В 1652.11-77

• gost-165211-77.pdf (445.55 KiB)
  ГОСТ 1652.11-77

В 1652.11−77 (ISO 4742−84) Сплави, мед-цинк таблетки. Метод за определяне на никел (с Промените, N 1, 2, 3, 4)

В 1652.11−77
(ISO 4742−84)

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на никел

Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветен промишленост на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. V. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА В чл. 1652.11−71

4. Стандарт напълно отговаря на ISO 4742−84*
________________
* Достъп до международни и чуждестранни документи, посочени тук и по-нататък по текста, може да получите, като кликнете на линка в сайта shop.cntd.ru. — Забележка на производителя на базата данни.

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

7. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, 4, приети през октомври 1981 г., ноември 1987 г., октомври 1989 г. (ИУС 12−81, 2−88, 2−90, 3−93)


Този стандарт определя гравиметрический метод за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,5 до 7%) и экстракционно-фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на никел (при масовата част на никела от 0,01 до 7%) в медно-цинковых рискове за ЗДРАВОСЛОВНОТО 15527−70, В 17711−80* и В 1020−77.

________________
* Вероятно грешка на оригинала. Да се чете: В 17711−93. — Забележка на производителя на базата данни.


Допуска се извършва определяне на никел в медно-цинковых рискове по ISO 4742 (виж приложението).

Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — В 25086 с добавка на sp 1.1 В чл. 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел в аммиачном разтвор в присъствието на винена или лимонена киселина диметилглиоксимом под формата на неразтворим внутрикомплексного връзка.

2.2. Реактиви и разтвори

Тигли филтриране на УПРАВИТЕЛНИЯ 23932, видове TF-3−20, TF-3−32.

Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461 и разредена 1:1.

Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204, разредена 1:4 и 1:1.

Блокирането на § 3118, 9 мол/дмхоросан.

Киселина вино на УПРАВИТЕЛНИЯ 5817, хоросан 400 г/дм.

Амоний азотнокислый, разтвор от 100 г/дм.

Киселина лимонена по § 3652, хоросан 400 г/дм.

Киселина фтористоводородная на УПРАВИТЕЛНИЯ 10484.

Амоняк-воден по § 3760 и разреден 1:50.

Етилов алкохол ректификованный технически по § 18300.

Диметилглиоксим на УПРАВИТЕЛНИЯ 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм.

Поносите, Изъм. № 4).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За сплави, съдържащи силиций

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в платиновую чаша, добавете 10 смазотна киселина, разредена 1:1 и 1 смфтористоводородной киселина. Разтваряне провеждат при нагряване. След това се добавят 5 смсярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до бял дим сярна киселина. Сол се разтваря във вода, разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см, се разрежда с вода до 150 см, добавете 8 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза на В чл. 1652.1.

Електролит се изсипва в чаша с капацитет 600 см, се разрежда с вода до 200 сми по-нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2.

2.3.2. За медно-цинковых джанти останалите марки

Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. След пълното разтваряне на пробата, измийте стените на чаша вода и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. След това разтворът се разрежда до обема на 150 смвода, добавят 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза на В чл. 1652.1. Електролит се трансформира в чаша с капацитет 600 сми се разрежда с вода до 200 см.

Разтворът се нагрява до 70 °C, добавете 20 смразтвор на винена или лимонена киселина, която е неутрализирана с амоняк до леко кисела реакция (рН от 4−5) универсална индикаторна хартия и при енергична разбъркване се добавят 20−25 смалкохолен разтвор диметилглиоксима и 2−3 смна амоняк до леко алкална среда. Разтвор с утайка държат на топло място за 40−60 мин и след това утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Чаша и утайката се измива с топла вода. Утайката върху филтъра се разтваря в 30 см9 мол/дмразтвор на солна киселина в чаша, където е проведено отлагане. Филтърът се измива с топла вода. Разтворът се разрежда с гореща вода до 200 см. Отлагане на никел се повтаря, добавяйки 10 смразтвор на винена или лимонена киселина, която е неутрализирана с амоняк до рН 4−5, добавете 10 смалкохолен разтвор диметилглиоксима и 2−3 смамоняк. Разтвор с утайка държат на топло място за 40−60 мин. (може да се остави за през нощта).

Утайката се филтрира в предварително претеглени филтърен тигел при отсасывании. Утайката се измива три пъти с разтвор на амоняк, разреден 1:50, след това пет пъти с топла вода и под край на два пъти етилов спирт, разреден с 1:3. Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф при 105−110 °С до постоянно тегло и се теглят.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на диметилглиоксимата никел, g;

0,2032 — коефициент за преизчисляване диметилглиоксимата никел никел;

 — тегло на навески, г.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1.

2.4.2, 2.4.3. Поносите, Изъм. N 2, 4).

2.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен от УПРАВИТЕЛНИЯ 8 .315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

2.4.4.1, 2.4.4.2. (Изключват, Изъм. № 4).

3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании никел във формата на диметилглиоксимата хлороформ, реэкстракции никел във водната фаза, образование във водната фаза на комплекса на никел с диметилглиоксимом в присъствието на окислител и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 5 мол/дмхоросан.

Амоняк воден от УПРАВИТЕЛНИЯ 3760 и разреден 1:100.

Натриев хидроксид концентрирани по § 4328, 1 мол/дмхоросан.

Хидроксиламин солянокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 5456, разтвор от 100 г/дм.

Натрий серноватистокислый.

Натрий уксуснокислый по В чл. 199, хоросан 400 г/дм.

Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204, разредена 1:1.

Фенолфталеин на УПРАВИТЕЛНИЯ 5851, разтвор от 100 г/дмв этиловом алкохол.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) В чл. 5828, хоросан 35 г/дми 1 мол/дмразтвор на натриев хидроксид.

Диметилглиоксим, алкохолен разтвор, 10 g/дм.

Натрий виннокислый.

Етилов алкохол ректификованный технически по § 18300.

Водороден пероксид на УПРАВИТЕЛНИЯ 10928.

Амоний надсернокислый на УПРАВИТЕЛНИЯ 20478, разтвор от 100 г/дм.

Хлороформ.

Никел марка Н0.

Стандартен разтвор на никел.

Разтвор А: се приготвя, както следва: 0,1 грама никел се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и 10 смна водороден прекис, който се добавя постепенно. Сух остатък се разтваря в 100 смсолна киселина, разредена 1:1, и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, след това се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор И съдържа 0,0001 g от никел.

Поносите, Изъм. № 4).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. Навеску с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см.и се разтварят в 15 смазотна киселина, разредена 1:1. Към разтвор се добавят 20 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява почти сухо. Остатъкът се разтваря в гореща вода с добавянето на 2−3 смсолна киселина, разредена 1:1 толерират разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от обем 10 смпри масовата част на никела до 0,2% и 2 смв масово дела на никел повече от 0,2% се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см, се разрежда с вода до 25 сми основно с амоняк, а след това отново се подкислява с солна киселина, разредена 1:1. След това се добавя 0,5 г виннокислого натрий, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 10 смразтвор на серноватистокислого натрий и определя рН на разтвора 6,5±0,3, добавяне на разтвор уксуснокислого натрий. Добавете 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина до рН 6,5 по индикаторна хартия. След това се добавят 5 g серноватистокислого натрий, 0,5 г виннокислого натрий, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, разклаща от време на време след добавяне на всеки реагент. След това добавете 4 смэтанольного разтвор диметилглиоксима и се екстрахира с 20 смна хлороформ в продължение на 3 мин. След разделяне на фазите оцветени в жълт цвят хлороформный екстракт от прехвърлят в друга разделителна фуния, и от останалото воден разтвор се повтаря экстракцию 10 смхлороформ.

Екстрактите се обединяват и reextracted с никел 30 см5 мол/дмразтвор на солна киселина. Органичен слой изхвърлят, а воден разтвор неутрализира амоняк по фенолфталеину и последователно се добавят 2,5 г серноватистокислого натрий 0,25 г виннокислого натрий, 10 смразтвор на уксуснокислого натрий, 1 смразтвор на солянокислого гидроксиламина, 2 смразтвор на диметилглиоксима в етанол и се екстрахира в продължение на 3 мин 20 смхлороформ. Екстракт се излива в друг делителна фуния, а от останалите воден разтвор се повтаря экстракцию 10 смхлороформ. Събраните екстракти се измиват с 15 смамоняк, разреден 1:100, в продължение на 2 минути Измиване на екстракта се повтаря още веднъж. До промытому хлороформному вложения екстракт в делителна фуния се добавят 5 смалкалния разтвор диметилглиоксима, 4 смразтвор на надсернокислого ацетат и се разклаща в продължение на 5 минути. След разделянето на слоеве органичен слой се отстранява, а водната фаза се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с вода и след 5 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина на слоя 1 cm на спектрофотометре при дължина на вълната 445 нм или фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром. Като разтвор за сравняване използва разтвор на контролния опит.

Съдържание на никел изчисляват по градуировочному график.

Поносите, Изъм. № 4).

3.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния правят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 смстандартен разтвор на никел, добави амоняк до алкална реакция, отново подкиселен с солна киселина, разредена 1:1 до рН 6,5 и след това в, както е посочено в sp 3.3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, получен по същия начин, без добавяне на стандартен разтвор на никел.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизвеждане), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

3.4.2, 3.4.3. Поносите, Изъм. N 2, 4).

3.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен по § 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.4.1−3.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

4.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в смес от солна и азотна киселини и измерване на поглъщането на никел в пламъците на ацетилен-въздух, с помощта на лъчение с дължина на вълната 232 или 341,5 нм.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод за никел.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина азотна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4461, разредена 1:1.

Смес от солна и азотна киселини в съотношение 1:1.

Никел марка Н0 по В чл. 849.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А: 1 г никела се разтваря в 20 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор И съдържа 1 mg никел.

Разтвор Б: 25 смразтвор И се поставя в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,1 mg никел.

Киселина сярна на УПРАВИТЕЛНИЯ 4204, разредена 1:1.

Киселина фтористоводородная на УПРАВИТЕЛНИЯ 10484.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. За сплави, съдържащи силиций до 0,05%

Навеску сплав с тегло 0.1% или 0,5 г, според таблица.3, се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване в 10−20 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 сми се долива с вода до марката.

Таблица 3

4.3.2. За сплави, съдържащи силиций, повече от 0,05%

Навеску сплав с тегло 0.1% или 0,5 грама се поставя в платиновую чаша и се разтварят при нагряване в 10−20 смазотна киселина (1:1) и 2 смфтористоводородной киселина. След това се добавят 10 смсярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към до началото на секрет гъст бял дим сярна киселина. След охлаждане се добавят 30 смвода, остатъкът се разтваря, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 100 или 250 сми се долива с вода до марката.

4.3.3. Мрежа градуировочных диаграми

При масовата част на никела от 0,01 до 0,5% в седем от осемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор Б никел, че отговаря на 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 и 1,0 mg никел. Във всички колби се налива по 10 смсмес от киселини и се долива с вода до марката.

При масовата част на никела от 0,5 до 7% в осем размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 см.стандартен разтвор, А на никел, което отговаря на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7,0 mg никел. Във всички колби се налива по 10 смсмес от киселини и се долива с вода до марката.

4.2−4.3.3. Поносите, Изъм. N 3).

4.3.4. Измерване на ядрена абсорбцию никел в разтвори на анализираните сплави и в градуировочных разтвори, чрез записване на аналитични сигнали. С помощта на пламъка на ацетилен-въздух и аналитични линии 232,0 нм (при масовата част на никела от 0,01 до 0,5% и при масовата част на никела от 0,5 до 7,0%, за да се разтвори и сплави, разреден 10 пъти) и 341,5 нм (при масовата част на никела от 0,5 до 7,0%). По получените стойности изграждат градуировочный график.

(Въведени допълнително, Изъм. N 3).

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на никел в процент изчисляват по формулата

,

къде е концентрацията на никел в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрацията на никел в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на триизмерна колби за приготвяне на разтвора се вземат проби, см;

 — тегло на навески проби г .

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.1 и 2.

Поносите, Изъм. N, 2, 3, 4).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизвеждане), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1 и 2.

Поносите, Изъм. N 3, 4).

4.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен по § 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. № 4).

4.4.4.1−4.4.4.3. (Изключват, Изъм. № 4).

ПРИЛОЖЕНИЕ (препоръчителна). ISO 4742−84 Медни сплави. Определяне на никел. Гравиметрический метод

ПРИЛОЖЕНИЕ
Препоръчителният

1. Област на приложение

Настоящия международен стандарт определя гравиметрический метод за определяне на масовата акция на никел във всички видове медни сплави, които съществуват в международните стандарти.

Методът е приложим при масовата част на никела от 2 до 50%.

2. Предупреждение! Работещи по този стандарт, трябва да се спазват обичайните предпазни мерки при работа с хлорна киселина.

3. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина и премахване на калай и силиций, когато те се намират. Отделение електролиза на мед и осаждении никел от електролита диметилглиоксимом в присъствието на лимонена киселина.

4. Реагенти

При анализа се използват реагенти квалификация чаена ад а. и дестилирана вода или деионизированную вода.

4.1. Азотна киселина (г/см).

4.2. Белина киселина (г/см).

4.3. Бромистоводородная киселина (г/см).

4.4. Разтвор на амоняк (г/см).

4.5. Разтвор на азотна киселина (1:1).

Смесва 100 смазотна киселина (г/дм) и 100 смвода.

4.6. Сульфаминовая киселина, разтвор от 100 г/дм.

4.7. Лимонена киселина, разтвор на 250 г/дм.

4.8. Диметилглиоксимат натрий, хоросан 25,9 г/дм.

5. Апаратура

Обикновена лаборатория за изпитване, с добавка.

5.1. Чаши с капацитет от 300 до 400 см.

5.2. Электролизная инсталация с източник на ток и платиновыми електроди.

5.3. Филтърен тигел с размера на още 16−40 mm.

6. Провеждане на анализ на

6.1. Навеска проба

6.1.1. При масовата част на никела от 2 до 4,25%

Претегля с точност до 0,0001 g от около 2 грама проба така, че фракцията на масата на никел в проба е от 40 до 85 мг.

6.1.2. При масовата част на никела от 4 до 8,5%

Претегля с точност до 0,0001 g около 1 g проба, така че фракцията на масата на никел в проба е от 40 до 85 мг.

6.1.3. При масовата част на никела от 8 до 50%

Претегля с точност до 0,0001 g от 0,25 до 1 g проба така, че фракцията на масата на никел в проба е от 80 до 125 мг.

6.2. Разтваряне на пробата

6.2.1 освен. За сплави, не съдържащи калай и силиций

Навеску проба се поставя в чаша с капацитет 300−400 см, добавя се 25 смразтвор на азотна киселина и първо се разтваря в студена, а след това при нагряване.

След пълното разтваряне на пробата разтворът се вари за отстраняване на азотни оксиди. След това се добавят 50 смвода, и след това, ако разтворът е прозрачен, продължават анализ на vp 6.3.

6.2.2. За сплави, съдържащи калай и силиций

След разтваряне навески проби от сплави, съдържащи калай, решението ще е облачно. В този случай трябва да се даде разтвор се оставя да престои в продължение на 1 час при 80 °C за загуба на метаоловянной киселина. Утайката се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса и няколко пъти се измиват с топла утайка разтвор на азотна киселина (1:99).

Филтърът с утайката се поставя в чаша, в която е проведено разтваряне на пробата, добавят 15−20 смазотна киселина и на 10−15 смперхлорна киселина, покрити със стъкло и се загрява до обилно отделяне на бели изпарения. Отопление продължи до унищожаване само на органични вещества. Остатъкът се охлажда и се изплаква стъкло и стените на чаша с вода, добавете 15 смбромистоводородной киселина и се нагрява до отделяне на обилни бели изпарения, за да се изпари калай. Операцията се повтаря добавянето на бромисто-водород киселина до отделяне на дим и избелване на фугите. След това разтворът се изпарява да изсъхнат. Остатъкът се охлажда и се разтваря в малък обем вода и се добавя разтвор на фильтрату.

6.3. Електролиза

Добавете 5 смсульфаминовой киселина в разтвор и на около 200 смвода и се извършва електролиза.

6.4. Отлагане на никел

6.4.1. Добави към электролиту 5 смазотна киселина и 10 смхлорна киселина и разтвор се изпарява до отделяне на обилни бели изпарения. Охлажда се и се добавят 100 смвода. Толерира разтвор в чаша с капацитет 800 см, ако е необходимо отфильтровав. Добавете 10 смразтвор на лимонена киселина и разтвор на амоняк, докато разтворът не посинеет. Добавят допълнително 1 сми се разрежда с вода до обема на 400 сми се загрява до 60−70 °С .

6.4.2. При масовата част на никела от 40 до 85 мг добавят 44 смразтвор на диметилглиоксимата на натрий в разтвор при енергична разбъркване. Разтворът се охлажда до стайна температура, като периодично се разбърква.

6.4.3. При масовата част на никела от 80 до 125 мг се добавят 60 смразтвор на диметилглиоксимата на натрий в разтвор при енергична разбъркване. Разтворът се охлажда до стайна температура, като периодично се разбърква.

6.5. Фильтрование

Утайката се филтрира по претеглят филтърен тигел, предварително изсушен в продължение на 1 h при температура 150 °C. утайката се Измива с 10−12 пъти с малко количество вода, като дава възможност филтъра да се отцеди напълно между промывками. След това утайката се изсушава в продължение на 1 h при температура 150 °C, охлажда се и се теглят.

7. Обработка на резултатите

Масовата акция на никел в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на утайката диметилглиоксимата никел, g;

0,2032 — коефициент за преизчисляване диметилглиоксимата никел никел;

 — тегло на навески проби, г.

8. Доклад за анализ

Отчет за провеждането на анализ трябва да съдържа:

а) метод за вземане на проби;

б) използван метод за анализ;

в) резултати и метода за тяхното изчисляване;

г) всички характерни черти, незабелязано при анализа;

д) всички извършената операция, не предвидени в настоящия стандарт, или считани за нежелани.

АП. (Въведени допълнително, Изъм. № 4).