В 23859.2-79

• gost-238592-79.pdf (333.07 KiB)
  ГОСТ 23859.2-79

В 23859.2−79 Бронз жаропрочные. Методи за определяне на силиций (с Промените, N 1, 2)

В 23859.2−79

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Методи за определяне на силиций

Бронз fire-resistance. Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1981−01−01

С постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 16 октомври 1979 година (N) 3937 срок на въвеждане е с 01.01.81

Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)

ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в юни 1985 г., март 1990 г. (ИУС 9−85, 7−90).


Този стандарт определя гравиметрический, фотометрический методи за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,1 до 0,9%) и экстракционно-фотометрический метод за определяне на силиций (при масово дела на силиций от 0,005 до 0,1%) в устойчиви на топлина и медни сплави.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания — в 25086−87 с добавка на УПРАВИТЕЛНИЯ 23859.1−79, разд.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на разпределяне на силициев диоксид под формата на силициева киселина, прокаливании утайки до въглероден силиций и последвалото отстраняване на силициев диоксид под формата на тетрафторида. Съдържанието на силициев диоксид се изчислява от разликата в масата на утайката преди и след обработка на фтористоводородной киселина.

2.2. Реактиви и разтвори

Киселина азотна И 4461−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:1 и 1:4.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:100.

Киселина фтористоводородная (плавиковая) в 10484−78.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва една част от концентрирана азотна киселина с двете части на концентрирана солна киселина.

Калий железистосинеродистый в 4207−75, хоросан 30 г/дм.

Калиево-натриев карбонат, безводен И 4332−76.

2.3. Провеждане на анализ на

Навеску бронз с тегло 2 грама при масово дела на силиций от 0,1 до 0,5% и 1 г при масово дял от 0,4 до 0,9% се поставят в чаша с капацитет 300 см, приливают 30 смсмес от киселини, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне се изплаква стъкло и стените чаши вода, добавят се 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина.

След охлаждане се изплаква стена чаши вода и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се добавят 3−5 смконцентрирана солна киселина, 150−200 смвода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира освободен утайката върху филтъра средна плътност и се измива с гореща солна киселина, разредена 1:100, до отрицателна реакция промывных води на мед (проба с разтвор на железистосинеродистого калий). След това утайката се измива 3−4 пъти с гореща вода. Филтратът се изпарява към до началото на секрет бял дим сярна киселина.

След охлаждане на стените на чаша се изплаква и се повтаря упаривание до началото на секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане се добавя 150−200 смвода и се загрява до пълно разтваряне на солите и се филтрира. Утайката върху филтъра се измива, както е посочено по-горе. И двете утайки заедно с филтри, се поставя в платинен тигел, сушени, постепенно обугливают да се избегне образуването на силициев карбид, озоляют и запалва при 1000−1100 °С до постоянна маса. До прокаленному осадку се добавят 1−2 капки вода, 1 смфтористоводородной киселина, 2−3 капки концентрирана сярна киселина, леко се изпарява сухо и остатъкът се запалва при 1000−1100 °С в продължение на 15−25 минути След охлаждане в эксикаторе съд отново се теглят.

Ако след премахване на въглероден силиций в тигел остава черна утайка, го сплавляют с безводен въглероден двуокис калий-натрий при 1000−1100 °C. Крусибъл боли в чаша с капацитет 300 см, добавете 25−30 смсярна киселина, разредена 1:4, и се разтваря плав при нагряване. На съд са се изплаква с вода, и разтворът се изпарява към преди освобождаването на гъст бял дим сярна киселина. След охлаждане приливают 150−200 смгореща вода и се загрява до пълно разтваряне на солите. Филтрира освободен утайката върху филтъра средна плътност и нататък идват, както е посочено по-горе.

Едновременно през целия курс на анализ се извършва контролен опит и намерени съдържание на силиций прилага съответната попр

авку.

2.2, 2.3. Поносите, Изъм. N 1, 2).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на тигел с утайка на въглероден силиций, обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — тегло тигел с утайка след обработка на фтористоводородной киселина, g;

 — сплав тегло, g;

0,4672 — коефициент за преизчисляване на въглероден силиций на силиций.

2.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на силиций, %.

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на силиций, %.

2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз в съответствие с ГОСТ 25086–87.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2.5. Методът се прилага при различията в оценката на качеството, устойчиви на топлина бронз.

(Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образованието силиконов жълт молибдокремневой киселина и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:2 и 2:1.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77.

Киселина сярна в 4204−77, разредена 1:3 и 1:99.

Смес от киселини, солна и азотна в съотношение 2:3.

Киселина фтористоводородная в 10484−78.

Борна киселина в 18704−78, наситен разтвор: около 60 грама борна киселина се разтваря в 1 дмгореща вода и се охлажда до стайна температура.

Амоняк вода И 3760−79, разреден 1:1.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный, разтвор, 50 g/дм. Прекарват перекристаллизацию молибденовокислого ацетат: 250 г молибденовокислого сулфат се разтваря в 400 смвода при нагряване до 70−80 °С, се добавя разтвор на амоняк до изрично мирис и горещ разтвор се филтрира два пъти през един и същ плътен филтър в чаша, съдържаща 300 сметилов алкохол. Разтворът се охлажда до 10 °C и дават оставя да престои в продължение на 1 чаена които паднаха кристали филтрират на Бюхнерова фуния под вакуум, програми водоструйным помпа. Кристали се измива 2−3 пъти на етилов алкохол порции по на 20−30 сми се изсушава на въздуха.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Калиево-натриев карбонат, в 4332−76.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Стандартен разтвор на силициев диоксид: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Плав излужени вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смразтвор съдържа 0,0002 г силиций

.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g (при масово дела на силиций от 0,1 до 0,5%) и-0.5 гр (при масово дела на силиций над 0,5%) се поставя в найлонова или тефлон, или фторопластовый чаша с капацитет от 100 см, добавете 30 капки фтористоводородной киселина, 10−15 смсмес от киселини, покрийте с полиетиленово или фторопластовой капак и се разтваря на студено (може да се остави на нощ), а след това на водна баня при нагряване до 60 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 20−30 мин, след това отвори капака и се държат още 15 мин. След разтваряне разтворът се охлажда, добавя се 30 смна борна киселина, след 20 мин сместа се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 30 см, борна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне. Аликвотную част от разтвора 10 смсе поставя в чаша с капацитет от 50 см, се добавя 10 смсярна киселина (1:99), 5 смразтвор на амониев молибденовокислого и определя рН=1,0−1,2 на рН-метър, чрез прилагане на разтвор на амоняк или прокипяченную азотен киселина (1:2). В разтвор с рН=1,0−1,2 добавят 10 смсярна киселина (1:3), понасят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква. След 15 мин се измерва оптичната плътност на фотоэлектроколориметре с лилаво светофильтром или на спектрофотометре при 400 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 5 виж като разтвор за сравняване използва разтвор на една и съща проба без добавяне на молибденовокислого ацетат.

От получените стойности на оптичната плътност я изваждат от общото стойности на оптичната плътност на разтвора на контролния опит, проведено през всички етапи на анализ и измерват относително

на вода.

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест найлонови или тефлон, или фторопластовых чаши с капацитет за 50 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор на силициев диоксид, разтвори се разреждат с вода до 10 см, се добавят по 10 смна сярна киселина (1:99) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат силиций.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций в разтвор на тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на силиций в сплавта, %.

3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на силиций в сплавта, %.

3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Разд.3. Поносите, Изъм. (2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СИЛИЦИЙ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на кремнемолибденовой киселина, екстракция я бутиловым спирт, възстановяването си в екстракта до кремнемолибденовой сини и измерване на интензивността формирана оцветяване.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър или фотоэлектроколориметр.

на рН-метър.

Киселина азотна И 4461−77 и разредена 1:2 (сварено).

Киселина сярна в 4207−75, разредена 1:9.

Блокирането на УПРАВИТЕЛНИЯ 3118−77 и разредена 1:1.

Смес от киселини, солна и азотна концентрирани в съотношение 2:3.

Киселина фтористоводородная, оси.ч.

Киселина лимонена И 3852−93, разтвор от 500 г/дм.

Борна киселина в 9656−75, наситен разтвор, приготвен както е посочено в sp 3.2.

Амоняк воден os.ч. в 3760−79, разреден 1:1 и 1:1000.

Амоний молибденовокислый в 3765−78, перекристаллизованный, разтвор от 100 г/дм. Перекристаллизацию прекарват виж sp 3.2.

Етилов алкохол ректификованный в 18300−87.

Калай двухлористое на ТАЗИ 6−09−5384−88, разтвор от 100 г/дм, се готвят: 10 г двухлористого купа се разтваря в 100 смсолна киселина (1:1) при нагряване до 80−90 °C.

Промывной разтвор: към 50 смна сярна киселина се добавя 1,5 смразтвор на молибденовокислого ацетат.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328−77, разтвор 0,1 мол/дм.

Администрацията на УПРАВИТЕЛНИЯ 83−79, разтвор, 50 g/дм.

Натрий кремнекислый мета ТУ 6−09−5337−87.

Алкохол бутил нормално И 6006−78.

Силициев диоксид въглероден И 9428−73.

Стандартни разтвори на силиций

Начин на приготвяне от кремнекислого натрий: 0,5 г кремнекислого натрий се разтваря в 20 смразтвор на емисии на натрий в платина чаша, се охлажда и се поставя в найлонова съд, се разрежда с вода до 500 сми се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическим метод.

Начин на приготвяне от въглероден силиций

Разтвор А: 0,2143 г прокаленной въглероден силиций сплавляют в платиновом тигел с 2 грама натрий-калий емисии. Плав излужени вода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката с вода, разбърква се и веднага се изсипва в пластмасова съд.

1 смразтвор съдържа 0,0002 г силиций.

Точното съдържание на силиций определят гравиметрическим метод.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с разтвор на натриев хидроксид и се разбърква. Хоросан веднага се прехвърлят в пластмасова съд.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001

г силиций.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску бронз (виж таблицата) се поставя в найлонова или тефлон или фторопластовый чаша с капацитет от 100 см, добавете 30 капки фтористоводородной киселина, 15 смсмес от киселини, покрийте с полиетиленово или фторопластовой капак и се разтваря на студено (може да се остави на нощ), а след това на водна баня при нагряване до 60 °C и се поддържа при тази температура в продължение на 20−30 мин, след това отвори капака и се държат още 15 мин. След разтваряне разтворът се охлажда, добавя се 30 см, борна киселина, след 20 мин сместа се прехвърлят чрез пластмасова фуния в мерителна колба с капацитет от 100 см, съдържаща 30 см, борна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Хоросан веднага се изсипва в чаша, в която прекарвали разтваряне.

Предварително определя рН на разтвори на аликвотных части на рН-метър: в пластмасова чаша с капацитет от 50 смсе поставя аликвотную част от разтвора (виж таблицата.), добавете вода до обема на 50 сми с помощта на разтвор на амоняк (ос.ч.) определя рН=1,0−1,2, чрез добавяне на няколко капки разтвор на амоняк, определяне на броя капки, изразходвани за операция. Аликвотную част от разтвора (виж таблицата) за анализ се поставя в делителна фуния с капацитет 200 см, долива вода до 50 сми определя рН=1,0−1,2, използвайки предварителни данни. В разтвор от няколко капки, при разбъркване се добавят 5 смразтвор на молибденовокислого ацетат и се оставя да престои 10 минути, След това добавете 5 смлимонена киселина, 10 смсварено азотна киселина (1:2), 30 смбутил алкохол и се екстрахира с кремнемолибденовую гетерополикислоту, леко завъртане на фунията 30 пъти. След пакети водният слой отхвърлят и към биологично слой се добавят 50 смпромывной течност и се измива, обръщайки се фуния 10−15 пъти. Водният слой изхвърлят, а органично се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете бутил алкохол, 7−8 капки разтвор на двухлористого калай, долива до марката бутиловым спирт и енергично се разклаща. В продължение на 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с червено светофильтром (=600−630 нм) или на спектрофотометре при 635 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж като разтвор за сравняване използват бутил алкохол. Едновременно през всички етапи на анализ се извършва контролен опит и отчетена в него стойност на оптичната плътност я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност n

робы.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет от шест найлонови, тефлон или фторопластовых чаши се поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на силициев диоксид (0,0001 г/см). Във всички чаши, добавете 15 капки фтористоводородной киселина, 7−8 смсмес от киселини, се поставя на водна баня, нагрята до 60 °C и след това, както е посочено в sp 4.3.1.

Аликвотная част от решението, взета на измерване, за всяка точка градуировочного графика е 10 см.

Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържат силиций.

Градуировочный графиката е изградена от изчисляване на масивното му дял в аликвотной част на разтвора.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция силиций () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на силиций в тестова проба, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на силиций в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Несъответствие на резултатите от три успоредни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване), пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на силиций в сплавта, %.

4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, пресметнати по формулата

,

къде  — маса делът на силиций в сплавта, %.

4.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв устойчиви на топлина (хромистых) бронз или метода на добавки в съответствие с ГОСТ 25086–87.

Разд.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).