В 15027.5-77

ГОСТ Р 57376-2016 В 193-2015 В 27981.5-2015 г. В 27981.2-2015 г. В 27981.1-2015 г. В 13938.11-2014 ГОСТ Р 56240-2014 В 859-2014 ГОСТ Р 55685-2013 ГОСТ Р 54922-2012 ГОСТ Р 54310-2011 В 31382-2009 ГОСТ Р 52998-2008 В 859-2001 В 6674.4-96 В 6674.3-96 В 6674.2-96 В 6674.1-96 В 4515-93 В 28515-97 ГОСТ 17328-78 В 614-97 В 15527-70 В 13938.13-77 В 13938.13-93 В 1020-77 В 5017-2006 В 1652.11-77 В 15027.12-77 В 15027.11-77 В 493-79 В 1953.9-79 В 23859.2-79 В 1953.5-79 В 1953.3-79 В 1953.12-79 В 1953.6-79 В 15027.18-86 В 27981.2-88 В 27981.5-88 В 15027.5-77 В 1652.12-77 ГОСТ 15027.8-77 В 1652.7-77 В 15027.6-77 В 15027.7-77 В 1652.2-77 В 1652.4-77 В 15027.2-77 В 1652.8-77 В 1652.3-77 В 13938.6-78 В 13938.7-78 В 13938.1-78 В 13938.2-78 В 13938.4-78 В 13938.8-78 В 13938.10-78 В 13938.12-78 В 23859.8-79 В 1953.1-79 В 613-79 В 9716.2-79 В 23912-79 В 23859.1-79 В 23859.4-79 В 1953.2-79 В 20068.1-79 В 9717.3-82 В 9717.1-82 В 27981.4-88 В 28057-89 В 6674.5-96 В 23859.11-90 В 24978-91 В 15027.14-77 В 15027.10-77 В 15027.4-77 В 1652.6-77 В 1652.10-77 В 15027.9-77 В 13938.5-78 В 13938.11-78 В 18175-78 В 13938.3-78 В 23859.6-79 В 1953.4-79 В 1953.8-79 В 1953.7-79 В 23859.9-79 В 1953.11-79 В 1953.15-79 В 1953.10-79 В 1953.16-79 В 23859.5-79 В 23859.3-79 В 9716.3-79 В 1953.14-79 В 15027.16-86 В 15027.17-86 В 27981.6-88 В 27981.1-88 В 15027.20-88 В 17711-93 В 1652.1-77 В 15027.13-77 В 1652.5-77 В 15027.1-77 В 1652.13-77 В 1652.9-77 В 15027.3-77 В 13938.9-78 В 23859.10-79 В 193-79 В 20068.2-79 В 1953.13-79 В 23859.7-79 В 9716.1-79 В 20068.3-79 В 24048-80 В 9717.2-82 В 15027.15-83 В 15027.19-86 В 27981.3-88 В 20068.4-88 В 27981.0-88 В 13938.15-88 В 6674.0-96

gost-150275-77.pdf (435.41 KiB)
ГОСТ 15027.5-77

В 15027.5−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)

В 15027.5−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на никел

Non-tin bronze.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.5−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1535−79. Стандарт съответства на ISO 4742−84 в част бронз безоловянных

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ


Наименование NTD, в който дадена връзка	Номер на точка, точка, буква
В 8.315−97	2.4.4.1, 3.4.4.1
В 199−78	2.2, 4.2
В 493−79	Уводна част
В 614−97	Уводна част
В 849−97	3.2, 4.2, 5.2
В 2210−73	2.2
В 3118−77	2.2, 4.2, 5.2
В 3652−69	2.2
В 3760−79	2.2, 4.2
В 4166−76	4.2
В 4204−77	2.2, 3.2, 5.2
В 4328−77	3.2, 4.2
В 4461−77	2.2, 3.2, 4.2, 5.2
В 4951−79	2.2
В 5456−79	4.2
В 5817−77	2.2
В 5828−77	2.2, 3.2, 4.2
В 5837−78	4.2
В 5841−74	2.2, 3.2
В 5845−79	3.2
В 6563−75	2.2
В 6691−77	2.2, 3.2
В 10484−78	2.2, 3.2, 5.2
В 10929−76	4.2
В 10527.1−77	2.3.1, 2.3.2, 3.3.1, 3.3.2
В 18175−78	Уводна част
В 18300−87	2.2, 4.2
В 20478−75	3.2
В 22867−77	2.2, 3.2
В 23932−90	2.2
В 25086−87	1.1, 2.4.4, 3.4.4, 5.4.4

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)

Този стандарт определя гравиметрический метод (при масовата част на никела от 0.5% до 35%), фотометрический и атомно-абсорбционный методи (при масовата част на никела от 0,05% до 7%) и экстракционно-фотометрический метод (при масовата част на никела от 0,05% до 1%) в безоловянных бронзах в 18175, В чл. 614 и В чл. 493.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1, 2).

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

2.1. Същност на метода

Методът се основава на осаждении никел в аммиачном разтвор в присъствието на винена или лимонена киселини диметилглиоксимом под формата на неразтворим внутрикомплексного връзка.

2.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Тигли филтриращи в 23932 видове TF 3−20, 3−32.

Электролизная инсталация с платиновыми електроди И 6563.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1 и 1:99.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний натриев хлорид в 2210, разтвор от 200 г/дм.

Натрий уксуснокислый § 199.

Урея в 6691, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор, 50 g/дм.

Бромтимоловый синьо, алкохолен разтвор, 10 g/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Амоний виннокислый в 4951.

Разтвор за промиване; приготвя се по следния начин: 10 г ацетат виннокислого се разтваря във вода, се добавя 1 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) амоняк и се долива с вода до 1000 см.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4 и 1:1.

Блокирането на § 3118, разтвор на 9 мол/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина, винена И 5817, хоросан 400 г/дм.

Киселина лимонена в 3652, хоросан 400 г/дм.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Етилов алкохол ректификованный в 18300 и разреден 1:3.

Поносите, Изъм.

N 1).

2.3. Провеждане на анализ на

2.3.1. За бронз, съдържащи силиций

Навеску бронз маса, посочена в таблица.1а, се поставят в платиновую чаша, добавете 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1 и 1 смфтористоводородной киселина. Разтваряне провеждат при нагряване. След това се добавят 5 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Сол се разтваря във вода и разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се разрежда с вода до 150 см, добавете 8 смсварено азотна киселина, разредена 1:1, и отделят мед електролиза И 15027.1.

Таблица 1а


Фракцията на масата на никел, %	Маса навески, г	Обемът на разтвора навески, см	Обемът на аликвотной част на разтвора, см
От 0,5 до 3	1	Целия	-
Св. 3 «8	0,5	Целия	-
«8» 12	1,0	250	50
«12» 35	0,5	500	50

Електролит се изсипва в чаша с капацитет 600 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се разрежда с вода до 200 сми по-нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 2.3.2.

2.3.2. За останалата част от бронз

Навеску бронз маса, посочена в таблица.1а, се поставя в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. След пълното разтваряне на пробата, измийте стените на чаша вода и се отстранява окислы оксид чрез преваряване. Добавете 50 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) гореща вода, 20 смс горещ разтвор на азотнокислого ацетат и се загрява за 10 минути В случай на отделяне метаоловянной киселина, утайката се филтрира и филтърен кек се измива 7−8 пъти по-горещ разтвор на азотна киселина, разредена 1:99.

След това разтворът се разрежда до 150 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) вода и се отделят мед и олово електролиза И 15027.1. При поява по време на електролиза розов цвят (окисление манган) се добавят няколко капки разтвор на карбамид или амониев хидразин до обезцветяване на разтвора. Електролитни или аликвотную част от разтвора (виж таблица.1а) се изсипва в чаша с капацитет 600 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се разрежда с вода до 200 см.

В разтвора се добавят 10 смразтвор на винена киселина, 25 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор на амониев хлорид и неутрализират амоняк до леко кисела реакция (рН от 4−5) универсална индикаторна хартия или да се добавят няколко капки разтвор на бромтимолового синьо и амоняк до алкална реакция, а след това по няколко капки на азотен киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на разтвора. Разтворът се нагрява до 70 °C, се добавят 30 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) алкохолен разтвор диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрий, 2−3 смна амоняк до леко алкална реакция и може да издържи на водна баня за 2 часа (може да се остави за през нощта). Утайката се филтрира в предварително претеглени филтърен тигел при отсасывании. Утайката се измива три пъти с горещ разтвор за промиване, шест-осем пъти с топла вода и под край на два пъти етилов спирт, разреден с 1:3. Съд с утайката се изсушават в сушилен шкаф при 110−120 °С до постоянна маса.

Поносите, Изъм.

N 1).

2.4. Обработка на резултатите

2.4.1. Масовата акция на никел ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) е е масата на утайката диметилглиоксимата никел, g;

0,2032 — коефициент за преизчисляване диметилглиоксимата никел никел;

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — тегло на навески.

2.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Таблица 2


Фракцията на масата на никел, %	, %	, %
От 0,05 до 0,10	0,010	0,02
Св. 0,10 «0,25	0,012	0,03
«0,25» 0,5	0,02	0,05
«0,5» 1,0	0,04	0,1
«1,0» 3,0	0,05	0,1

Поносите, Изъм. (2).

2.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

2.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени гравиметрическим и атомно-абсорбционным методи в съответствие с ГОСТ 25086.

2.4.3, 2.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

3.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на покритие от никел и съединения с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.

3.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Калий, натрий виннокислый в 5845 (сегнетовая сол), разтвор от 200 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 2 мола/дмхоросан.

Амоний надсернокислый в 20478, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) в 5828, решение от 10 г/дмв разтвор 2 мол/дмнатриев хидроксид.

Никел марка Н0 И 849.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2 г никела се разтваря в 20 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0002 г никел.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се долива до марката вода и се разбърква. 1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г никел.

Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:99.

Урея в 6691, разтвор, 50 g/дм.

Хидразин И 5841, разтвор, 50 g/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Поносите, Изъм.

N 1, 2).

3.3. Провеждане на анализ на

3.3.1. За бронз, съдържащи силиций

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в платиновую чаша, добавете 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1 и 1 смфтористоводородной киселина. Разтваряне провеждат при нагряване. След това се добавят 5 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до началото на секрет бял дим сярна киселина.

Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Сол се разтваря с вода и разтворът се изсипва в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смазотна киселина, се разрежда с вода до 50 сми отделят мед електролиза И 15027.1.

Електролит се трансформира в мерителна колба с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се долива с вода до марката, разбърква се и нататък да извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.2

3.3.2. За бронз всички останали марки

Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 300 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1 при бавно нагряване. След пълното разтваряне на пробата, измийте стените на чаша вода и се отстранява окислы оксид чрез преваряване, добавете 50 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) гореща вода и 20 смгорещ разтвор азотнокислого ацетат, отоплението е на 10 мин и в случай на появата на утайки метаоловянной киселина го филтрира в плътен филтър и се измива с филтърен кек гореща азотна киселина, разредена 1:99, след това утайката се отхвърлят. След това разтворът се разрежда с вода до 150 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , при липсата на олово в сплавта се добавят 7 смсярна киселина, разредена 1:4, и отделят мед електролиза И 15027.1. В присъствието на олово, сярна киселина се добавя след отделяне от основната маса на олово електролиза. В случай на появата на розово оцветяване в процеса на електролиза (окисление манган) се добавят няколко капки разтвор на карбамид или амониев хидразин. Електролит се трансформира в мерителна колба с капацитет 250 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

В зависимост от съдържанието на никел в бронз избрани аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица.3.

Таблица 3


Фракцията на масата на никел, %	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г
От 0,05 до 0,25	25	0,05
Св. 0,25 «0,5	10	0,02
«0,5» 7,0	5	0,01

Аликвотную част от разтвора (виж таблица.3) се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се добавят 20−25 смвода и последователно приливают 10 смразтвор на сегнетовой сол, 15−20 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор на натриев хидроксид, 10 смразтвор на надсернокислого сулфат, 10 смразтвор на диметилглиоксима, долива до марката вода и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в фотоколориметре със зелен светофильтром в кювете 3 см (при масовата част на никела до 1%), кювете 1 см (при масово процент никел над 1%) или на спектрофотометре при ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) =434 нм в кювете 1 см спрямо разтвор на контролния опит.

Масовата акция на никел изчисляват по градуировочным списъка.

Поносите, Изъм. (2).

3.3. Мрежа градуировочного графика

3.3.3.1. В мерителни колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 7.0 смстандартен разтвор Б никел, се разрежда с вода до 20−25 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.2.

3.3.2. В мерителни колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) се поставя 0; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смстандартен разтвор, А на никел, се разрежда с вода до 20−25 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и след това се анализира водят, както е посочено в sp 3.3.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.4. Обработка на резултатите

3.4.1. Масовата акция на никел ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

3.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

3.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным или гравиметрическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.

3.4.3, 3.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

4. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

4.1. Същност на метода

Методът се основава на экстрагировании желтоокрашенного комплекс диметилглиоксимата никел хлороформ и измерване на оптичната плътност на екстракта.

4.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Амоняк вода И 3760.

Натриев хидроксид концентрирани в 4328, разтвор от 200 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Хидроксиламин солянокислый в 5456, решение от 10 г/дм.

Натрий серноватистокислый, разтвор от 200 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Натрий уксуснокислый § 199, разтвор от 200 г/дм.

Натрий виннокислый кисел И 5837, разтвор от 100 г/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Етилов алкохол ректификованный в 18300.

Водороден пероксид в 10929.

Диацетилдиоксим (диметилглиоксим) в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Комплексообразующий хоросан; приготвя се по следния начин: смесват 240 смразтвор на виннокислого кисело натрий, 480 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) на разтвора уксуснокислого натрий и 200 смразтвор на серноватистокислого натрий.

Натрий сернокислый безводен И 4166.

Хлороформ.

Никел марка Н0 И 849.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 1 г никела се разтваря в чаша с капацитет 250−300 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) на 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и 10 смводороден прекис, добавена на малки порции, когато процеса се разтвори напълно, се вари в продължение на 1 мин, за да се разложи на излишък на водороден прекис, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1 дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , долива с вода до марката и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,001 g от никел.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква.

1 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) от разтвор Б съдържа 0,000

1 г, никел.

4.3. Провеждане на анализ на

4.3.1. Навеску бронз с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 250−300 см. ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят в 20 смсолна киселина, разредена 1:1, и 10 смводороден прекис, добавената малки порции. Когато проба се разтваря напълно, разтворът се вари в продължение на 1 мин, за да се разложи на излишък на водороден прекис. След това прехвърляне на разтвор в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , долива до марката вода и се разбърква. Аликвотную част от 10 см(при масовата част на никела до 0,5%) или 5 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) (при масовата част на никела от 0.5% до 1%) се поставят в делителна фуния с капацитет от 250 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се разрежда с вода до 25 сми хоросан основно с амоняк, а след това отново се подкислява с солна киселина, разредена 1:1 до рН 6,5 по индикаторна хартия. След това добавете 5 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор на гидроксиламина и 50 смкомплексообразующего разтвор, разклаща от време на време след добавяне на всеки реагент. След това се добавят 3 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор на диметилглиоксима, като се разклаща 60 с, приливают 20 смхлороформ и се екстрахира в продължение на 40 c. След разделяне на фазите оцветени в жълт цвят разтвор на хлороформ се прехвърлят в колба с капацитет от 50 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , съдържаща 0,2 g безводен натриев сулфат, а от водния разтвор се повтаря экстракцию 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) хлороформ. Облодънна колба с обединена екстракт от долива до марката хлороформ, запушва и се разбърква. Оптичната плътност на разтвора се измерва в спектрофотометре при дължина на вълната 360 nm в кювете с дължина 1 см или на фотоэлектроколориметре при дължина на вълната 413 нм в кювете с дължина 2 виж Разтвор за сравнение служи хлороформный слой на контролния опит.

Съдържание на никел изчисляват по градуировочному

график.

4.3.2. Мрежа градуировочного графика

В делительные фуния се излива последователно 0; 1; 2; 3; 4; 5 и 6 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) стандартен разтвор Б, добави амоняк до алкална реакция и след това анализ са както е посочено в sp 4.3.1.

Разтвор за сравнение служи екстракт, получен без добавка на стандартния разтвор на никел.

4.4. Обработка на резултатите

4.4.1. Масовата акция на никел ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

където ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;

— тегло на навески проба, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

4.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

3.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 3.4.4.

4.4.3, 4.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на никел, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да никел.

Киселина азотна И 4461 и разредена 3:2 и 1:1.

Блокирането на § 3118 и разтвори 2 и 1 мол/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) .

Смес от киселини; приготвя се по следния начин: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1.

Никел И 849 масови акции на никел, не по-малко от 99,9%.

Стандартни разтвори на никел.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,5 грама на никел, за да се разтварят при нагряване 20 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 3:2, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор И съдържа 0,0005 g никел.

Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 20 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , се добавя 10 смразтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

1 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор съдържа 0,0001 г никел

аз.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. За бронз с масова акция на силиций до 0,05%.

Навеску бронз маса, посочена в таблица.5, се поставя в чаша с капацитет 250 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) , измийте стените на чаша с разтвор на 1 мол/дмсолна киселина и се долива до марката същата киселина. При масова процент никел над 0,25% 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.5) и се долива до марката с разтвор на 1 мол/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) солна киселина.

Таблица 5


Фракцията на масата на никел, %	Маса навески проби, г	Обемът на аликвотной част на разтвора, см	Обемът на 2 бенки/дмразтвор на солна киселина, см	Обем на разтвора, след разреждане, см
От 0,05 до 0,25	1	-	-	100
Св. 0,25 «1,5	1	10	10	100
«1,5» 7,0	0,5	10	25	250

Измерване на ядрена абсорбцию никел в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 232,0 или 341,5 нм паралелно с градуировочными решения.

5.3.2. За бронз, с масова акция на силиций над 0,05%

Навеску бронз маса, посочена в таблица.5, поставени в платиновую чаша и се разтварят при нагряване до 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) азотна киселина, разредена 1:1, и 2 смфтористоводородной киселина. След разтваряне се добавят 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) сярна киселина, разредена 1:1, разтвор се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда, измийте стените на чаша вода и отново се изпарява до появата на бял дим сярна киселина. Остатъкът се охлажда и се разтваря във вода при нагряване. Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) и се долива с вода до марката. При масова процент никел над 0,25% 10 смразтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.5), се добавя разтвор на 2 бенки/дм ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) солна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию на никел, както е посочено в ап 5.3.1.

5.3.3. Мрежа градуировочного графика

В дванадесет от тринадесетте размерите на колби с капацитет до 100 cm ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) се поставя 1,0; 2.0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б и 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на Аа Във всички колба се добавят по 10 см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) разтвор на 2 бенки/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.

Измерване на ядрена абсорбцию на никел, както е посочено в ап 5.3.1.

По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция на никел ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ) в процент изчисляват по формулата

ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ,

къде ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — концентрация на никел, намираща се на градуировочному графики, г/см;

— обем на крайния разтвор на пробата, см ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) ;

— тегло на навески, съдържаща се в крайна обем разтвор на пробата, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности са дадени в таблица.2.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( ГОСТ 15027.5-77 Бронзы безоловянные. Методы определения никеля (с Изменениями N 1, 2) — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблица.2.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, или съпоставянето на анализ на резултатите, получени атомно-абсорбционным и фотометрическим или гравиметрическим методи в съответствие с ГОСТ 25086.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

В 15027.5-77

В 15027.5−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)