В 1953.8-79
В 1953.8−79 Бронз купа. Методи за определяне на алуминий (с Промените, N 1, 2)
В 1953.8−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на алуминий
Tin bronze.
Methods for the determination of aluminium
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите от 10.10.79 N 3899
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1532−79
4. В ЗАМЯНА ГОСТ 1953.7−74*
__________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 1953.8−74. — Забележка на производителя на базата данни.
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
| |
|
Наименование NTD, в който са дадени линкове
|
Номер на точка, точка, буква
|
В 8.315−97
|
2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
|
В чл. 61−75
|
2.2, 3.2, 4.2, 6.2
|
В 199−78
|
2.2, 3.2, 4.2
|
В 613−79
|
Уводна част
|
В 614−97
|
Уводна част
|
В 859−2001
|
3.2
|
В 1953.1−79
|
1.1, 4.2, 5.3.1
|
В 2062−77
|
4.2, 5.2, 6.2
|
В 3117−78
|
2.2, 4.2, 6.2
|
В 3118−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
|
В 3760−79
|
2.2, 4.2, 6.2
|
В 3773−72
|
4.2
|
В 4109−79
|
2.2, 4.2, 5.2, 6,2
|
В 4204−77
|
2.2, 6.2
|
В 4328−77
|
3.2, 4.2
|
В 4461−77
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2
|
В 5017−74
|
Уводна част
|
В 6006−78
|
2.2
|
В 6344−73
|
6.2
|
В 6691−77
|
2.2, 4.2
|
В 10929−76
|
5.2
|
В 11069−74
|
2.2, 3.2, 4.2, 5.2, 6.2
|
В 18300−87
|
6.2
|
В 25086−87
|
1.1, 2.4.4, 5.4.3, 6.4.4
|
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83, 11−90)
Този стандарт определя фотометрические методи за определяне на алуминий (от 0,001% до 0,25%) и атомно-абсорбционный метод за определяне на алуминий (от 0,01% до 0,25%), оловни бронзах в 5017, В чл. 614 и В чл. 613.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1532−79.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1953.1.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ С ЭРИОХРОМЦИАНИНОМ (от 0,001% до 0,06%)
2.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на оцветен комплекс от алуминий с эриохромцианином след предварително отстраняване на калай под формата на тетрабромида и клон на алуминий от които възпрепятстват елементи гидроокисью на натрий в присъствието на бутил алкохол, предотвращающего сорбцию алуминий на гидроокисях метали.
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
на рН-метър.
Киселина азотна И 4461.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1 мол/дм
хоросан.
Киселина сярна в 4204 и разредена 1:1 и 1:50.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Киселина хлор.
Киселина и оцетна § 61.
Бром в 4109.
Бромная смес, свежеприготовленная; се приготвя, както следва: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.
Амоний уксуснокислый в 3117.
Натрий уксуснокислый И 199 и 2 мол/дмхоросан.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, решения на 100 и 20 г/дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:1.
Буфериран разтвор, рН6; се приготвя, както следва: 40 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмвода. Проверяват и установяват рН на разтвора на рН-метър, добавяне на натриев хидроксид концентрирани или оцетна киселина.
Урея в 6691.
Эриохромцианин R, воден разтвор на 0,7 г/дм; се приготвя, както следва: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смазотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин., се добавят 60 смвода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква. Да се съхранява в тъмна склянке.
Стипца железоаммонийные по неговото наименование, разтвор от 100 г/дмсе приготвя по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смс добавянето на 1 смконцентрирана сярна киселина и се разрежда с вода до 100 см.
Алкохол бутил нормално И 6066.
Киселина тиогликолевая, разредена 1:99, свежеприготовленная.
Алуминий И 11069, марка А999.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00000
5 грама алуминий.
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску сплав (виж таблица.1) се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавя 10 смбром смес, покрийте с часови стъкло и се разтварят при нагряване. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. В края на разтваряне на приливают разтвор 20 смхлорна киселина и изпарява към разтвор при умерено нагряване до отделяне гъст бял дим перхлорна киселина, измийте стените на чаши и часово crystal вода и се повтаря упаривание преди появата на гъст бял дим перхлорна киселина. След това разтворът се охлажда, измийте стените на чаша вода се разтваря солта, добавете 5 смсярна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към до появата на бял дим сярна киселина.
Таблица 1
| |
|
|
Масовата акция
алуминий, % |
Нето тегло
навески, г |
Обемът на аликвотной
част см |
От 0,001 до 0,005
|
0,25
|
Цялата сума
|
Св. 0,005 «0,02
|
0,1
|
Цялата сума
|
«0,02» 0,04
|
0,1
|
100,0
|
«0,04» 0,06
|
0,1
|
50,0
|
Разтваря солта при нагряване 50 смвода и се филтрира утайка с амониев олово в плътен филтър. Филтърен кек се измиват с 3−5 пъти на сярна киселина, разредена 1:50, и изхвърлете. Филтрат се загрява до кипене и се изсипва горещ разтвор в мерителна колба с капацитет 200 см, ополаскивая стените на чаша гореща вода, добавят се 5 смбутил спирт и се разбърква. След това в колба постепенно се добавя при добро разбъркване при навеске 0,25−25 смразтвор на натриев хидроксид (200 г/дм) и 20 смпри навеске 0,1 г. Дозировка основи трябва да бъде точна. Разтворът се охлажда, сместа се разрежда с вода до марката, разбърква се и се оставя за уреждане на утайки.
Разтворът се филтрира в суха чаша през сух плътен филтър и суха фуния.
В зависимост от масова акция на алуминий в разбор пробата за анализ се използват или целия филтрат, или изберете аликвотную част (виж таблица.1).
Ако за анализ използват целия разтвор, след това филтрира целия остатък и се измива 2−3 пъти с разтвор на натриев хидроксид (20 г/дм). След това се неутрализира с разтвор на концентрирана солна киселина до рН 3 универсална индикаторна хартия и изпарява към до обема на 25 сми се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 100 см, измийте стените на чаша с вода, така че обемът на разтвора в триизмерна колба не надхвърля 30 см.
Ако за анализ използват аликвотную част (виж таблица.1), а след това филтриран разтвор се неутрализира до рН 3 концентрирана солна киселина, и след това, както е посочено по-горе.
До анализируемому разтвор в триизмерна колба с капацитет 100 cmсе добавя 1 капка от разтвор на железоаммонийных стипца, 10 смразтвор на тиогликолевой киселина и няколко капки разтвор на амоняк до появата на мръсно-лилаво оцветяване тиогликолята желязо. След това няколко капки се добавят 1 мол/дмразтвор на солна киселина до обезцветяване на разтвора и след изтичането на този 0,5 смизлишъка, се добавя 20 смразтвор на эриохромцианина 
, 30 смбуферния разтвор и се разрежда с вода до марката. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром или спектрофотометре при 535 nm в кювете 1 виж Разтвор за сравнение служи като хоросан контрол
тия опит.
2.3.2. Мрежа градуировочных диаграми
В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смразтвор Б алуминий, се разрежда с вода до 30 сми след това се анализира водят, както е посочено в sp 2.3.1.
2.4. Обработка на резултатите
2.4.1. Масова дял от алуминий (
) в процент изчисляват по формулата
,
къде 
— тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— навеска, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
2.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (
- индикатор за сближаване с 
3), определени в таблица.1а.
Таблица 1а
| |
|
|
Фракцията на масата алуминий, %
|
, % |
 , %
|
От 0,001 до 0,005 вкл.
|
0,0005
|
0,0007
|
Св. 0,005 «0,01 «
|
0,002
|
0,003
|
«0,01» 0,03 «
|
0,003
|
0,004
|
«0,03» 0,05 «
|
0,005
|
0,007
|
«0,05» 0,10 «
|
0,008
|
0,01
|
«0,10» 0,15 «
|
0,010
|
0,014
|
«0,15» 0,25 «
|
0,015
|
0,021
|
Поносите, Изъм. (2).
2.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (- индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
2.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ С ХРОМАЗУРОЛОМ И НЕИОННОГЕННЫМИ ПОВЪРХНОСТНО-АКТИВНИ ВЕЩЕСТВА (от 0,001% до 0,06%)
3.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на оцветен комплекс от алуминий с хромазуролом 
и неионногенными повърхностно-активни вещества.
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
на рН-метър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и разредена 1:1.
Смес от киселини за разтваряне, свежеприготовленная; приготвя се по следния начин: смесват се 100 смазотен оксид, 300 смсолна киселини и 400 смвода.
Киселина тиогликолевая, разредена 1:10, свежеприготовленная.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дм.
Киселина и оцетна § 61.
Натрий уксуснокислый § 199.
Буферен разтвор с рН 7; приготвя се по следния начин: 100 г безводен или 165 г кристална уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмвода и добавянето на оцетна киселина с помощта на рН-метър определят рН 7,0.
Синтанол GC-10, се разрешава прилагането на ОП-10 и ОП-7.
Хромазурол , 5·10
мол/дмна воден разтвор, съдържащ 7,5 г/дмсинтанола GC-10 (ОП-10, ОП-7).
Алуминий И 11069, марка А-999 или 9999.
Стандартен разтвор на алуминий. Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 см
солна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0002 g алуминий.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,000002 г алуминий.
Медта е метал И 859, марка M0 или М00.
Разтвор на мед; приготвя се по следния начин: 10 г мед се разтваря в 80 cmазотна киселина, разредена 1:1, и след пълното разтваряне на навески се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода и се н
еремешивают.
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску сплав (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет 100−150 см, се добавя 20 смсмес от киселини за разтваряне, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След пълното разтваряне на навески разтворът се охлажда, измийте стените на чаши и часово стъкло вода, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива до марката вода и се разбърква.
Таблица 2
| |
|
|
|
Масовата акция
алуминий, % |
Нето тегло
навески, г |
Обемът на аликвотной
част см |
Количеството добавен
разтвор на мед, см |
От 0,001 до 0,005
|
1,0
|
10
|
-
|
Св. 0,005 «0,015
|
1,0
|
5
|
1,0
|
«0,015» 0,06
|
0,5
|
2
|
1,8
|
Аликвотную част от получения разтвор (виж таблица.2) се поставя в чаша с капацитет от 50 см, добавя се разтвор на мед в количества, посочени в таблица.2, се разрежда с до 10 см, добави 7 смразтвор на натриев хидроксид, 10 смтиогликолевой киселина и се разбърква до пълното разтваряне на утайката. След това се определят с разтвор на натриев хидроксид или азотна киселина, разредена 1:1, рН7 за рН-квадратни метра или универсална индикаторна хартия, добавете 5 смразтвор на хромазурола , съдържащ синтанол GC-10 (ОП-10, ОП-7), 5 смбуферния разтвор, се трансформира в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с до марката с вода, разбърква се и след 30 мин се измерва оптичната плътност в кювете с дебелина абсорбиращ слой от 1 см на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57 с червено светофильтром N 8 или на спектрофотометре при 655 нм по отношение на разтвор на сравнение.
За приготвяне на разтвор за сравнение в чаша с капацитет от 50 смсе поставя 2 смразтвор на мед и нататък идват, като при извършване на анализ (sp 3.3
.1).
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В чашите с капацитет за 50 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 вижтеразтвор Б алуминий, добавете 2 смразтвор на мед и след това се анализира водят, както е посочено при извършване на анализ (sp 3.3.1), се използва като разтвор за сравняване на разтвор, не съдържат алуминий.
3.4. Обработка на резултатите
3.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде - маса от алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
- тегло навески, съответстваща на аликвотной част на разтвор, взети за анализ г.
3.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (- индикатор за сближаване), посочени в таблица.1а.
Поносите, Изъм. (2).
3.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (- индикатор за възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
3.4.4. Контрол на точността на резултатите анализ се извършва, както е посочено в sp 2.4.4.
3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ (от 0,01% до 0,25%)
4.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на алуминий и интегрирани връзки с эриохромцианином 
и измерването му на оптичната плътност след отделяне на мед електролиза.
4.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.
на рН-метър.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1 и 1 мол/дмхоросан.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор на 10 g/дм.
Киселина и оцетна § 61.
Киселина тиогликолевая, разредена 1:99, свежеприготовленная.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:10.
Амоний натриев хлорид в 3773 и хоросан 20 г/дм.
Амоний уксуснокислый в 3117.
Натриев оксид хидрат (натриев хидроксид) И 4328, 1 мол/дмхоросан.
Натрий уксуснокислый И 199 и 2 мол/дмхоросан.
Натрий серноватистокислый по неговото наименование, разтвор, 50 g/дм.
Урея в 6691.
Стипца железоаммонийные по неговото наименование, разтвор от 100 г/дм; приготвя се по следния начин: 10 г стипца се разтварят при нагряване до 70 смвода и 2 смна сярна киселина, разредена 1:1, и разтворът се разрежда с вода до 100 см.
Буферен разтвор с рН6 се приготвя, както следва: на 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1000 смвода. Определя рН на разтвора на рН-метър, чрез добавяне на разтвор на натриев хидроксид или оцетна киселина.
Эриохромцианин , воден разтвор на 7 г/дм; се приготвя, както следва: 0,7 г эриохромцианина се разтваря в 2 смконцентрирана азотна киселина при непрекъснато разбъркване в продължение на 2 мин. се Добавят 60 смвода, 0,3 грама на карбамид и се оставя да престои 24 часа на тъмно място. Разтворът се филтрира в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква. Да се съхранява в тъмна склянке.
Алуминий И 11069 с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина, разредена 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0001 грама алуминий.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавя 20 смсолна киселина, разредена 1:1, долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,
000005 г алуминий.
4.3. Провеждане на анализ на
4.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтварят в 15 смсмес за разтваряне при нагряване. След разтваряне разтворът се изпарява да изсъхнат. Се повтаря още два пъти добавянето на 15 смсмес за разтваряне и изпарение да изсъхнат.
Към момента заплащане на сухия добавят 10 смконцентрирана азотна киселина, разтвор се изпарява до влажен остатък и тази операция се повтаря два пъти. Към една мокра, охладени момента заплащане добавят 10 смазотна киселина, разредена 1:1, се разрежда с вода до обема на 150 сми отделят мед електролиза И 1953.1. В електролитни, се добавят 2 g амониев хлорид, 1 смразтвор на железоаммонийных стипца нагряване до 50−60 °С и се добавят амоняк, разреден 1:1, до загуба на утайка гидроокисей желязо и алуминий. Разтвор с утайка да престои на топло място в продължение на 10−15 мин разтвор се филтрира в неплотный филтърът и утайката се измива с 5−6 пъти с разтвор на амониев хлорид. Измити утайката се измива с филтър течаща топла вода в чаша, в която е проведено седиментация, филтър се измива първо с 3 смгореща солна киселина, разредена 1:1, а след това с гореща вода и разтворът се нагрява до пълното разтваряне на утайката. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. В зависимост от съдържанието на алуминий избрани аликвотную част от разтвора (таблица.3) и се поставя в чаша или мерителна колба с капацитет от 100 см.
Таблица 3
| |
|
Фракцията на масата алуминий,
%
|
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
От 0,01 до 0,025
|
20
|
Св. 0,025 «0,05
|
10
|
«0,05» 0,1
|
5
|
«0,1» 0,25
|
2
|
До аликвотной част от разтвора в триизмерна колба се добавя вода до 20 см, и 10 смразтвор на тиогликолевой киселина, амоняк, разреден 1:1 до появата на оцветяване тиогликолята на желязо, след това се добавят 1 мол/дмразтвор на солна киселина до обезцветяване на разтвор и 0,5 смизлишната киселина. Добавят 20 смразтвор на эриохромцианина , 30 смбуферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква.
При определяне на рН на разтвора до рН-квадратни метра до аликвотной част на разтвор в чаша, добавете вода до 20 см, 2 смразтвор на аскорбинова киселина, 5 смразтвор на серноватистокислого натрий, по-късно 5−10 мин, се добавя 20 смразтвор на эриохромцианина и определят рН6 за рН-квадратни метра амоняк, разреден 1:1. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавя се 30 смбуферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква. След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 см или на спектрофотометре при дължина на вълната 535 nm в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 виж
Разтвор за сравнение служи като хоросан контрольног
за опит.
4.3.2. Мрежа градуировочного графика
В пет от шест чаши или размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б алуминий. Във всички чаши или колба се добавят до 20 смвода, 10 смразтвор на тиогликолевой киселина или 2 смразтвор на аскорбинова киселина и след това се анализира водят, както е посочено в sp 4.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. По получени данни изграждат градуировочный график.
4.4. Обработка на резултатите
4.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде - маса от алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
4.1−4.4.1. Поносите, Изъм. N 1).
4.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (- индикатор за сближаване с 3), определени в таблица.1а.
Поносите, Изъм. (2).
4.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (- индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
4.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализа да се извърши, както е посочено в sp 2.4.4.
4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
5.1.Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщане на светлина от атомите на алуминия, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-азотен оксид.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчение за алуминий.
Инсталация за електролиза с платиновыми електроди И 6563.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и 2 мол/дмхоросан.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне на свежеприготовленная; се приготвя, както следва: 9 части бромистоводородной киселина се смесва с една част от бром.
Водороден пероксид (пергидроль) в 10929.
Алуминий И 11069, с масова акция на алуминий не по-малко от 99,9%.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина с добавка на 2−3 смна водороден прекис. Премахване на излишният водороден прекис чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 сми се долива с вода до марката.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g алуминий.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, се добавят 10 cm2 мол/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г алюми
ния.
5.3. Провеждане на анализ на
5.3.1. Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми внимателно се добавят 15 смсмес за разтваряне. След разтваряне внимателно се изпарява разтвор на сухо. Изпарение с 15 смсмес за разтваряне се повтаря още два пъти, выпаривая във всеки случай разтвор на сухо. Към момента заплащане на сухия добавят 10 смазотна киселина и се изпарява до сиропообразного състояние. Повтарят изпарение с 10 смазотна киселина, се разрежда с вода до обема на 150 сми се извършва електролиза на УПРАВИТЕЛНИЯ 1953.1.
Електролит се изпарява до обем от 10 см, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию алуминий в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 309,3 nm паралелно с градуировочными растворам
i.
5.3.2. Мрежа градуировочного графика
В десет от единадесет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 и 15,0 смстандартен разтвор Б алуминий; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смстандартен разтвор, А на алуминий. Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина, долива с вода до марката и измерване на ядрена абсорбцию алуминий, както е посочено в ап 5.3.1. По получени данни изграждат градуировочный график.
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде 
- концентрацията на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г/см;
- обем на крайния разтвор, см;
- тегло навески проби, г.
5.1−5.4.1. Поносите, Изъм. N 1).
5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.1а.
Поносите, Изъм. (2).
5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия (- индикатор за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени от един от фотометрических методи, в съответствие с ГОСТ 25086.
5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД за ОПРЕДЕЛЯНЕ на АЛУМИНИЙ С ХРОМАЗУРОЛОМ S (от 0,001% до 0,06%)
6. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА АЛУМИНИЙ
С ХРОМАЗУРОЛОМ (от 0,001% до 0,06%)
6.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на оцветен комплекс от алуминий с хромазуролом и го измерване на оптичната плътност след предварително отстраняване на калай под формата на тетрабромида, отделение електролиза на мед, или на кабинета на които възпрепятстват елементи тиоацетамидом.
6.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
на рН-метър.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.
Блокирането на § 3118, разредена 1:1, 1:100 с разтвор на 0,1 мол/дм.
Киселина хлор.
Киселина бромистоводородная в 2062.
Бром в 4109.
Смес за разтваряне: девет обема на бромистоводородной киселина се смесва с един обем бром.
Киселина и оцетна § 61.
Киселина тиогликолевая, разредена 1:20, свежеприготовленная.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:1 и 1:3.
Желатин, решение от 10 г/дм.
Амоний уксуснокислый в 3117.
Натрий уксуснокислый.
Буфериран разтвор: 46 г уксуснокислого ацетат и 18 г уксуснокислого натрий се разтваря в 1 дмвода. Определя рН — 5,7−5,8 на рН-метър, в случай на необходимост се добавя разтвор на амоняк или оцетна киселина.
Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.
Тиоацетамид, разтвор, 50 g/дм.
Етилов алкохол ректификованный в 18300.
Хромазурол , разтвор 3 g/dm: 0,3 г хромазурола се разтваря в 30 смтопла вода (не по-висока от 60 °С), 20 сметилов алкохол, филтрира и се долива вода в колба с капацитет от 100 смдо маркер.
Алуминий И 11069, марка А999 или А99.
Стандартни разтвори на алуминий.
Разтвор А: 0,1 грама алуминий се разтварят при нагряване 20 смсолна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,0001 грама алуминий.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, гарнирани с 10 смсолна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г алуминий.
Разтвор В: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 500 см, се добавя 10 смсолна киселина (1:1), долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа В 0,000
005 г алуминий.
6.3. Провеждане на анализ на
6.3.1. За бронз, съдържащи олово, като луга
Навеску сплав 0,5 грама се поставя в чаша с капацитет 250−300 см, се добавя 20 смсе разбърква за да се разтвори и се разтваря на студ. Добавят 20 смхлорна киселина и се дестилира калай при умерено нагряване до началото на секрет гъст бял дим хлорна киселина и избелване на фугите. Ако разтворът не е бистър, а след това отгонку калай с бром със смес се повтаря.
Стените на чаша се изплаква с вода и разтворът се изпарява към до влажни соли. След това стените на чаша се изплаква с вода, се добавят 5 смна сярна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към сухота. Сол се разтваря в 7 смпрокопченой азотна киселина (1:1), добавя се 150 смвода, се загрява до 60−70 °С и се извършва електролиза при ток 0,5−1 Както и напрежението на 2 Век Електролит изпарява към до влажни соли, добавете 5 смсолна киселина (1:1), разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 сми се долива до марката с вода.
В зависимост от масова акция на алуминий бронз в чаша с капацитет 100 смизбрани аликвотную част на разтвора: 25 см(от 0,001% до 0,01%), 10 см(от 0,01% до 0,02%), 5 см(от 0,02% до 0,04%), 2,5 см(от 0,04% до 0,06%) и изпарява към почти сухо. Към момента заплащане добавете 5 смсолна киселина (0,1 мол/дм) и се загрява, докато се разтопи. След това се разрежда с вода до 30 см, се добавя 1 смразтвор на тиомочевины, 3 смразтвор на тиогликолевой киселина и определя рН=4 на рН-метър с разтвор на амоняк (1:3), или за универсална хартия. След това се добавят 10 смразтвор на желатин, 3 смразтвор на хромазурола и разтвор се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 40 смбуферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква.
След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със зелен светофильтром (
=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кюветах с дебелина абсорбиращ слой 2 или 1 см. по отношение на контролния опит, проведено през
целия ход на анализ.
6.3.2. За бронз, съдържащи олово, като компонент на
Разтваряне навески и отгонку калай се извършва, както е посочено в sp 3.3.1.
До влажна солям добавете 5 смсолна киселина (1:1) и разтвор се изпарява към сухота. Упаривание се повтаря още 2 пъти, като всеки път се добавят по 5 смна солна киселина (1:1). Към момента заплащане на сухия добавя 2,5 смконцентрирана солна киселина, 50 смвода, разтворът се нагрява и в горещия разтвор добавете от 15 смтиоацетамида при разбъркване, разтворът се довежда до кипене и се вари в продължение на 20 минути. Оставят разтвор на топла баня, 1 чаена След това утайката се филтрира на филтъра средна плътност с добавка на малки количества фильтробумажной маса. Утайката се измива солна киселина (1:100) 10 пъти, утайката се изхвърлят, а филтратът се изпарява към до 3−5 см. Разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката и се разбърква.
Избрани аликвотную част от разтвора (sp 3.3.1), се поставя в чаша с капацитет от 100 см, добавя се вода до 30 см, 3 смтиогликолевой киселина и определя рН=4, рН-метър с разтвор на амоняк (1:3), или за универсална хартия. След това добавете 5 смразтвор на желатин, 3 смразтвор на хромазурола и разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 40 смбуферния разтвор, долива до марката вода и се разбърква. След 40−50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с зеленным светофильтром (=540−560 нм) или на спектрофотометре при 545 нм в кювете с дебелина абсорбиращ слой 2 или 1 см. по отношение на контролния опит, проведено през целия курс на анализ, но с добавянето на 2 смтио
ацетамида.
6.3.3. Мрежа градуировочных диаграми
6.3.3.1. За бронз, съдържащи алуминий от 0,001% до 0,005%
В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор На алуминий, се добавят по 5 смразтвор на солна киселина (0,1 мол/дм), вода до обема на 30 сми след това, както е посочено в sp 3.3.1 или p. 3.3.2. Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. Първо с дебелина абсорбиращ слой 2 виж
6.3.3.2. За бронз, съдържащи алуминий над 0,005%
В мерителни колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смстандартен разтвор Б алуминий, се добавят по 5 смразтвор на солна киселина (0,1 мол/дм), вода до обема на 30 сми след това, както е посочено в sp 3.3.1 или p. 3.3.2, само разтвор на желатин добавете 5 см. Разтвор за сравнение служи като хоросан, които не съдържат алуминий. Първо с дебелина абсорбиращ слой 1 cm*.
_______________
* Отговаря на оригинала. — Бележка «КОД»
.
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Масова дял от алуминий () в процент изчисляват по формулата
,
къде — тегло на алуминий, намираща се на градуировочному графики, г;
- маса, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
6.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия (- индикатор за сближаване с 3), определени в таблица.1а.
6.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или два резултата, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.1а.
6.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени атомно-абсорбционным метод, в съответствие с ГОСТ 25086.
6.4.5. Фотометрический метод с хромазуролом се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.
Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
