
солна киселина, разредена 1:10, и след това кликнете два пъти деионизованной вода.
В чаша се инжектира 0,3 смразтвор на МЕА 4 и точно 6 см
солна киселина. Покрити със стъкло (или капак) и се инжектира веднъж на 3−4 см
30% разтвор на водороден пероксид. След 20 мин се добавят още 4−6 см
пероксид. След разтваряне навески чаша се поставят на плочки, разтворът се довежда до кипене и след 2−3 мин чаша се отстранява с плочки и се охлажда хоросан. Приготвена смес съдържа 1000 мг мед, 15 микрограма алуминий и цинк, както и на 0,3 микрограма кадмий, кобалт, теллура, хром. Грешката е за сметка на приготвяне на сместа не трябва да надвишава 5%. Сместа се използват за проверка на верността на анализ на резултатите при определяне на кадмий, кобалт, теллура, хром
.
2.2.4. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение
Серия 1: разтвори N 1−3 за отчитане на спектралните смущения от мед.
В три мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 1,5 и 2,5 см
стандартен разтвор на мед M1 (p.
мед.
Серия 2: разтвори N 4−11 за изграждане на градуировочных диаграми.
В пет размерите на колби (N 4−8) с капацитет от 50 смсе поставят съответно 0,20; 0,50; 1,25; 2,50 и 5,00 cm
разтвор на МЕА 3 и 0,10; 0,25; 0,50; 1,25; 2,50 см
разтвор на МЕА 2. В три мерителни колби (N 9−11) с капацитет от 50 см
се поставя 0,50; 1,25; 2,5 см
разтвор на МЕА 1.
Във всички колби приливают по 1 смстандартен разтвор на мед M1 (p.
висмута, кадмий, кобалт, манган, калай, теллура, хром и по 0,04; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00 мкг/см
желязо, силиций, арсен, никел, олово, антимон, цинк. Разтвори N 9, 10, 11 съдържат по 0,25; 0,50; 1,0 микрограма/см
висмута, кадмий, кобалт, манган, калай и хром. Разтвори N 4−11 съдържат също по 2 мг/см
мед.
2.2.5. Почистване на техническа ди-2-ЭГДТФК
В делителна фуния с капацитет 2000 см,се поставят 300 см
техническа ди-2-ЭГДТФК и 450 см
хексан. Добавете 750 см,
4 М разтвор на калиев хидроксид. Съдържанието на делителна фуния се раздвижи. За това делителна фуния се обърна нагоре-надолу 3−7 пъти, всеки път, чрез освобождаване на въздух от крана, и се фиксират в электромеханическом встряхивателе, разбърква се съдържанието в продължение на 10 минути.
След расслаивания воден слой (долната) се отделят и изхвърлят. В делителна фуния се въвеждат 750 смсолна киселина, разредена 1:2,5, и извършват операции по перемешиванию съдържанието делителна фуния. Водният слой (долната) се отделят и изхвърлят. Във фуния се въвеждат 750 см
вода и се повтаря операцията смесване на съдържанието делителна фуния. Водният слой (долната) се отделят и изхвърлят.
В делителна фуния се въвеждат 790 см2 М разтвор на калиев хидроксид. Внимателно обърна делителна фуния нагоре-надолу 5−10 пъти, освобождавайки всеки път от него въздух. С помощта на встряхивателя разбърква съдържанието на фуния, на 10 мин. Наблюдават клон гексанового (горен) слой. Долен слой, който представлява разтвор на калиева сол ди-2-ЭГДТФК в сместа вода-спирт-хексан се изсипва в колба с капацитет 2000 см
.
Гексановый слой изхвърлят, а разтвор на калиева сол ди-2-ЭГДТФК връщат в делителна фуния. В нея се инжектира 200 смхексан и се разклаща в продължение на 10 минути. Раздяла слой хексан (най-горния) изхвърлете. Водно-спиртово-гексановый слой се инжектира в делителна фуния и се третира с 750 см
солна киселина, разредена 1:3, разклаща в продължение на 5 мин. Воден слой (долната) изхвърлят, а органичният слой се измива с 750 см
солна киселина, разредена 1:3 в продължение на 5
мин.
2.2.6. Определяне на обема на разтвора ди-2-ЭГДТФК, необходими за субстехиометрической екстракция
В делителна фуния с капацитет 100−150 сминжектира 20 см
разтвор М2 (p.
разтвор на пречистена ди-2-ЭГДТФК, прекарват экстракцию мед в продължение на 15 мин., рафинат разделят и определят в него съдържанието на мед метод, например, атомно-абсорбционным в пламък «ацетилен-въздух».
1 смрафината трябва да съдържа 2−3 мг мед. В противен случай экстракцию се извършва отново, като се променя по съответния начин (чрез увеличаване или намаляване) обемът на използвания экстрагента. По този начин, определят обема на ди-2-ЭГДТФК (
), при което концентрацията на мед, а останалата в рафинате, е 2−3 мг/cm
.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Разтваряне на проби
Навеску тестова проба мед с тегло 1,000 г под формата на стружки или прах се поставя в чаша с капацитет от 100 см. За отстраняване на повърхностни замърсявания проба се измие веднъж на 5−10 см
солна киселина, разредена 1:10, и два пъти деионизованной вода. В чаша се добавят 12 см
солна киселина, покрити със стъкло и се инжектират 3−4 см
30% разтвор на водороден пероксид. След 20 мин след приключване на реакция добавят още 4−6 см
пероксид. Този обем пероксид почти достатъчно за пълното разтваряне на мед; в противен случай се добавят още 2.5 см
пероксид. След 30 мин след разтваряне навески чаша се поставят на плочки, разтворът се довежда до кипене и охладена.
2.3.2. Клон на мед
Стъкло с чаша събрани и разтвора се прехвърлят количествено в делителна фуния с капацитет 100−150 см, като се използва 5−7 см
вода. Във фуния се въвеждат гексановый хоросан ди-2-ЭГДТФК, обем
, определени
2.3.3. Подготовка на рафината до инструментальному анализ
Рафинат при температура изпарява към 80−85 °С до влажни соли, след това се разтваря в 4−5 смазотна киселина, разредена 1:10. Разтвор се прехвърлят в епруветка с деления и се долива до обем 10 см
азотна киселина, разредена 1:10.
2.3.4. Провеждане на контролен опит
В чаша с капацитет 100 сминжектира 6 см
солна киселина и 12 см
30% разтвор на водороден пероксид. Съдържанието на чаша изпарява към при температура 80−85 °С до сиропообразного състояние. В чаша се инжектира 4−5 см
азотна киселина, разредена 1:10. Полученият разтвор се поставя в епруветка с деления с капацитет от 10 см
и допълва се до 10 см
азотна киселина, разредена 1:10. Допуска се провеждане на опит по стандартни образци на състава на мед.
2.3.5. Анализ на атомно-эмиссионном спектрометъра с индуктивно-свързана плазма
2.3.5.1. Монтаж на ПУ 8490 (или подобна) се приготвя за работа, в съответствие с инструкциите за експлоатация. Определят работния режим на работа на плазмен източник: налягане аргон на влизане в източник 3·10Pa (3 кпс/см
); разходи потоци на проекта: охлаждане — 16 дм
/мин, помощно — 0,2 дм
/мин, транспортирующего аерозолни проби 1 дм
/мин.; мощност, подводимая до плазмата, — 1,2 kw, височина на зоната за наблюдение на емисиите — 15 мм; скорост на подаване на разтвора — 2,3 см
/мин Време интеграция — 10 с, напрежение на ФЭУ за всички елементи — 1000 В за мед — 800 В.
За измерване се извършва в рамките на 30 мин след включването на уреда.
Аналитични линии, дефинирани елементи и условия на работа на атомно-эмиссионного спектрометър, са дадени в таблица.1.
С помощта на перисталтиката помпа и пистолет, се въвеждат в плазма, RF-освобождаване от отговорност последователно вода, разтвори на контролния опит, разтвори сравнение N 1−3, след това N 4, 6, 8, 10, 11 и разтвори рафинатов на анализираните проби. Измерват големината на аналитични сигнали на елементите в съответните канали на спектрометъра. За всеки разтвор за измерване се извършва два пъти.
2.3.5.2. Изчисляване на концентрацията на определени елементи в мед се извършва на КОМПЮТЪР по специална програма, схема на която и използвани формули, посочени по-долу.
Таблица 1
| Определен елемент | Дължина на аналитичната линия, nm |
Капацитета на кондензатора, заряжаемого от ФЭУ, nf |
| Алуминий |
308,215 | 100 |
| Висмут |
306,772 | 100 |
| Желязо |
259,940 | 500 |
| Кадмий |
226,502 | 100 |
| Кобалт |
228,616 | 100 |
| Силиций |
251,611 | 500 |
| Манган |
257,610 | 100 |
| Мед |
223,0 | 500 |
| Арсен |
193,696 | 500 |
| Никел |
231,604 | 500 |
| Калай |
284,000 | 500 |
| Олово |
220,353 | 100 |
| Антимон |
206,833 | 100 |
| Хром |
267,716 | 500 |
| Цинк |
206,200 | 100 |
| Магнезий |
279,563 | 100 |
Бележки:
1. Аналитични линии, дефинирани елементи могат да бъдат предвидени в квантометре уред или изтеглени монохроматором или скенер на канала на спектрометъра.
2. Допуска се кандидатстване за кадмий аналитична линия 228,802 nm; за манган — 259,373 нм.
3. Ако в работата се използва вакуум квантометр, за арсен прилагат линия 189,042 нм.
4. Не се допуска прилагането на аналитичната линия на цинк 213,856 нм.
Масовата акция дефинирани елемента в извадката, мед () в процент изчисляват по формулата
къде — концентрация дефинирани елемент в рафинате тестова проба мед, мкг/см
;
— концентрация в разтвор на контролния опит, мкг/см
;
— съотношението на навески проби от мед и крайния обем на рафината, равна на 10, за маса навески 1,000 g, %.
Концентрацията на всеки дефинирани елемент в разтвор на контролния опит (), мкг/см
, изчисляват по формулата
къде — концентрация на дефинираните елементи в разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, мкг/см
;
,
,
,
— измерена стойност на сигнала в канала дефинирани елемент в разтвор на контролния опит, вода, разтвор за сравняване на N 1 и в разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, mv.
Концентрацията на дефинираните елемент в рафинате (), мкг/см
, изчисляват по формулата
къде ,
— концентрация на дефинираните елемент в рафинате и в разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, мкг/см
;
,
,
— измерена стойност на сигнала в канала дефинирани елемент в рафинате, разтвор за сравняване на N 1 и разтвори за сравнение, N 4, 6, 8, mv;
— стойност на спектралната намеса от мед на дефинирани елементи.
Стойността на сигнала на спектралната намеса от мед на дефинирани елементи, останали в рафинате (), mv, изчисляват по формулата
където ,
,
— концентрация на мед, останала в рафинате (намираща се по формулата 5), в разтвори на сравнение (N 1, 2 или 3), по-малък и по-голям по отношение на
, мг/cm
;
,
,
— измерена стойност на сигнала в канала дефинирани елемент в разтвор сравнение N 1 и в разтвори сравнение с концентрация на мед
и
, mv.
Забележка. Ако концентрацията на мед, останала в рафинате 1,6 г/дм, а след това изчисляване на концентрацията на висмута, арсен, калай, олово, антимон в този рафинате не се извършва.
Концентрацията на мед, останалата в рафинате , mg/см
, изчисляват по формулата
къде ,
— концентрация на мед, останала в рафинате и разтвори сравнение N 1, 2 и 3 мг/cm
;
,
,
— измерена стойност на сигнала на мед в рафинате, вода и разтвори сравнение N 1, 2 и 3, mv.
2.3.5.3. Абсолютно забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 (
— фигура за сближаване) и резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (
— показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.
Таблица 2
| Определен елемент | Маса дял, % | Абсолютно забранени несъответствия, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | ||
| Калай |
1,0·10 |
0,3·10 |
0,3·10 |
| Висмут |
|||
| Желязо |
|||
| Силиций |
|||
| Олово |
|||
| Антимон |
|||
| Цинк |
|||
| Телур |
|||
| Висмут |
3,0·10 |
1,5·10 |
1,2·10 |
| Желязо |
|||
| Силиций |
|||
| Калай |
|||
| Олово |
|||
| Антимон |
|||
| Никел |
3,0·10 |
0,8·10 |
0,8·10 |
| Телур |
|||
| Цинк |
3,0·10 |
1,5·10 |
1,2·10 |
| Кадмий |
1,5·10 |
0,3·10 |
0,3·10 |
| Кобалт |
|||
| Манган |
|||
| Никел |
|||
| Хром |
|||
| Телур |
|||
| Цинк | 1,5·10 |
0,8·10 |
0,8·10 |
| Кадмий | 3,0·10 |
1,5·10 |
1,5·10 |
| Кобалт |
|||
| Манган |
|||
| Хром |
|||
| Никел |
|||
| Телур | 1,0·10 |
0,8·10 |
0,8·10 |
| Силиций |
|||
| Калай |
|||
| Олово |
|||
За междинни стойности на масови акции изчисляване на елементи и
се извършва чрез линейна интерполация.
За окончателен резултат от анализ вземат средно аритметично три определения, всяко от които получи две измерения.
2.3.6. Анализ на атомно-абсорбционном спектрофотометре
2.3.6.1. Электротермическая атомизация
Устройство и электротермический атомизатор (ТАЗИ) се подготвят за работа в съответствие с инструкциите за експлоатация. Условия за атомно-абсорбционных измервания са посочени в таблица.3. След включване на уреда в мрежата юстируют лампа и се загрява в продължение на 15−20 мин. В ТАЗИ въвеждат последователно рафинаты, решения на контролния опит и решения на сравнение, прекарват режим на атомизация и регистрират аналитични сигнали елементи. Процедура за измерване се извършва два пъти.
Таблица 3
| Условия за анализ | ||||||||||
| Опреде- ляемый елемент |
Анали- тическая линия, nm |
Шири- на прорези, нм |
Режим на работа на ТАЗИ | |||||||
| изсушаване на въздуха | озоление | атомизация | ||||||||
| темпе- ратура, °С |
време на ва- ма, с |
темпе- ратура, °С |
време за повдигане темпе- ратуры, с |
време на ва- ма, с |
темпе- ратура, °С |
време на ва- ма, с |
разтвори сравнение, използвани за определяне на концентрацията на | |||
| Висмут |
223,1 | 0,2 | 150 | 20 | 800 | 1−2 | 10 | 2400 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7, 8 |
| Кадмий |
228,8 | 0,7 | 150 | 20 | 400 | 1−2 | 8 | 2050 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7 |
| Кобалт |
240,7 | 0,2 | 150 | 20 | 1100 | 1−2 | 10 | 2600 | 5 | 1, 4, 5, 6 |
| Силиций |
251,6 | 0,7 | 150 | 20 | 1500 | 1−2 | 10 | 2650 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7, 8 |
| Манган |
279,4 | 0,2 | 150 | 20 | 1100 | 1−2 | 10 | 2700 | 5 | 1, 4, 5, 6 |
| Арсен |
193,7 | 0,7 | 200 | 20 | 900 | 1−2 | 10 | 2300 | 5 | 1, 5, 6, 7, 8 |
| Олово |
283,3 | 0,7 | 200 | 20 | 800 | 1−2 | 15 | 2100 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7 |
| Калай |
224,6 | 0,2 | 150 | 20 | 1000 | 1−2 | 10 | 2700 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7, 8 |
| Антимон |
217,6 | 0,2 | 200 | 20 | 750 | 7 | 10 | 2250 | 7 | 1, 4, 5, 6, 7 |
| Хром |
357,9 | 0,7 | 200 | 20 | 1100 | 1−2 | 10 | 2650 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7, 8 |
| Телур |
214,2 | 0,2 | 200 | 20 | 1050 | 7 | 10 | 2450 | 5 | 1, 4, 5, 6, 7, 8 |
Бележки:
1. Обемът на аликвотной част на разтвора, въведена в ТАЗИ, съответно 0,02 см. Позволено му увеличение до 0.05 cm
. В този случай времето за сушене — 30 с.
2. При използване на други марки уреди режим на работа и условията на измерване, подбрани по отделно.
3. Атомизацию се извършва при спряно потока на газ.
Масовата акция дефинирани елемент в процент изчисляват по формула (1).
Според резултатите от измервания рафинатов, разтвори на контролния опит и разтвори за сравнение, N 1, 4−8 определят концентрацията на елементи в рафинатах и решения на контролния опит по формулата
където ,
,
,
— концентрация на дефинираните елемент в рафинате, контролен опит, по-малък и по-голям по отношение на
разтвори за сравнение (от N 1, 4−8), мкг/см
;
,
,
,
— средната стойност на максималната абсорбция на дефинираните елемент в рафинате, контролен опит, в разтвори сравнение с концентрации на дефинираните елемент
и
, mm.
Абсолютно забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 (
— фигура за сближаване) и резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (
— фигура за сближаване), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.4.
Таблица 4
| Определен елемент | Маса дял, % | Абсолютно забранени несъответствия, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | ||
| Силиций |
5,0·10 |
1,7·10 |
1,5·10 |
| Арсен |
5,0·10 |
1,5·10 |
1,2·10 |
| Антимон |
|||
| Олово |
|||
| Силиций |
2,0·10 |
1,3·10 |
1,3·10 |
| Арсен |
2,0·10 |
1,0·10 |
0,8·10 |
| Антимон |
|||
| Олово |
|||
| Калай |
1,0·10 |
0,3·10 |
0,2·10 |
| Висмут |
3,0·10 |
0,6·10 |
0,5·10 |
| Кадмий |
|||
| Кобалт |
|||
| Манган |
|||
| Хром |
|||
| Арсен |
3,0·10 |
1,8·10 |
1,8·10 |
| Антимон |
|||
| Олово |
|||
| Цинк |
|||
| Калай |
3,0·10 |
1,5·10 |
1,2·10 |
| Висмут |
1,0·10 |
0,6·10 |
0,5·10 |
| Хром |
|||
| Кобалт |
|||
| Кадмий |
3,0·10 |
1,5·10 |
2,0·10 |
| Кобалт |
|||
| Манган |
|||
За междинни стойности на масови акции изчисляване на елементи и
се извършва чрез линейна интерполация.
2.3.6.2. Атомизация в пламък «ацетилен-въздух"
Уреда се приготвя за работа, в съответствие с инструкциите за експлоатация. Условията на измерване, са дадени в таблица.5.
Таблица 5
| Елемент |
Аналитичната линия, nm | Ширина на процепа, нм |
| Желязо |
248,3 | 0,2 |
| Кадмий |
228,8 | 0,7 |
| Кобалт |
240,7 | 0,2 |
| Манган |
279,4 | 0,2 |
| Никел |
232,0 | 0,2 |
| Цинк |
213,8 | 0,7 |
Бележки:
1. Однощелевая горелка, дължина на прорези — 100 мм.
2. Разход на въздуха — 21,6 дм/мин, ацетилен — 3,2 дм
/мин
За анализ след включване на уреда в мрежата юстируют лампа кух катод. След загряване на лампата в продължение на 10−15 мин запали пламък «ацетилен-въздух» и когато се пръска в него разтвор за сравняване на N 8 избират положение на горелката и скорост на пръскане с разтвор, осигуряващи максимално атомна абсорбция на аналитичната линия дефинирани елемент. Избраните по този начин условия се впръсква в пламък рафинаты, решения на контролния опит и решения на сравняване на N 1, 5, 6, 7, 8, 9, 10, чрез регистриране на сигнали самописцем «Perkin-Elmer"-56. Процедура за измерване на всяко решение се повтаря два пъти и се изчислява средната аритметична стойност на сигнала.
Според резултатите от измервания рафинатов, разтвори на контролния опит и разтвори сравнение N 5−8 изчисляват масова акция на елемента в пробата мед по формули (1) и (6).
Абсолютно забранени несъответствие между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 (
— фигура за сближаване) и резултатите от анализ на една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия (
— показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.6.
Таблица 6
| Моля, елемент |
Маса дял, % | Абсолютно забранени несъответствия, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | ||
| Желязо |
5,0·10 |
1,7·10 |
1,5·10 |
| Кадмий |
|||
| Кобалт |
|||
| Манган |
|||
| Никел |
|||
| Цинк |
|||
| Кадмий |
2,0·10 |
0,7·10 |
0,6·10 |
| Манган |
|||
| Желязо |
2,0·10 |
1,0·10 |
0,8·10 |
| Кобалт |
|||
| Никел |
|||
| Цинк |
|||
| Кадмий |
1,0·10 |
0,5·10 |
0,5·10 |
| Манган |
|||
| Цинк |
1,0·10 |
0,8·10 |
0,8·10 |
За междинни стойности на масови акции изчисление и
се извършва чрез линейна интерполация.
2.3.6.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват, като се използват стандартните образци на състава на мед или аттестованную смес, приготвена по sp 2.2.3, в които аттестованное значение за масова дела на всяко от определени елементи се различава от медиите дела на същия този елемент в тестова проба от не повече от два пъти.
Допуска се използва метода на добавки в съответствие с
Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако воспроизведенная маса делът на този компонент в стандартен образец или в аттестованной на сместа се различава от аттестованной характеристики на не повече от 0,71, чиято стойност е приведен в таблица.4 и 6.
3. МЕТОД С ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИМ НА КАБИНЕТА НА МЕД
Методът се състои в разтварянето на навески в азотна киселина, отделение електролиза на мед и определяне на электролите атомно-эмиссионным метод с индуктивно-свързана плазма или атомно-абсорбционным метод с электротермическим атомизатором елементи в границите на масови акции ·10
%:
| желязо |
1−20 |
| кадмий |
0,02−10 |
| кобалт |
0,1−5 |
| манган |
0,1−10 |
| арсен |
0,5−20 |
| никел |
0,5−20 |
| олово |
0,5−20 |
| антимон |
0,5−20 |
| фосфор |
0,5−10 |
| хром |
0,2−10 |
| цинк |
2−20 |
| теллура | 0,5−20 |
Допуска се определяне на магнезий (1−20)·10%.
3.1. Апаратура, реактиви, разтвори
Инсталация за атомно-эмиссионного анализ на p. 2.1.
Поляризиращ атомно-абсорбционный спектрофотометър с электротермическим атомизатором, например, фирма hitachi за съхранение.
Везни аналитични лабораторни всеки тип 2-ри клас на точност с грешка претегляне на УПРАВИТЕЛНИЯ 24104.
Инсталация за дестилация на киселини (по дяволите.1) или от различен тип (в кварцевом апарат).
По дяволите.1. Инсталация за дестилация на киселини
1 — фуния; 2 — нагревател; 3 — хладилник; 4 — кран за наливане киселина; 5 — колба; 6 — кран за източване на киселини; 7 — колба
По дяволите.1
По дяволите.2. Инсталация за електролиза, питающаяся от dc
Инсталация за електролиза, питающаяся от постоянен ток (по дяволите.2), или друг тип.
1 — винт-хонорар на електрода; 2 — токовод; 3 — винт-хонорар на притежателя; 4 — шинопровод; 5 — гъвкав проводник; 6 — титуляр; 7 — отвор за електрода; 8 — часова; 9 — корпус от плексиглас
По дяволите.2
Кутии с найлонови капачки с капацитет от 250 см.
Фуния В 56−105ХС в 25336.
Колби мерителни 2−100−2 в 1770.
Мензурки 25; 100 в 1770.
Пипета 2−2-1, 2−2-5, 2−2-20, 2−2-50, 4−2-1, 4−2-20, 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 7−2-5, 7−2-10 в 20292.
Епруветки Н-2−10−0,1 XC И 1770.
Тръби РР-20-КШ 10/19 в 19908*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 19908−90, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.
Чаши НП-200, NN-200 И 19908.
Чашите В-1−100−1-250 И 25336.
Филтри обеззоленные (синя лента).
Печка-нагоре със затворена спирала.
Електроди платина окото И 6563.
Электрошкаф фурна лаборатория.
Киселина азотна особена чистота И 11125 и разредена 1:1, 1:2, 1:10.
Блокирането на особена чистота И 14261 и разредена 1:1, 1:2.
Калий фосфорнокислый однозамещенный в 4198 селскостопанска ч.
Калий двухромовокислый в 4220, селскостопанска чаена два пъти перекристаллизованный и изсушен до постоянна маса при температура 140−150 °.
Желязо карбонильное или
Прах железен И 9849.
Кадмий И 1467.
Кобалт § 123.
Манган И 6008.
Мед на
Арсен метален.
Никел И 849.
Олово И 3778.
Антимон И 1089.
Цинк И 3640.
Аргон газообразный и течен в 10157.
Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.
Стандартните проби състава на мед.
3.2. Подготовка за провеждането на анализ
3.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори на елементите в np 2.2.1
3.2.2. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори за метода с индуктивно-свързана плазма
Разтвор 1: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно се правят на взетия от 0,3 см
стандартни разтвори На кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром, както и от 1,5 см
стандартни разтвори На желязо, никел, олово, цинк и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
Решение 2: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно се правят на взетия от 1,0 см.
стандартни разтвори На кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром и 5,0 см.
стандартни разтвори На желязо, никел, олово, цинк и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
Разтвор на 3: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно се правят на взетия от 5 см
стандартни разтвори На кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром, както и на 2,5 см
стандартни разтвори Б желязо, никел, олово, цинк, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
Разтвор на 4: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно се правят на взетия от 1,0 см
стандартни разтвори Б кадмий, кобалт, манган, арсен, антимон, фосфор, хром и 5,0 см.
стандартни разтвори Б желязо, никел, олово, цинк, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
Работни стандартни разтвори на мед
В мерителни колби с капацитет от 100 см, правят взетия последователно 5,0; 20; 50 см.
стандартен разтвор на мед (
мед.
Масивна концентрация на работни стандартни разтвори на примесите, са дадени в таблица.7.
Таблица 7
| Номер на работния разтвор | Масова концентрация на елементи в работни стандартни разтвори, мкг/см | |||||||||||
| също- леза |
cad- мия |
ко- бальта |
магнезий | мар- ганца |
мишка- як |
никел | олово | сурь- ние |
фос хендикап |
хром | цинк | |
| 1 |
0,15 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,15 | 0,15 | 0,03 | 0,03 | 0,03 | 0,15 |
| 2 |
0,50 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,50 | 0,50 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,50 |
| 3 |
2,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 2,50 | 2,50 | 0,50 | 0,50 | 0,50 | 2,50 |
| 4 |
5,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 5,00 | 5,00 | 1,00 | 1,00 | 1,00 | 5,00 |
3.2.3. Начин на приготвяне на разтвори за проверка на коефициентите на корелация
В мерителни колби с капацитет 100 смвзетия последователно правят 0,0; 5,0; и 20,0 50,0 cm
стандартен разтвор на мед, варени
Във всяка колба с разтвори на мед правят по 1 смстандартен разтвор На кадмий, кобалт, арсен, антимон и 5 см
стандартни разтвори На олово, цинк, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10. Масивна концентрация на елементи в разтвори, посочени в таблица.8.
Таблица 8
| Номер на стандартен разтвор | Масова концентрация на елементи, мкг/см | ||||||
| мед |
кадмий | кобалт | арсен | антимон | олово | цинк | |
| 1 | 0 |
0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,50 | 0,50 |
| 2 | 500 |
0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,50 | 0,50 |
| 3 | 2000 |
0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,50 | 0,50 |
| 4 | 5000 |
0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,50 | 0,50 |
3.2.4. Начин на приготвяне работни стандартни разтвори за атомно-абсорбционного метод
Разтвор 1: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно правят сложите по 1 см
стандартни разтвори На кадмий, манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура и 10 см
разтвор На кобалт, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
Решение 2: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно се правят на взетия от 5 см
стандартни разтвори На кадмий, манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура, хром и 2,5 см
стандартен разтвор На кобалт, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
Разтвор на 3: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно приливают до 10 см
стандартни разтвори На кадмий, манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура, хром, както и 0.5 см
стандартен разтвор Б кобалт, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
Разтвор на 4: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно приливают 0,5 см
стандартни разтвори Б манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура, хром и 1 см
стандартен разтвор Б кобалт и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
Разтвор 5: в мерителна колба с капацитет 100 смпоследователно приливают 0,5 см
стандартни разтвори Б манган, арсен, никел, олово, антимон, теллура и 1 см
разтвор на хром, довежда до маркер, азотна киселина, разредена 1:10.
Масивна концентрация на работни стандартни разтвори на примесите, са дадени в таблица.9.
Таблица 9
| Брой стандартен разтвор |
Масова концентрация на работни стандартни разтвори на примеси, мкг/см | ||||||||
| кадмий |
кобалт |
манган |
арсен | никел | олово | антимон | теллура | хром | |
| 1 |
0,001 | 0,010 | 0,001 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | 0,01 | - |
| 2 |
0,005 | 0,025 | 0,005 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 |
| 3 |
0,01 | 0,05 | 0,01 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,01 |
| 4 |
- | - | 0,05 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,05 |
| 5 |
- | - | 0,05 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,1 |
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску проби мед маса от 2,000 г, поставени в кварцов чаша с капацитет от 200 см. За отстраняване на повърхностни замърсявания проба се измие веднъж азотна киселина, разредена 1:10, и два пъти — деионизованной вода, излива всеки път хоросан декантацией.
В чаша мерным патрон изсипва 18−20 смазотна киселина, разредена 1:1, пречистена в кварцова съд, приливая си по стените на чаша. Сервира чаша кварцов капака със стъкло и се оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша и след това леко се загрява, докато се разтопи навески и пълно отстраняване на азотни оксиди. След това в чаша приливают 120−130 см
вода, 12−15 см
азотна киселина и разтворът се нагрява до температура 70−90 °.
Топъл разтвор се подлага на разделите при напрежение (2,0±0,2) В продължение на 1,5−2 часа до бледо-синьо оцветяване на разтвора. По време на електролиза на разтвор в чаша 2−3 пъти се разбърква. Ако електродите са обхванати от мехурчета извлеченият газ, след това свалят лесно постукиванием по электроду. По време на електролиза недопустимо е съединение на електродите.
В края на електролиза, без затваряне на ток, измити електроди вода. След това ток забраните, електроди се отстранява, а електролит се изпарява при нагряване до влажни соли. Сол се разтваря в 4−5 смазотна киселина, разредена 1:10. Разтвор се поставя в кварцевую епруветка с капацитет от 10 см
и се долива до марката азотна киселина, разредена 1:10.
3.4. Анализ на атомно-эмиссионном спектрометъра с индуктивно свързана плазма
3.4.1. Спектрометърът се приготвя за работа, в съответствие с инструкциите за експлоатация.
Условия за провеждане на измерванията в съответствие с таблица.10.
Таблица 10
| Име на параметъра | Стойността на параметъра | |
| за примеси |
за мед | |
| Ширината на входния процеп спектрометър, хм |
20 | 20 |
| Ширина на изхода цепки спектрометър, хм |
37 (антимон, фосфор) |
75 |
| 50 (кадмий, магнезий, желязо, манган, арсен, олово, хром, цинк) |
||
| 75 (кобалт, никел) |
||
| Мощност, подводимая до плазмата, кВт |
1,2 | 1,2 |
Скорост на потока плазмообразующего газ, дм |
0,8 | 0,8 |
Скорост на поток охлаждащ газ, дм |
12,0 | 12,0 |
Скорост на потока на носещия газ, дм |
0,5 | 0,5 |
| Височина на зоната на наблюдение над намотка индуктор, мм |
15,0 | 15,0 |
| Напрежение, доставяно на ФЭУ, В |
1000 | 800 |
Налягане аргон, подавана на входа на газовата система на уреда, кпс/см |
6,0 | 6,0 |
| Време интеграция, с |
15 | 3 |
| По време на подготовката за интегрирането, с |
15 | 15 |
Дължини на вълните на определени елементи са дадени в таблица.11.
Таблица 11
| Определен елемент |
Дължина на аналитичната линия, nm |
| Фосфор |
178,3 |
| Арсен |
189,0 |
| Цинк |
206,2 |
| Антимон |
206,8 |
| Олово |
220,4 |
| Кадмий |
226,5 |
| Кобалт |
228,6 |
| Никел |
231,6 |
| Манган |
257,6 |
| Желязо |
259,9 |
| Магнезий |
279,6 |
| Мед |
324,7 |
| Хром |
267,7 |
Преди началото на измерванията поясни по-рано изчислени коефициенти на корекция за масовите концентрации на примеси, съобразени стойност на спектралната намеса от мед. За тази мярка масивна концентрация на мед и медни примеси в разтвори, приготвени по sp 3.2.3, и ако те са различни от посочените в таблица.8 повече от 20%, след това коефициентите на корекция се изчислява отново.
Капилярка спрей система се потапя в епруветка с анализират разтвор. Преди анализа на следващата проба от капилярка спрей система се измива с вода в продължение на 10−15 в. Едновременно с провеждането на анализ се извършва контролен опит за внасяне в резултат на анализ на изменения, дадени от масовата акция на дефинирани елементи в реактивах и материали. Възстановява се изчисли като средно аритметично от две паралелни определения.
3.4.2. Обработка и оценка на резултатите от
3.4.2.1. Изчисляване на концентрацията на определени елементи се извършва на КОМПЮТЪР, използвани формулите, посочени по-долу.
Масовата акция дефинирани елемента в извадката, мед () в процент изчисляват по формулата
където — за масова концентрация на дефинираните елемент в разбор разтвор, мкг/см
;
— за масова концентрация на дефинираните елемент в разтвор на контролния опит, мкг/см
;
— количеството на анализирания разтвор, см
;
— тегло на навески мед, г.
Концентрацията на всеки дефинирани елемент в разтвор на контролния опит (), мкг/см
, изчисляват по формулата
къде е интензивността на спектралната линия дефинирани елемент, mv;
,
— коефициенти на регресия уравнения, получени при калибриране.
Концентрацията на дефинираните елемент в разбор разтвор (), мкг/см
, изчисляват по формулата
къде е интензивността на спектралната линия дефинирани елемент в разбор разтвор, mv;
— коефициент за корекция, който отчита стойността на спектралната намеса от мед;
— концентрация на мед, останалите разбор разтвор след електролиза, мкг/см
.
3.4.2.2. Решението за задоволително сближаване на резултатите от паралелни определения, се приема в случай, че резултатите от три успоредни определения, не надвишава (при надеждната вероятност =0,95) стойности
, тази изчислени по формула (8)
къде ,
— коефициенти;
— средно аритметично на резултатите от паралелни определения, %.
Коефициенти и
за дзпо.12.
Таблица 12
| Определен елемент | Коефициент на | |||
| Желязо |
0,00023 | -0,76 | 0,00025 | -0,79 |
| Кадмий |
0,0018 | -0,40 | 0,0018 | -0,40 |
| Кобалт |
0,00019 | -0,68 | 0,00019 | -0,68 |
| Манган |
0,0072 | -0,23 | 0,0016 | -0,44 |
| Арсен |
0,00004 | -0,65 | 0,0014 | -0,48 |
| Никел |
0,00066 | -0,59 | 0,0048 | -0,40 |
| Олово |
0,00080 | -0,58 | 0,0031 | -0,47 |
| Антимон |
0,00004 | -0,92 | 0,0025 | -0,44 |
| Фосфор |
0,0018 | -0,49 | 0,015 | -0,26 |
| Хром |
0,0007 | -0,56 | 0,0007 | -0,56 |
| Цинк |
0,0078 | -0,37 | 0,018 | -0,31 |
При получаване на резултати от паралелни определения с расхождениями по-позволена, анализ на проби се повтаря. Ако при повторен анализ на това изискване не е изпълнено, тогава се извършва повторен пробоотбор.
3.4.2.3. Решението за задоволителна повторяемост на резултатите от анализа да се предприемат, в случай, че резултатите от първично и повторно анализи (при надеждната вероятност =0,95) не надвишава стойностите
, тази изчислени по формула (9)
където и
— коефициенти в съответствие с таблица.12;
— средно аритметично на резултатите от анализ, %.
Контрол за верността на резултатите от анализ на p.
3.5. Анализ на атомно-абсорбционном спектрофотометре
3.5.1. Условия за извършване на измервания и подготвителни работи, необходими за привеждане близост до инфрачервения спектрометър, в работно състояние, — според инструкциите за експлоатация на атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър. Условия за измерване на поляризационном спектрофотометре, например, на фирма «hitachi за съхранение», дзпо.13.
Таблица 13
| Параметър | Наименование на елемент | ||||||||
| Кадмий |
Кобалт |
Манган | Арсен | Никел | Олово | Антимон | Телур | Хром | |
| Ток на лампата, мА |
7,5 |
20,0 | 20,0 | 15,0 | 20,0 | 10,0 | 20,0 | 20,0 | 20,0 |
| Дължина на вълната, nm |
228,8 | 240,7 | 279,5 | 193,7 | 232,0 | 283,7 | 217,6 | 214,3 | 357,9 |
| Ширина на процепа, нм |
1,3 | 0,2 | 0,4 | 2,6 | 0,2 | 1,3 | 0,4 | 1,3 | 1,3 |
Точността на настройките близост до инфрачервения спектрометър проверяват в работен стандартен растворам, концентрацията на елементи в тях са дадени в таблица.9.
На етапа и условията на процеса на атомизация на проби в электротермическом атомизаторе са дадени в таблица.14.
Таблица 14
Температурен режим за електро термични атомизатора
| Наиме- нование елемент |
Изсушаване на въздуха | Озоление | Атомизация | ||||
| Температурата, С | Време, с | Температурата, °С | Време, с | Температура, C | Време, с | ||
| начална |
крайната | ||||||
| Кадмий |
20 | 120 | 15 | 300 | 10 | 1500 | 7 |
| Кобалт |
20 | 120 | 15 | 600 | 10 | 2700 | 7 |
| Манган |
20 | 120 | 15 | 500 | 10 | 2600 | 7 |
| Арсен |
20 | 120 | 15 | 400 | 10 | 2800 | 7 |
| Никел |
20 | 120 | 15 | 700 | 10 | 2700 | 7 |
| Олово |
20 | 120 | 15 | 300 | 10 | 2000 | 7 |
| Антимон |
20 | 120 | 15 | 300 | 10 | 2400 | 7 |
| Телур |
20 | 120 | 15 | 300 | 10 | 2300 | 7 |
| Хром |
20 | 120 | 15 | 700 | 10 | 2700 | 7 |
Почистване на клетката се извършва при температура 2800 °C в продължение на 3 с.
Прекарват атомизацию разтвор на проби и измерване на абсорбцията на резонансни линии дефинирани елементи при дължини на вълните, дадени в таблица.13.
Масова концентрация на елементи определят по градуировочным списъка.
Едновременно с провеждането на анализ провеждат две контролни опит за внасяне на изменения в резултат на анализ, дадени от масовата акция на дефинирани елементи в реактивах, материали. Възстановява се изчисли като средно аритметично на резултатите от две паралелни определения.
3.5.2. Обработка и оценка на резултатите от
Масовата акция дефинирани елемент () в процент изчисляват по формулата
къде — концентрация на елемента в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, мкг/см
;
— концентрация на елемента в разтвор на контролния опит, мкг/см
;
— количеството на анализирания разтвор, см
;
— тегло на навески проби, г.
Решението за задоволително сближаване на резултатите от паралелни определения, се приемат в случай, че разликата между най-голямото и най-резултатите от три успоредни определения при надеждната вероятност =0,95 не надвишава абсолютната на установените несъответствия
, пресметнати по формула (11)
където и
— коефициенти, посочени в таблица.15;
— средно аритметично на резултатите от паралелни определения, %.
Таблица 15
| Определен елемент | Коефициенти | |||
| Кадмий |
0,00031 | -0,41 | 0,0007 | -0,39 |
| Кобалт |
0,0004 | -0,47 | 0,0037 | -0,32 |
| Манган |
0,018 | -0,16 | 0,02 | -0,16 |
| Арсен |
0,0025 | -0,36 | 0,004 | -0,33 |
| Никел |
0,00024 | -0,66 | 0,046 | -0,13 |
| Олово |
0,00024 | -0,59 | 0,00074 | -0,57 |
| Антимон |
0,01 | -0,26 | 0,057 | -0,096 |
| Телур |
0,012 | -0,19 | 0,036 | -0,11 |
| Хром |
0,0053 | -0,28 | 0,0074 | -0,28 |
При получаване на резултати от паралелни определения с расхождениями по-позволена анализ се повтаря от нови навесок мед.
Ако при повторен анализ на това изискване не е изпълнено, тогава се извършва повторен пробоотбор.
При незадоволителен повторно проверяване на провеждане на анализ на този метод спират до идентифициране и отстраняване на причините, които предизвикват отклонение.
Решението за задоволителна повторяемост на резултатите от анализа да се предприемат, в случай на несъответствие между резултата от първично и повторно анализи при =0,95 не надвишава несъответствия
, пресметнати по формула (12)
където и
— коефициенти, посочени в таблица.15;
— средно аритметично на резултатите от анализ, %.
3.5.3 Контрол на правилността на анализ на резултатите се извършват
