В 27981.6-88

• gost-279816-88.pdf (451.68 KiB)
  ГОСТ 27981.6-88

В 27981.6−88 Мед с висока чистота. Полярографические методи за анализ

В 27981.6−88

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

МЕД С ВИСОКА ЧИСТОТА

Полярографические методи за анализ

Copper of high purity. Methods of analysis polarographic

ОКСТУ 1709

Срокът на действие от 01.01.1990
до 01.01.2000*
________________________________
* Ограничаване на срока на действие на премахнато
протокол N 7−95 Магистралата Съвет
по стандартизация, метрология и сертификация
(ИУС, N 11, 1995 година). — Забележка на производителя на базата данни.

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

ИЗПЪЛНИТЕЛИ:

Б. М Рога, Д. Н. Гадзалов, Im Im Лебед, В. П. Красноносов, Л. Н. Василев, Н. И. Молоствова В. И. Зюзин, Gz Np Ценни Книжа И Борси, А. К. Опескина

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 22.12.88 N 4443

3. Срок на първата проверка — 1994 г.

Периодичността на проверка — 5 години

4. ВЪВЕДЕН Е ЗА ПЪРВИ ПЪТ

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

Този стандарт определя полярографические методи за определяне на кадмий (при масово дял от 0,00005 до 0,0015%), антимон (в масово дял от 0,00006 до 0,0015%) и теллура (при масово дял от 0,00003 до 0,0001%), от мед с висока чистота.

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

Общи изисквания към метода на анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи за ЗДРАВОСЛОВНОТО 27981.0.

2. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА КАДМИЙ

Методът се основава на полярографировании разтвор, съдържащи кадмий, на фона на 0,4 М солна киселина и 0,12 М амониев хлорид. Върхов Потенциал по отношение на дъното на живак минус 0,8 V. Предварително кадмий, отделени от мед чрез фугиране на метална алюминии.

2.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Полярограф тип ППТ-1 или ПУ-1.

Везни лабораторни аналитични тип ВЛР (или друг вид) 2-ри клас на точност.

Чашите В-1−250 ТХС в 25336.

Конична колба Kn-1−250−14/23 TC И 25336.

Фуния лабораторни В-36−80 XC И 25336.

Колби мерителни 2−25−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2 в 1770.

Пипета 5−2-1, 6−2-5, 6−2-10, 2−2-20 в 20292*.
________________
* На територията На Руската Федерация действат В 29169−91, В 29227−91-В 29229−91, В 29251−91-В 29253−91, тук и по-нататък по текста. — Забележка на производителя на базата данни.

Цилиндрите в двигателя 1−5, 1−10, 1−25, 1−50 в 1770.

Филтърна хартия (жълта лента).

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1, и хоросан 0,05 мол/дм.

Алуминий, гранули особена чистота.

Амоний натриев хлорид в 3773.

Азот газообразный в 9293.

Формалин И 1625*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1625−89. — Забележка на производителя на базата данни.

Кадмий И 1467*.
______________
* На територията На Руската Федерация действа В 1467−93. — Забележка на производителя на базата данни.

2.2. Подготовка за анализ

2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску кадмий маса 0,100 гр се разтварят при нагряване на 15 смазотна киселина, разредена 1:1. Разтвор се изпарява до обем от 2−3 см, приливают 10 смсолна киселина и се изпарява до влажни соли. Изпарение с 5 смсолна киселина се повтаря два пъти. След това към момента заплащане приливают 5 смсолна киселина и 50 смвода, се разтваря на сол при нагряване. Охлажда, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 1 мг на кадмий.

Разтвор Б: избрани 10 смразтвор А, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг кадмий.

Разтвор В: избрани 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет 200 см, долива с вода до марката; използват прясно приготвен разтвор.

1 смразтвор съдържа В 0,0005 mg

кадмий.

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. Навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтваря на стайна температура. След това се загрява и се изпарява хоросан до влажни соли. Третирани с 10 смсолна киселина и се изпарява да изсъхнат. За пълното отстраняване на нитратионов третирани с още три пъти: един път в рамките на 2−3 смна формалин и два пъти с 10 смсолна киселина.

Към момента заплащане приливают 100 смс моларна концентрация 0,05 мол/дмсолна киселина, се добавят 1,5 грама хлорид, сулфат и се разтваря сол. В разтвор се инжектира 6−8 пелети метален алуминий (с общо тегло от 3,5 до 4,0 г) и по време на (60±5) мин прекарват цементацию мед при периодично разбъркване.

Хоросан, с выделившейся на пелети мед, се филтрира през филтърна хартия, като се слагат филтрат в чаша с капацитет от 250 см.

Стените на колбата се измие 2−3 пъти нагрята до кипене вода и 5−6 пъти същата тази вода филтър, присоединяют измивания на вода към основното фильтрату.

Обединената филтратът се изпарява към до обем от 10 см, се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива с вода до марката.

От разтвора се отстранява кислород продуванием азот в продължение на 10−15 мин и се извършва полярографирование в интервал потенциал от минус 0,5 до минус 0,9 До към дъното hg

ooty.

2.3.2. Определят коефициент на преизчисляване метод добавки. За този 1 смстандартен разтвор се поставя В колба с навеской мед и нататък продължават анализ, както е описано в sp 2.3.1.

Коефициент на преизчисляване изчисляват по формулата

,

къде  — височина на общия връх, съответстваща на размера на височина върхове полярограммы на кадмий в разбор разтвор и добавка на кадмий в този разтвор, mm;

 — височина връх на кадмий в разбор разтвор, mm;

 — за масова концентрация на кадмий, която е въведена в разтвор на пробата под формата на добавки, mg/см.

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на кадмий () в процент изчисляват по формулата

,

къде е резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — коефициент за преизчисляване;

 — тегло на навески мед, g;

 — височина връх на кадмий в разтвор на тестова проба, mm.

2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.1.

Таблица 1

2.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализ извършват с помощта на стандартни образци на състава на мед.

Резултатите от анализа на пробите се признават за правилни, ако воспроизведенная маса пазарният компонент на стандартна проба се различава от аттестованной характеристики на не повече от стойността на 0,71, което е приведен в таблица.1.

2.4.4. Допуска контрол на коректността на резултатите от анализ на провеждане на метод добавки. Маса добавки (обем стандартен разтвор) се избират по такъв начин, че да аналитичен сигнал дефинирани компонент се е увеличил 2−3 пъти в сравнение с данните аналитичен сигнал в липсата на добавки.

Резултатите от анализа на пробите се считат за верни, ако намираща стойността на добавки се различава от предоставената от неговата стойност не повече от 0,71, където и  — +/несъответствие на две анализ на резултатите за проби и проби с добавка.

3. МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АНТИМОН

Методът се основава на электрохимическом възстановяване на йони антимон на фона на 6 М солна киселина, съдържаща 0,19 М натриев фосфорноватистокислого.

Върхов Потенциал антимон към дъното на живак минус 0,15 В.

Клон на антимон от които пречат на примеси се извършва соосаждением я гидроксиде желязо.

3.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Полярограф тип ПУ-1 (variably-ток режим) или подобен тип.

Везни аналитични лабораторни от 2-ри клас на точност от всякакъв тип.

Эксикатор в 25336.

Чашите В-1−250 TC И 25336 или Н-1−250 ТХС в 25336.

Колби мерителни 2−25−2, 2−50−2, 2−100−2, 2−200−2, 2−1000−2, 1−1000−2, 1−200−2 в 1770.

Цилиндрите в двигателя 1−10, 3−25, 3−250 в 1770.

Пипета 4−2-1, 4−2-2, 5−2-5 в 20292.

Филтър с хартиен средна плътност (жълта лента) с фильтробумажной маса.

Порцеланови чаши в 9147.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:5.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760, разреден 1:1, 2%-тият хоросан.

Стипца железоаммонийные разтвор на 43 г/дм: 8,6 грама железоаммонийных стипца се разтварят в 150 смвода, съдържаща 20 смсярна киселина, се поставят в мерителна колба с капацитет 200 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 5 мг желязо.

Хидразин сернокислый в 5841, перекристаллизированный; разтвор, 50 g/dm: до 70 г хидразин приливают 200 смвода, загрята до кипене, и се разбърква до разтваряне на сол. Разтвор се изпарява към, не кипи, докато се образува кристална филм. Охлаждат при стайна температура, хоросан над кристали се оттича, а получената сол се изсушава в порцеланова чаша в эксикаторе.

Азот газообразный в 9293.

Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор 20 г/дм.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрий) В чл. 200.

Антимон § 108

9.

3.2. Подготовка за анализ

Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску тонкорастертой антимон маса 0,100 g се поставя в чаша (или колба) с капацитет 200−300 см, приливают 20 смсярна киселина и се разтваря при силно нагряване. След това се охлажда и се добавя 150−200 смвода, разбърква се и отново се охлажда. Приливают 80 смсярна киселина, охлажда се и се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет 1000 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 0,1 мг антимон.

Разтвор Б: избрани взетия 5 смот разтвор, А се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг антимон.

Разтвор В: избрани взетия 1 смот разтвор, А се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 смсярна киселина, разредена 1:1, долива с вода до марката: разтвор се приготвя в деня на провеждане на анализ.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг

антимон.

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. В чаши, в които ще се извърши анализ на мед, причиняват стеклографитом етикети, съответстващи на 50, 100 и 150 см.

3.3.2. Навеску мед маса от 2,000 г, се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 20 смазотна киселина, разредена 1:1, и оставя без загряване до прекратяване на бурна реакция на отделяне на азотни оксиди. След това разтворът се нагрява и се изпарява до влажни соли. Към момента заплащане приливают 30 смсолна киселина, вода до обем 100 сми се загрява, докато се разтопи соли. Оставете да заври, махнете от котлона и веднага се инжектира при непрекъснато бъркане 13−15 смразтвор на хидразин, оставят без загряване е 10−15 мин, при това на 2−3 пъти се разбърква.

За картофено разтвор приливают вода до обем 100 см, се инжектира 1 смразтвор на железоаммонийных стипца и утаяват сурьму на гидроксиде желязо амоняк, разреден 1:1, до появата на резистентност син цвят разтвор и се добавят още 5 см.

Дават осадку скоагулироваться в продължение на 20−25 мин и след това се филтрира на филтър «жълта лента», в конус, чийто инвестирани малко фильтробумажной маса. Филтърен кек и чаша се измива с 5−6 пъти нагрята до кипене вода, съдържаща 2% амониев хлорид и 2% амоняк.

След това утайката върху филтъра се разтваря 20 смгореща солна киселина, разредена 1:1, се измива 3−4 пъти с гореща вода, филтратът се събира в чаша, в която прекарвали отлагане хидроксид желязо. Общият обем на разтвора трябва да е 50 см.

Полученият разтвор се загрява до кипене, отстранете от котлона и веднага се инжектира при непрекъснато бъркане 2 смразтвор на хидразин, се оставя да престои за 10−15 минути. След това приливают вода до обем 100 см, се прилага 0,2 смжелезоаммонийных стипца, разбърква се и се повтаря отлагане на хидроксиди амоняк, разреден 1:1. Нататък се филтрира, промива с утайката, както е посочено по-горе.

Утайката върху филтъра се разтваря в 20 смгореща сярна киселина, разредена 1:5, се измиват с филтър 2−3 пъти с гореща вода, филтратът се събира в чаша, в която прекарвали отлагане. Приливают 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява хоросан до появата на бели изпарения, добавете 5−6 капки азотна киселина и отново се изпарява до бели изпарения. Отново се охлажда, измийте стените на чаша вода и се изпарява до появата на бели изпарения: операцията се повтаря.

Разтвор се изпарява до влажни соли, приливают 20 смсолна киселина, разредена 1:1, се добавя 0,4−0,5 г гипофосфита натрий, разтворът се вари в продължение на 1−2 мин, се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 25 сми се долива до марката със солна киселина, разредена 1:1.

От разтвора се отстранява кислород, продувая азот в продължение на 5−10 мин, и полярографируют в интервал потенциал от минус 0,08 до минус 0,20 по отношение на до

нной живак.

3.3.3. Определят коефициент на преизчисляване метод добавки. За това аликвотную част от стандартния разтвор В, а или Б се поставя в чаша с навеской мед и нататък идват, както е посочено в sp 3.3.2

,

къде  — връх височина, съответстваща на размера на височина върхове полярограммы антимон в разбор разтвор на пробата и добавки антимон в този разтвор, mm;

 — височина на максималната полярограммы антимон, получена за разтвора на проби, mm;

 — за масова концентрация на антимон, въведена в разтвор на пробата под формата на добавки, мг/дм.

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масова дял от антимон () в процент изчисляват по формулата

,

къде е резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — коефициент за преизчисляване;

 — тегло на навески мед, г.

3.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в две лаборатории, както и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

Таблица 2

3.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

4. МЕТОДИ ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТЕЛЛУРА

4.1.На фона На метилов калий

Методът се основава на полярографировании разтвор, съдържащи телур, на фона на йодистоводородной киселина в интервал потенциал от минус 0,38 до минус 0,60 В.

4.1.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Полярограф тип ППТ-1 или ПУ-1.

Везни лабораторни аналитични всеки тип 2-ри клас на точност.

Чашите В-1−250 TC И 25336.

Колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−500−2 в 1770.

Пипета 2−2-5, 2−2-10, 5−2-2 в 20292.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3.

Смес от киселини азотна и солна в съотношение 1:3 (свежеприготовленная).

Калий йодистый в 4232, разтвор 2 мол/дм.

Амоняк вода И 3760, разтвор 5:95.

Желязо (III) сернокислое 9-водна И 9485, разтвор 1 г/дм.

Азот газообразный в 9293.

Аргон И 10157.

Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.

4.1.2. Подготовка за анализ

4.1.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску теллура маса 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпари разтвор на сухо, не прокаливая. Към момента заплащане приливают 20 смсолна киселина, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор И съдържа 1 мг теллура.

Разтвор Б: избрани 5 смот разтвор, А се поставя в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 5 смсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг теллура.

Разтвор В: избрани 10 смразтвор Б", се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг тел.

lura.

4.1.2.2. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

За приготвяне на разтвори за сравнение в редица чаши с капацитет от 50 смсе поставя 0,0; 2,0; 5,0; 10 см.стандартен разтвор, добавете 0,2 смна сярна киселина и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения на сярна киселина. Изпарение с 0,2 смсярна киселина се извършва три пъти. Охлажда, приливают 6 смразтвор на метил калий и 20−30 смвода, като се разбърква, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива с вода до марката. Разтвори устойчиви в продължение на 4−6 часа

.

4.1.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед с тегло 1,000 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10−15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява, докато се разтопи навески. Охлажда, добавете 2 смразтвор на железен сулфат, се разрежда с вода до обем от 50 см, която е неутрализирана с амоняк до началото на загуба хидроксид желязо и още 5 смв повече. Топъл разтвор в продължение на 5−7 минути, след това се филтрира през филтър със средна плътност. Измива филтърът с утайката 3−5 пъти амоняк, разреден с 5:95, и след това 3−4 пъти с гореща вода.

Измие с вода утайката с филтър в чаша, в която прекарвали седиментация, приливают 5 смсолна киселина и се загрява, докато се разтопи. В разтвор отново е обсаден хидроксид желязо амоняк и утайката се филтрира, на същия филтър. Измиват с филтър 5−6 пъти с гореща вода. Разтваря филтърен кек в 10−15 смсмес от киселини и се измива с филтър 5−6 пъти с гореща вода.

Филтратът се изпарява към до обема на 10−15 см, се добавя 0,2 смна сярна киселина и се изпарява до появата на гъсти бели изпарения. Изпарение с 0,2 смсярна киселина се извършва три пъти. След охлаждане приливают 6 смразтвор на метил калий и 10−20 смвода, като се разбърква, се поставят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива с вода до марката.

Разтвор се прехвърлят в электролизер, освободен от кислород продуванием азот или аргон. Полярографируют в интервал потенциал от минус 0,38 до минус 0,60 За едновременно с разтвори за сравнение и на контролния разтвор

на опит.

4.1.4. Обработка на резултатите

4.1.4.1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина връх на анализирания разтвор с оглед на контролния опит, mm;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — средната стойност на отношението височини на вълните, получени при полярографировании разтвори сравнение теллура до концентрациям тези разтвори, мм·см/mg (виж sp 3.3.3.).

4.1.4.2. Абсолютно забранени несъответствия на резултатите от две паралелни определения при анализа на проба при надеждната вероятност =0,95 ( — фигура за сближаване) и анализ на резултатите от една и съща проба, получени в различни лаборатории, а също и в една лаборатория, но в различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.3.

Таблица 3

4.1.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.

4.2. На фона На фосфорна киселина

Методът се основава на полярографировании разтвор, съдържащи телур, на фона на фосфорна киселина в интервал потенциал от минус 0,6 до минус 1,5 след предварително разпределение теллура на гидроксиде желязо.

4.2.1. Апаратура, реактиви, разтвори

Полярограф тип ППТ-1 или ПУ-1 (variably-ток режим).

Чаша Н-1−100 TC И 25336.

Колби мерителни 1−50−2, 2−100−2, 2−500−2 в 1770.

Пипета 3−2-5, 3−2-10 в 20292.

Цилиндър от 1−10, 3−25 в 1770.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3.

Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:3.

Амоняк вода И 3760 и хоросан 5:95.

Желязо (III) сернокислое 9-водна И 9485, разтвор 1 г/дм.

Азот И 9293.

Аргон И 10157.

Телур висока степен на чистота по административно-техническа документация.

4.2.2. Подготовка за анализ

4.2.2.1. Начин на приготвяне на стандартни разтвори

Разтвор А: навеску теллура маса 0,100 g се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, се изпари разтвор на сухо, не прокаливая. Към момента заплащане приливают 20 смсолна киселина, се поставя разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 1 мг теллура.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, приливают 5 смсолна киселина, долива с вода до марката.

1 смот разтвор Б съдържа 0,01 мг теллура.

Разтвор В: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смразтвор В съдържа 0,001 мг тел.

lura.

4.2.2.2. Начин на приготвяне на разтвори за сравнение

В мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 стандартен разтвор В 2,5; 5,0; 10,0 смстандартен разтвор Б, което отговаря на 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0100; 0,0250; 0,0500 и 0,1000 мг теллура. Във всички колби приливают на 25 см,фосфорна киселина, разредена 1:3, и се долива с вода до марката.

4.2.3. Провеждане на анализ на

Навеску мед с тегло 0,50−5,0 g се поставя в чаша с капацитет от 250 см, приливают 10−30 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява, докато се разтопи. Разтворът се охлажда и се добавят 1−2 смразтвор на железен сулфат, се разрежда с вода до 50 см, която е неутрализирана с амоняк до началото на загуба хидроксид желязо и приливают излишния амоняк 5 см. Топъл разтвор в продължение на 5−7 минути, след което се филтрира. Утайката се измива с амоняк, разреден с 5:95, след това се разтваря на филтъра в гореща солна киселина, разредена 1:1, събиране на разтвор в чаша, в която прекарвали отлагане. Повтарят отлагане хидроксид желязо амоняк, се филтрира, промива с гореща амоняк, разреден с 5:95.

Утайката върху филтъра се разтваря в 20 смсярна киселина, разредена 1:3, приливают в разтвор на мерным патрон 10 смазотна киселина и се изпарява да изсъхнат. Утайката се разтваря при нагряване в 5−25 смфосфорна киселина, разредена 1:3, се прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 10 до 50 сми се долива с вода до марката.

Разтвор се прехвърлят в электролизер, освободен от кислород с помощта на азот, аргон или друг инертен газ. След това полярографируют в интервал потенциал от минус 0,6 до 1,5 към дъното на живак (=-1,1).

Същевременно извършват полярографирование разтвори сравне

ния.

4.2.4. Обработка на резултатите

4.2.4 1. Масовата акция теллура () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — височина връх на анализирания разтвор минус височина връх на контролния опит, mm;

 — резервоарът е триизмерна сфера, см;

 — средната стойност на отношението височини на вълните, получени при полярографировании разтвори сравнение теллура, до огромни концентрациям тези разтвори, мм·см/мг (sp 3.3.3);

 — тегло на навески мед, г.

4.2.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите от една и съща проба , дадени в таблица.3.

4.2.4.3. Контрол за верността на резултатите от анализа се извършва в съответствие с решетка.2.4.3, 2.4.4.