С посещението на този сайт вие приемате използването на cookie. Повече за нашата политика cookie.

В 13938.5-78

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

В 13938.5−78 Мед. Методи за определяне на цинк (с Промените, N 1, 2, 3, 4)


В 13938.5−78

Група В59


INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Методи за определяне на цинк

Мед. Methods for determination of цинк


ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01


ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Г. На П. Гиганов, Д. М. Феднева, А. А. Бляхман, Д. С. Осъзнаването, А. Н. Савелиева

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 24.01.78 N 155

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.5−68

4. Стандарт отговаря на международния стандарт ISO 4740−85

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

   
Наименование NTD, в който дадена връзка
 Номер на точка, точка
В 859−78
 Уводна част, 2.2; 3.2
В 3118−77
 2.2
В 3640−94
 2.2; 3.2
В 4232−74
 2.2
В 4461−77
 2.2; 3.2
В 4658−73
 2.2
В 5457−75
 3.2
В 6563−75
 2.2
В 9293−74
 2.2
В 11125−84
 3.2
В 13938.1−78
 1
В 20448−90
 3.2
В 24363−80
 2.2

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през март 1979 г., април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 5−79, 7−83, 8−85, 7−88)


Този стандарт определя полярографический и атомно-абсорбционный методи за определяне на цинк в мед марки в съответствие с ГОСТ 859* с изключение на М00к и М00б (при масово дела на цинк от 0,0005 до 0,006%).
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 859−2001, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Поносите, Изъм. № 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ


Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.

Разд.1. Поносите, Изъм. № 4).

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

2.1. Същност на метода

Методът се основава на полярографическом определяне на цинк на фона на 1 M разтвор на калиев йодид след предварително клон на електролиза на мед.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Полярограф с наслагване на променливо напрежение.

Азотът в бутилката И 9293.

Водата бидистиллированная.

Амоний роданистый.

Калий йодистый в 4232, 5 М разтвор, прясно приготвена: 830 грама се разтваря в 1 дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода.

На калиев хидроксид И 24363, разтвор от 200 г/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и разтвори 0,5 и 2 М.

Живак И 4658.

Съдовете за разтваряне на навески мед и изпаряване на разтвори трябва да бъде от кварц или устойчиви на температури стъкло, съдържащ цинк.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1,000 гр на цинк се разтваря при слаб нагряване 15 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)солна киселина, разредена 1:1, се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 1 mg цинк.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор В; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива с вода до марката и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 0,01 мг цинк.

Разтвори от Б и В се приготвя преди употреба.

Разтвори на цинк стандарт: в мерителни колби с капацитет 50 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)отмеривают 1,0; 2,0; 3,0 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор В. В четвъртата колба стандартен разтвор не се инжектира (фон). Във всички колби приливают хоросан хидратират на азотен калий (200 г/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). Обемът на приноса на разтвор хидратират на азотен калий трябва да бъде равен на обема на разтвора, използвана при неутрализиране на солянокислых элюатов при извършване на анализ на мед.

Разтвори се неутрализират 2 н. с разтвор на солна киселина до получаване на pH 1,5−2,0, се използва като индикатор ивица на универсална индикаторна хартия. След неутрализиране приливают до 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на метил калий, разтворът се долива до марката вода и се разбърква. Разтвори съдържат 0,2; 0,4; 0,6 мг/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)цинк (приготвя се непосредствено преди полярографированием).

Хартия индикатор универсална.

Метил оранжево показател, разтвор 1 г/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Фенолфталеин (индикатор) за NTD, алкохолен разтвор 1 г/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Мед на ГОСТ 859.

Инсталация за електролиза с платиновыми сетчатыми електроди И 6563.

Смес от киселини за разтваряне: да се смесва 100 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)сярна киселина и 250 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, след като се охлади, се добавят 70 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина.

Допуска прилагането на други реактиви, при условие на получаване на метрологични характеристики, не уступающих посочени в стандарта.

2.1, 2.2. Поносите, Изъм. N 2, 4).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску мед маса от 2,0 грама се поставя в чаша с капацитет 200−250 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 20−25 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)смес от киселини за разтваряне, покрити с чаша капака със стъкло и се загрява, докато се разтопи навески, премахване на основната маса на азотни оксиди. Стъклото се отстранява, измийте го с вода над чаша в чаша приливают 100−150 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода и разтвор се загрява до температура 40−50 °C. Потопен в разтвора платина окото електроди и се извършва електролиза при плътност на тока 2−3 И/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и напрежение 2−2,5, като се бърка хоросан бъркалка. Когато в разтвор остават 200−300 мг мед определят чрез сравняване с предварително приготвен разтвор на мед, електролиза спират.

Извадете катоды, измива 2−3 пъти с вода, електролит се загрява и след това се изпарява до влажни соли. Приливают 20−30 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)вода, загрята до разтваряне на солите, се охлаждат и се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). Добавете 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на метил калий, се разрежда с вода до марката и се разбърква. В съд за трафик на газ се поставя част от разтвора и се пропуска азот в продължение на 10−15 минути.

Разтворът се изсипва в электролизер и полярографируют в интервал потенциал от минус 0,45 до минус 0,85 В. Едновременно полярографируют разтвори на контролния опит и стандартните разтвори на цинк.

Поносите, Изъм. № 4).

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ЦИНК

3.1. Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и измерване на атомна абсорбция на цинк в пламъците на ацетилен-въздух.

Поносите, Изъм. № 4).

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с цинковым кух катод, горелки за пламъка ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и распылительную система.

Ацетилен И 5457.

Пропан-бутан в 20448.

Въздушен компресор.

Водата бидистиллированная.

Киселина азотна, оси.ч., в 11125, разредена 1:1, или киселина азотна И 4461 (сварено до отстраняване на азотни оксиди).

Мед на ГОСТ 859.

Цинк И 3640.

Разтвори на цинк стандарт.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,100 g цинк се разтваря в 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)азотна киселина, разредена 1:1, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора съдържа 0,1 мг цинк.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)от разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), долива до марката вода и се разбърква.

1 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор съдържа 0,01 мг цинк.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 100 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)и се разтваря в 10 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), се разрежда с вода до марката. Полученият разтвор на мед се впръсква в пламъка на атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 213,8 nm.

В разтвор на тестова проба се допуска определяне на съдържанието на никел (от 0,1 до 0,5%), олово (от 0,005 до 0,06%), желязо (от 0,01 до 0,08%) и на кобалт (от 0,005 до 0.2%).

Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани реагенти. Размер на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.

Маса на цинк в разтвор определят по градуировочному график.

Разрешено за определяне на масовата акция на цинк се използва метода на добавки.

Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.3.2. Мрежа градуированного графика

За изграждане на градуировочного графика в пет от шестте размерите на колби с капацитет 100 cmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)се поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см.ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)стандартен разтвор на Bi Във всички колба се добавят по 2 смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)разтвор на азотна киселина, се разрежда с вода до марката и се разбърква.

Мярка абсорбцию приготвени разтвори, както е посочено в sp 3.3.1.

За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям цинк изграждат градуировочный график. При построяването на графиката на стойността на сигнала на фона на разтвора я изваждат от общото от значение сигнал на всеки стандартен разтвор и прекарват график от началото на координатите.

Поносите, Изъм. № 4).

3.3.3. Допуска се определяне на цинк от солянокислых разтвори.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция на цинк (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процент при полярографическом определяне изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


къде ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — височина на вълната на цинк, получена при полярографировании на анализирания разтвор, след приспадане на височината на вълната на контролния опит, mm;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — количеството на анализирания разтвор, смГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на медта, съответстваща на аликвотной част на разтвор, взети за полярографирования, г;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — стойността на връзката височина на вълната на цинк стандартен разтвор на неговата концентрация, мм/мг/дмГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Стойност ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)за избраната чувствителност на уреда намират, полярографируя две стандартни разтвора (на близките на концентрация на цинк и концентрацията му в разбор разтвор) в същия интервал потенциал, и изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

къде ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — концентрацията на стандартните разтвори, в mg/dmГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — височина на вълни, получени при полярографировании на стандартните разтвори, по-малко от височината на вълната разтвор на фона, mm.

4.2. Масовата акция на цинк (ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) при атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


където ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)е е масата на цинк в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, mg;

ГОСТ 13938.5-78 Медь. Методы определения цинка (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) — тегло на навески мед, г.

4.3. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

     
Масовата акция на цинк, %
 Абсолютно + / отклонение, %, резултати
  паралелни определения
 анализи
От 0,0005 до 0,001 вкл.
 0,0002
 0,0003
Св. 0,0010 «0,0030 «
 0,0004
 0,0005
«0,0030» 0,0060
 0,0006
 0,0007

4.2, 4.3. Поносите, Изъм. № 4).

4.4. При различията в оценката на масова акция на цинк се използват атомно-абсорбционный метод.

(Въведени допълнително, Изъм. № 4).

АП. (Възможно Е, Изъм. № 4).