В 1953.11-79
В 1953.11−79 Бронз купа. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2)
В 1953.11−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на висмута
Tin bronze.
Methods for the determination of bismuth
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1540−79
4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.11−74
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който са дадени линкове
|
Номер на точка, точка, буква
|
В 8.315−97
|
4.4; 5.4.4; 6.4.4
|
В 84−76
|
6.2
|
В 1953.1−79
|
1.1
|
В 2062−77
|
2; 6.2
|
В 3118−77
|
5.2; 6.2
|
В 3760−79
|
2; 6.2
|
В 3773−72
|
6.2
|
В 4109−79
|
2; 6.2
|
В 4147−74
|
2; 6.2
|
В 4204−77
|
5.2
|
В 4232−74
|
6.2
|
В 4404−78
|
2; 6.2
|
В 4461−77
|
5.2; 6.2
|
В 4463−76
|
2; 6.2
|
В 5017−74
|
Уводна част
|
В 6344−73
|
6.2
|
В 10928−90
|
2; 5.2; 6.2
|
В 10929−76
|
2; 5.2; 6.2
|
В 20490−75
|
2; 5.2
|
В 25086−87
|
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4
|
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)
Този стандарт определя фотометрические (от 0,001% до 0,02%) и атомно-абсорбционный (от 0,001% до 0,02%) методи за определяне на висмута в купа бронзах в 5017.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1540−79.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)
2а.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на висмутом с ксиленоловым оранжево боядисана в комплекса и измерването му на оптичната плътност след предварително разпределение висмута соосаждением с гидроокисью желязо или с въглероден манган от 1,5 мол/дм
разтвор на азотна киселина. Предотвратяване на влиянието на желязо се премахват, аскорбинова киселина, а следи от калай — фтористым натрий.
Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и решения на 1 мол/дм, 0,1 мол/дми разредена 1:1.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Киселина хлор.
Киселина аскорбинова (витамин С) прясно приготвен разтвор, 100 g/дм.
Киселина азотна И 4461, 1,5 мол/дмхоросан.
Манган азотнокислый по неговото наименование, разтвор, 50 g/дм.
Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дм.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.
Мед с масова акция висмута по-малко от 0,0005%.
Мед азотнокислая, разтвор 20 г/дм; приготвя се по следния начин: 2 г мед се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1, се отстранява окислы оксид чрез преваряване, разтворът се охлажда и се долива с вода до 100 см.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.
Желязо хлорное в 4147, разтвор 1 г/дм, се приготвя, както следва: 1 g хлор желязо, се разтварят в 250 смсолна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до 1 дм.
Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дм.
Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дм0,1 мол/дмразтвор на азотна киселина.
Висмут в 10928, марка Ви0.
Стандартни разтвори висмута.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама висмута се разтваря в 20 смконцентрирана азотна киселина. Премахване на окислы оксид чрез преваряване толерират разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: поставени 10 смразтвор, А в мерителна колба с капацитет от 100 сми се разрежда с до марката с вода.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.
Поносите, Изъм. N 1).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, се добавят 15 смсмес за разтваряне, чаша, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтваряне навески в разтвор на капки се добавя бром. В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, се изплаква часово стъкло по стените и чаша вода и се повтаря на изпарение до появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода и се загрява, докато се разтопи паднали соли. Разтворът се разрежда с вода до 150 см, се добавя 10 смразтвор на хлор желязо и концентриран разтвор на амоняк до пълното преминаване на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтвор с утайката се съхранява при 60 °C за коагулация на утайки гидроокисей желязо и висмута. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Филтърен кек и чаша измиват с 3−5 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:50. Утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей желязо и висмута, и се разтваря в 20 смгореща азотна киселина, разредена 1:1. Филтър внимателно се измива с топла вода. Повтарят отлагане на гидроокисей желязо и висмута амоняк, фильтрование и измиване на утайката.
Измити утайката върху филтъра се разтваря в 20 смгореща азотна киселина, разредена 1:1. Разтворът се събират в чаша, в която е проведено отлагане. Филтърът се измива с топла вода 5−7 пъти.
При масова дял висмута в сплавта от 0,001% до 0,008% разтвор се изпарява към почти сухо. При масова дял висмута над 0,008% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част 10 смизпарява към почти сухо. Към момента заплащане приливают 5 смна 1 мол/дмразтвор на азотна киселина, измийте стените на чаша 5 смвода и се вари. Добавете 4 смразтвор на аскорбинова киселина, се охлажда, приливают 1 смразтвор на флуор, натрий, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, сместа се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката с вода, разбърква се и след 10 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или на спектрофотометре при 540 нм сравнително разтвор контрольн
ти опит.
3.1 а. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в широка чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне първо на студено, а след това при нагряване. При непълни разтваряне на пробата се добавят няколко капки бром. След това се добавят 10 смхлорна киселина и се изпарява до влажния баланс. Остатъкът се охлажда, разтворът се разрежда с вода до 50 см. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смазотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 см. Разтворът се загрява почти до кипене, добавят 10 смразтвор на калиев перманганат и се вари 2 минути по-Късно, на 30 мин. утайката се филтрира, за плътен филтър и се измива с чаша и утайката 8−10 пъти гореща 1,5 мол/дмазотна киселина, до изчезване на синия цвят произведено азотнокислой мед. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която е направено разпределение, филтъра се измива 20 смгореща азотна киселина, разредена 1:1, съдържаща няколко капки разтвор на водороден прекис, а след това с вода. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.
(Въведени допълнително, Изъм. N
1).
3.2. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет за 50 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б висмута и изпарява към почти сухо. Към момента заплащане на сухия приливают 5 смна 1 мол/дмазотна киселина и нататък идват, както е посочено в sp 3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържа висмута.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция висмута (
) в процент изчисляват по формулата
,
където 
е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески бронз г.
4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
— фигура за сближаване с 
3), посочени в таблицата.
| |
|
|
Фракцията на масата висмута, %
|
, % |
 , %
|
От 0,001 до 0,003 вкл.
|
0,0003
|
0,0004
|
Св. 0,003 «0,006 «
|
0,0006
|
0,0008
|
«0,006» 0,010 «
|
0,001
|
0,001
|
«0,01» 0,02 «
|
0,002
|
0,003
|
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на ВИСМУТА (от 0,001% до 0,02%)
5.1.Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите висмута, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух, след предварително разпределение висмута на въглероден манган.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да висмута.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1, 2 мола/дми 1,5 мол/дмразтвори.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.
Блокирането на § 3118, 1 мол/дмхоросан.
Амоняк вода И 3760.
Манган азотнокислый по неговото наименование, разтвор 20 г/дм.
Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 6 г/дм.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.
Висмут в 10928 с масова акция висмута не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори висмута.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,25 g висмута се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,0005 g висмута.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г висмута.
Разтвор В; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на азотна киселина и се долива с вода до марката.
1 смразтвор съдържа В 0,0000
1 г висмута.
5.3. Провеждане на анализ на
5.3.1. Навеску бронз с тегло 2 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване и разтворът се разрежда с вода до обема на 50 см. Добавете 5 смразтвор на азотнокислого манган, неутрализира с разтвор на амоняк до появата на утайки хидроксид мед, добавят 18 смазотна киселина, разредена 1:1, и вода до обема на 90 см. Разтворът се нагрява до кипене, добавят 10 смразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 2 минути След 30 мин утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с чаша и утайката 4−5 пъти горещо 1,5 мол/дмразтвор на азотна киселина. Утайката с разширения филтър измие с вода в чаша, в която прекарвали седиментация, филтъра се измива 10 смгорещ разтвор на сярна киселина, разредена 1:4, съдържащ няколко капки разтвор на водороден прекис, вода. А след това измити филтър изхвърлят, а разтвор се изпарява към до влажни соли. След охлаждане се добавят 8 см1 мол/дмразтвор на солна киселина, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката 1 мол/дмразтвор на солна киселина.
Измерване на ядрена абсорбцию висмута в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм паралелно с градуировочными rast
крадците.
5.3.2. Мрежа градуировочного графика
В осем от девет чаши с капацитет до 250 смсе поставя 1,0; 2,5; 5,0 и 10,0 cmстандартен разтвор В и 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi
Във всички чаши се добавя вода до обема на 50 см, се добавят по 5 смразтвор на азотнокислого манган и след това се анализира водят, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— концентрация висмута, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обем на крайния разтвор на пробата, см;
— тегло на навески, г.
5.1−5.4.1. Поносите, Изъм. N 1).
5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), посочени в таблицата.
Поносите, Изъм. (2).
5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА С ПРИЛАГАНЕТО НА КАЛИЙ ИОДИДА
6.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на висмутом с иодидом калий боядисана в комплекса и измерването му на оптичната плътност след предварително отстраняване на калай под формата на тетрабромида и разпределяне на висмута соосаждением с гидроокисью желязо. За възстановяване на иодидного на комплекса се прилагат тиомочевину, която все още е и маскирующим на природата, като образува безцветен комплекси с желязо, мед, никел.
6.2. Апаратура, реактиви, разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461, разредена с 3:2.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Киселина сярна в 4404*, разредена 1:3.
_____________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете В чл. 4204. — Забележка «КОДЕКС».
Киселина хлор.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне, свежеприготовленная: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.
Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 200 г/дм.
Администрацията на кристален § 84.
Натрий флуорът в 4463, разтвор на 40 г/дм.
Калий иодистый в 4232, прясно приготвен разтвор от 200 г/дм.
Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.
Желязо хлорное в 4147, решение от 10 г/дм: 1 g хлор желязо, се разтварят в 25 смсолна киселина (1:1) и се долива с вода до 100 см.
Висмут в 10928 марка Ви0.
Стандартни разтвори висмута.
Разтвор А; 0,1 г висмута се разтваря в 20 смазотна киселина (3:2), окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.
Разтвор Б: 20 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г в
исмута.
6.3. Провеждане на анализ на
6.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавете 15−20 смсе разбърква за да се разтвори, чаша, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтваряне навески в разтвор на капки се добавя бром. В края на разтваряне на приливают в разтвор на 20−30 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим и избелване на фугите. Разтворът се охлажда, се изплаква часово стъкло по стените и чаша вода и се повтаря на изпарение до появата на гъст бял дим перхлорна киселина. Разтворът се охлажда, измийте стените на чаша малко вода и се загрява, докато се разтопи паднали соли. Разтворът се разрежда с вода до 100−150 см, се добавя 10 смразтвор на желязо, хлор, 20 смразтвор на амониев хлорид, загрята до 70−80 °С, добавя се 1 g калциев натрий и концентриран амоняк до пълното преминаване на мед в разтворимо амоняк комплекс. Разтвор с утайката се съхранява при 60 °C за коагулация на утайки друго от желязо и висмута. Утайката се филтрира на филтър със средна плътност. Филтърен кек и чаша се измива с 5 пъти по-горещ разтвор на амоняк (1:20). Утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане на гидроокисей желязо и висмута, и се разтваря в 20 смгореща солна киселина (1:1). Ако в бронз присъства манган, при разтваряне на утайки, се добавят няколко капки водороден прекис. Филтър внимателно се измива с топла вода. Повтарят отлагане на гидроокисей желязо и висмута, фильтрование, шампоан, разтваряне на утайки и промивка на филтъра.
При масова дял висмута в бронз от 0,001% до 0,008% разтвор се изпарява към почти изсъхнат, но не пережигая. При масова дял висмута над 0,008% разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, долива до марката с вода, разбърква се, избрани аликвотную част — 10 сми се изпарява към почти изсъхнат, но не пережигая. Към момента заплащане добавят 2,2 смна сярна киселина (1:3), с 10 смвода, 1 смот разтвора тиомочевины и се оставя да престои 1 чаена Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 25 см, и се добавя 1 смразтвор на флуор, натрий, 1 смразтвор на иодистого калий, долива с вода до марката и се разбърква. След 5 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на спектрофотометре при 465 нм или на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 5 см.* с помощта на водата като разтвор за сравняване. През всички етапи на анализ се извършва контролен опит.
_________________
* Отговаря на оригинала. — Забележка «КОДЕКС».
6.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет до 25 смсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 смстандартен разтвор Б висмута, добави 2,2 смна сярна киселина (1:3) и след това, както е посочено в ap 6.3.1. Като разтвор за сравняване използва разтвор, не съдържа висмута.
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Масовата акция висмута () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на висмута в проба, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на висмута дължимият, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески бронз или маса от навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
6.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), посочени в таблицата.
6.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблицата.
6.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
