В 15027.17-86
В 15027.17−86 Бронз безоловянные. Методи за определяне на сребро (с Промяната N 1)
В 15027.17−86
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методи за определяне на сребро
Tinless bronze.
Methods for determination of silver
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1987−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
5. Ограничение на срока на валидност, заснети с Постановление на Госстандарта
6. ИЗДАНИЕ с Промяната, N 1, одобрен през октомври 1991 г. (ИУС 1−92)
Този стандарт определя атомно-абсорбционный метод за определяне на сребро (при масова част сребро от 0,02% до 2,5%) и потенциометрический метод за определяне на сребро (при масова част сребро от 0,4% до 2,5%) в бронзах безоловянных в 18175.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 5006−85.
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 при две паралелни определения.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБРО
2.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и измерване на атомна абсорбция на сребро в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълните 328,1 нм.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с всички принадлежности.
Източник на радиация за сребро.
Ацетилен И 5457.
Водата е доказана липсата на хлорни йони (за приготвяне на разтвори и провеждане на анализи).
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 0,5 мол/дмхоросан.
Сребро в 6836.
Стандартни разтвори на сребро.
Разтвор А: 0,5 грама сребро се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина (1:1), се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,001 грама сребро.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се добавя 10 см
0,5 мол/дм
разтвор на азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г сереб
на ра.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску проба с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя 20 см
разтвор на азотна киселина (1:1) и се разтваря първо в студа, а след това при нагряване. След разтваряне разтворът се вари до отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 см
в съответствие с таблица.1, долива с вода до марката и се разбърква.
Таблица 1
При масова дял сребро над 0,1% в мерителна колба с капацитет 100 смизбрани аликвотную част от разтвор на пробата според таблица.1, се добавя 10 см
0,5 мол/дм
разтвор на азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.
Измерване на ядрена абсорбцию сребро паралелно в разтвора на пробата, разтвор на контролния опит и решения за изграждане на градуировочного графика при дължина на вълната 328,1 нм в пламъците на ацетилен-въздух.
Концентрация на среброто намират все градуировочному график.
2.3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя: 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартен разтвор Б сребро, което отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мг сребро. Във всички колба се добавят по 10 см
0,5 мол/дм
разтвор на солна киселина, долива до марката вода и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию сребро непосредствено преди и след измерване на атомна поглъщането на разтвора на пробата.
По получените стойности изграждат градуировочный график.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрацията на сребро в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— концентрацията на сребро в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см
;
— обем на крайния разтвор на пробата, см
;
— тегло на навески проба или маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор на пробата, g
.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
— фигура за сближаване), посочени в таблица.2.
Поносите, Изъм. N 1).
2.4.2 а. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
Таблица 2
2.4.2 б. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени потенциометрическим метод, в съответствие с
2.4.2 а, 2.4.2 б. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2.4.3. При различията в оценката на качеството бронз определяне на сребро прекарват атомно-абсорбционным метод.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Същност на метода
Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и потенциометрическом титровании сребро йодистым на калий в амонячна среда в присъствието на винена киселина.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за потенциометрического титриране с наситен каломельным електрод и индикаторным сребърен електрод.
Водата е доказана липсата на хлорни йони (за приготвяне на разтвори и провеждане на анализи).
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина, винена И 5817, разтвор от 500 г/дм.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1.
Сребро в 6836.
Стандартен разтвор на сребро: 0,25 грама сребро се разтваря в 10 смразтвор на азотна киселина, премахване на азотни окиси чрез преваряване, разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см
, се долива с вода до марката и се разбърква. 1 см
стандартен разтвор съдържа 0,001 грама сребро.
Калий йодистый в 4232, 0,05 М разтвор: 8,3 грама метилов калий се разтваря във вода, разтворът се поставя в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.
Инсталиране на масовата концентрация на разтвор на метил калий: 50 см.стандартен разтвор на сребро се поставя в чаша с капацитет 600 см
, се добавя 10 см
разтвор на винена киселина и няколко капки, при непрекъснато разбъркване, разтвор на амоняк до получаването на рН 8. рН на разтвора контролира универсална индикаторна хартия. Полученият разтвор се разрежда с вода до обем от 300 см
и се титрува със потенциометрическим разтвор на метил калий до скок на капацитета.
Масова концентрация на разтвор на метил калий () в грама сребро с 1 см
разтвор изчисляват по формулата
,
къде — тегло на среброто в аликвотной част на разтвор, взети за определяне на масовата концентрация, г;
— обем на разтвор на метил калий, изразходван за титрование, см
.
Поносите, Изъм. N 1).
3.3. Провеждане на анализ на
Навеску проба с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 600 см, се добавя 20 см
разтвор на азотна киселина и се разтваря в студена, а след това при нагряване. След разтваряне разтворът се вари за отстраняване на азотни окиси, се охлажда и се разрежда с вода до обема на 250 см
, се добавя 10 см
разтвор на винена киселина и няколко капки, при непрекъснато разбъркване, разтвор на амоняк до кръстовището на мед в амоняк комплекс (трябва да се избегне излишната на амоняк). Полученият разтвор се титрува със потенциометрическим разтвор на метил калий до скок на капацитета.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масовата акция на сребро () в процент изчисляват по формулата
,
къде е обемът разтвор на метил калий, изразходван за титрование, см
;
— за масова концентрация на разтвор на метил калия, г/см
;
— тегло на навески проби, г.
3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
— фигура за сближаване), посочени в таблица.2.
3.4.1,
3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
3.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с
3.4.3,