В 6674.5-96

• gost-66745-96.pdf (234.34 KiB)
  ГОСТ 6674.5-96

В 6674.5−96 Сплави медно-фосфористые. Метод за определяне на желязо

В 6674.5−95

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

СПЛАВИ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методи за определяне на желязо

Мед-phosphorous alloys. Methods for determination of iron

МКС 77.120.30
ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 2001−07−01

Предговор

1, РАЗРАБОТЕН Магистралата на технически комитет по стандартизация на МТК 107, Донецким държавен институт за цветни метали (ДонИЦМ)

РЕГИСТРИРАН Държавния комитет на Украйна по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 на 3 октомври 1996 г.)

2 ПРИЕТ от Магистралата Съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол N 10 на 3 октомври 1996 г.)

За приемането гласува:

3 от Постановление на Държавния комитет на Руската Федерация по стандартизация и метрология от 19 декември 2000 г. N 384-член на магистралата стандарт В 6674.5−96 въведена в действие директно като държава стандарт на Руската Федерация от 1 юли 2001 г.

4 ВЪВЕДЕН ЗА ПЪРВИ ПЪТ

1 Област на приложение

Този стандарт определя атомно-абсорбционный когато съдържанието на желязо от 0,05% до 0,2% и фотометрический когато съдържанието на желязо от 0,01% до 0,5% методи за определяне на желязо в медно-фосфористых сплави.

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки на следните стандарти:

В 859−78 Мед. Марка

В 3118−77 солна Киселина. Технически условия

В 4204−77 сярна Киселина. Технически условия

В 4461−77 азотна Киселина. Технически условия

В 5457−75 разтворен Ацетилен и газообразный технически. Технически условия

В 6344−73 Тиомочевина. Технически условия

В 6674.0−96 Сплави медно-фосфористые. Общи изисквания към методите за анализ

В 10484−78 Киселина фтористоводородная. Технически условия

В 10929−76 Водороден пероксид. Технически условия

В 13610−79 Желязо карбонильное радиотехническое. Технически условия

3 Общи изисквания

Общи изисквания към методите за анализ — в 6674.0.

4 Фотометрический метод

4.1 Същност на метода

Методът се основава на образование и разтвор на комплекса желязо (II) с 1,10-фенантролином при рН 1,6−1,8, в присъствието на тиомочевины и измерване на оптичната плътност на разтвора.

4.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1, разтвори 0,2 мол/дми 1 мол/дм.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:4, разтвори 0,2 мол/дми 1 мол/дм.

Блокирането на § 3118.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Водороден пероксид в 10929.

Тиомочевина в 6344, разтвор от 100 г/дм.

1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действащото нормативному документ, хоросан 30 г/дм.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 0,5 g желязо, се разтварят в 20 смсолна киселина с добавка на водороден прекис, разтворът се вари за унищожаване на излишните водороден пероксид, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива с вода до марката и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: 5 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се използват прясно приготвени.

1 смстандартен разтвор Б съдържа 0,00005 г желязо.

Разтвор В: 2 смстандартни разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се използват прясно приготвени.

1 смразтвор съдържа В 0,00002 г желязо.

Медта е метал на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед: 1 г метална мед се разтваря в 20 смразтвор на азотна киселина (1:1), разтвор се изпарява към състоянието на влажните соли, се добавя 20 смразтвор на азотна или сярна киселина (1 мол/дм) (в зависимост от състава на анализирания сплави), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката с вода, разбърква се добре.

1 смразтвор съдържа 0,01 g мед.

4.3 Провеждане на анализ на

4.3.1 За сплави, съдържащи по-малко от 0,1% силиций: навеску сплав, в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина и 2 смазотна киселина.


Таблица 1

Разтвор се изпарява към сухота, до сухия момента заплащане добавено 20 смразтвор на азотна киселина (1 мол/дм), се загрява до пълно разтваряне на остатъка, се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква.

Аликвотную част от разтвора в съответствие с таблица 1 се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се добавят 15 смвода, 10 смразтвор на тиомочевины, 2 смразтвор на 1,10-фенантролина, след 30 мин долива до марката с вода и се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 490 nm. Като разтвор за сравняване използват не съдържащ желязо хоросан, в който количеството на мед и всички реактиви отговаря на аликвотной част на анализирания разтвор.

4.3.2 За сплави, съдържащи повече от 0,1% силиций, навеску сплав, в съответствие с таблица 1 се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят при нагряване на 15 смсолна киселина, 2 смазотна киселина с добавка на 2−3 капки фтористоводородной киселина. Добавете 5 смразтвор на сярна киселина (1:4), изпарява към разтвора до появата на изпарения на сярна киселина, се охлажда и се добавя 20 смвода, прехвърлят се в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката вода и се разбърква. Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

4.3.3 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,01% до 0.05% в мерителни колби с капацитет от 50 см,се поставят 10 см.стандартен разтвор на мед, варени подобно на тестова проба, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смстандартен разтвор На желязо, се добавят 15 смвода, 10 смразтвор на тиомочевины, 2 смразтвор на 1,10-фенантролина. Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график.

4.3.4 За изграждане на градуировочного графика при масовата дял на желязо от 0,05% до 0,5% в мерителни колби с капацитет от 50 смсе поставят на 2,5 смстандартен разтвор на мед, варени подобно на тестова проба, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 смстандартен разтвор Б желязо, добавете 2,5 смразтвори на азотен оксид или сярна киселина с концентрация 0,2 мол/дм(в зависимост от състава на анализирания сплав). Нататък идват, както е посочено в 4.3.1.

За постигнатите стойности на оптичната плътност и съответните им масово долям желязо изграждат градуировочный график.

4.4 Обработка на резултатите

4.4.1 Масова акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (1)

където е е масата на желязо, намираща се на градуировочному графики, г;

 — масата на пробата сплав, подходяща аликвотной част на разтвора, г.

4.4.2 Несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.


Таблица 2

В проценти

5 Атомно-абсорбционный метод

5.1 Същността на метода

Методът се основава на разтваряне на проби от сплави в смес от солна и азотна киселини и измерване на атомна абсорбция на желязо при дължина на вълната 248,3 nm в пламък въздух-ацетилен.

5.2 Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрофотометър.

Ацетилен И 5457.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118.

Смес от солна и азотна киселини се приготвя, както следва: един обем азотна киселина се смесва с три количества солна киселина.

Желязо карбонильное радиотехническое в 13610.

Стандартни разтвори на желязо.

Разтвор А: 1 g желязо, се разтварят в 80 cmазотна киселина (1:1), се охлажда и се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дм, довежда се до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g желязо.

Разтвор Б: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, допълва разтвор в колба до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 g желязо.

5.3 Провеждане на анализ на

5.3.1 Навеску сплав с тегло 0,25 грама се разтваря в 20 смсмес от киселини, се вари до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, довежда до марката с вода и се разбърква.

5.3.2 За изграждане на градуировочного графика в шест размерите на колби с капацитет 100 смвсяка се поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см.стандартен разтвор на желязо, Б, и да се инжектира във всяка колба 15 смсмес от киселини, долива вода и внимателно се разбърква.

Хоросан, не съдържащ желязо, които се използват за контрол на опит.

5.3.3 Решения на проби, контрол на опит и решения за изграждане на градуировочного графика впръсква във въздуха ацетиленовое пламъците и да измерват стойността на атомните усвояване на желязото при дължина на вълната 248,3 nm.

По получени данни изграждат градуировочный диаграма в координати: «масата на желязо, г — стойността на атомните поглъщане».

Маса желязо в проба и разтвор на контролния опит определят по градуировочному график.

5.4 Обработка на резултатите

5.4.1 Масова акция на желязо , %, изчисляват по формулата

, (2)

където е е масата на желязо в разтвора на пробата, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на желязо в разтвора на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

5.4.2 Несъответствия резултати от паралелни определения и анализ на резултатите не трябва да надвишава установените (при надеждната вероятност 0,95) стойности, дадени в таблица 2.

_______________________________________________________________________________
UDK 669.35'779:546.72.06:006.354 МКС 77.120.30 В59 ОКСТУ 1709

Ключови думи: сплави медно-фосфористые, желязо, фотометрический метод, 1,10-фенантролин, атомно-абсорбционный метод, дължина на вълната