В 1953.5-79
В 1953.5−79 Бронз купа. Методи за определяне на никел (с Промените, N 1, 2)
В 1953.5−79
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
БРОНЗ КУПА
Методи за определяне на никел
Tin bronze.
Methods for the determination of nickel
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1981−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
2. ОДОБРЕН И ВЪВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на СССР по стандартите
3. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1535−79
4. В ЗАМЯНА
5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на изделието, буква |
В 8.315−97 |
4.4; 5.4.4; 6.4.4 |
В 199−78 |
5.2 |
В 613−79 |
Уводна част |
В 614−97 |
Уводна част |
В 849−97 |
2; 5.3; 6 |
В 1953.1−79 |
2; 6 |
В 3118−77 |
1.1 |
В 3652−69 |
2; 5.2 |
В 3760−79 |
5.2 |
В 4204−77 |
2 |
В 4461−77 |
6 |
В 3773−72 |
5.2 |
В 4328−77 |
2 |
В 4461−77 |
5.2; 6.2 |
В 4951−79 |
5.2 |
В 5017−74 |
Уводна част, 5.2 |
В 5828−77 |
2; 5.2 |
В 6563−75 |
2; 5.2 |
В 6691−77 |
5.2 |
В 18300−87 |
5.2 |
В 20478−75 |
2; 5.2 |
В 22867−77 |
2 |
В 25086−87 |
1.1; 4.4; 5.4.4; 6.4.4 |
В 25336−82 |
5.2 |
6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 5−94 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 11−12−94)
7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., август 1990 г. (ИУС 6−83,11−90)
Този стандарт определя фотометрический (при масовата част на никела от 0,05% до 2,5%), гравиметрический (при масовата част на никела от 0,9% до 2,5%) и атомно-абсорбционный (при масовата част на никела от 0,05% до 2,5%) методи за определяне на никел в купа бронзах в 5017, В чл. 613 и В чл. 614.
Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1535−79.
Поносите, Изъм. N 1, 2).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1
Поносите, Изъм. N 1, 2).
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ
2а.1. Същност на метода
Методът се основава на образуването на покритие от никел и съединения с диметилглиоксимом в алкална среда, в присъствието на окислител и измерване на оптичната плътност оцветен разтвор.
Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).
2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.
Инсталиране на электролизная.
Електроди платина И 6563.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:100
Киселина сярна в 4204, разредена 1:4.
Киселина лимонена в 3652, разтвор от 100 г/дм.
Натриев хидроксид концентрирани в 4328, 2 мола/дмхоросан.
Амоний азотнокислый в 22867, разтвор 20 г/дмв азотна киселина, разредена 1:100.
Амоний надсернокислый (персульфат) в 20478, прясно приготвен разтвор на 20 г/дм.
Диметилглиоксим в 5828, решение от 10 г/дм2 мол/дмразтвор на натриев хидроксид.
Никел И 849, марка Н0.
Стандартни разтвори на никел.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,2 г никела се разтваря в 20 смазотна киселина, разредена 1:1. Премахване на окислы оксид чрез преваряване. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 1 см, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор И съдържа 0,0002 г никел.
Разтвор Б; приготвя се по следния начин: 25 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.
1 смот разтвор Б съдържа 0,00002 г никел.
Поносите, Изъм. (2).
3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА
3.1. Навеску бронз с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавят 15 смазотна киселина, разредена 1:1, покрити часови стъкло и се разтварят при нагряване. След разтваряне часово стъкло и стените на чаша се изплаква с вода и се изпарява към разтвора до 5−10 см. Към момента заплащане се добавят 50 смгореща вода, 20 смс горещ разтвор на азотнокислого ацетат и се оставя да престои на топло място 1 чаена Утайката метаоловянной киселина се филтрира в плътен филтър с фильтробумажной маса и се измива с филтър с утайката в гореща азотна киселина, разредена 1:100, до пълното премахване на никела (проба с диметилглиоксимом).
Филтратът, обем 150 см, подложени на разделите за отделяне на олово и мед при ток 1,5−2, А при непрекъснато бъркане. По-късно от 30 мин след началото на електролиза, добави 7 смсярна киселина, разредена 1:4.
След отделяне на мед и олово електроди изваждат, измиват ги 20−25 смвода, разтвор на превеждат в мерителна колба с капацитет от 250 см, чашата се изплаква 3−4 пъти с вода (10−12 см), долива до марката вода и се разбърква.
Аликвотную част от разтвора (виж таблица.1) се поставя в мерителна колба с капацитет от 50 см, се разрежда с вода до 20 сми се добавят при непрекъснато бъркане 5 смразтвор на лимонена киселина, 3 смразтвор на надсернокислого ацетат, 8 смразтвор на натриев хидроксид и 5 смразтвор на диметилглиоксима, долива до марката вода и се разбърква.
Таблица 1
Фракцията на масата на никел, % |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Маса навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г |
От 0,05 до 0,1 |
20,0 |
0,04 |
Св. 0,1 «0,5 |
10,0 |
0,02 |
«0,5» 1,0 |
5,0 |
0,01 |
«1,0» 2,5 |
2,5 |
0,005 |
След 20−30 мин се измерва оптичната плътност на разтвора в кювете с дебелина абсорбиращ слой 1 cm по отношение на решение на контролния опит на спектрофотометре при дължина на вълната 450 nm или на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром.
Поносите, Изъм. N 1).
3.2. (Изключен, Изъм. (2).
3.3. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет за 50 cmсе поставят последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор Б никел, се разрежда с вода до 20 сми след това, както е посочено в sp 3.1.
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на никел, намираща се на градуировочному графики, г;
— тегло на навески, съответстваща на аликвотной част на разтвора, г.
4.2. Несъответствие между резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.
Таблица 2
Фракцията на масата на никел, % |
, % |
, % |
От 0,05 до 0,10 вкл. |
0,010 |
0,01 |
Св. 0,10 «0,25 « |
0,012 |
0,02 |
«0,25» 0,5 « |
0,02 |
0,03 |
«0,5» 1,0 « |
0,04 |
0,06 |
«1,0» 2,5 « |
0,05 |
0,07 |
Поносите, Изъм. (2).
4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени гравиметрическим или атомно-абсорбционным методи, в съответствие с
4.5. Фотометрический метод се прилага в случай на различия в оценката на качеството на оловни бронз.
4.3−4.5. (Въведени допълнително, Изъм. (2).
5. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ
5.1.Същност на метода
Методът се основава на осаждении никел от амонячен разтвор диметилглиоксимом в присъствието на лимонена и винена киселини под формата на неразтворим внутрикомплексного диметилглиоксимата никел и тегло на получените утайки.
5.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Электролизная инсталация с сетчатыми платиновыми електроди И 6563.
Тигли филтриращи в 25336, видове TF 3−20, 3−22.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и 1:99.
Киселина, винена И 5817, разтвор на 250 г/дм.
Киселина лимонена в 3652, разтвор на 250 г/дм.
Амоняк вода И 3760 и разреден 1:50.
Амоний азотнокислый в 22867, разтвор от 100 г/дм.
Амоний натриев хлорид в 3773, разтвор от 200 г/дм.
Натрий уксуснокислый § 199.
Амоний виннокислый в 4951.
Разтвор за промиване на утайката; приготвя се по следния начин: 10 г виннокислого сулфат се разтваря във вода, се добавя 1 смамоняк и се долива с вода до 1000 см.
Урея в 6691, разтвор, 50 g/дм.
Етилов алкохол, ректификованный в 18300.
Диметилглиоксим в 5828, алкохолен разтвор, 10 g/дм.
Бромтимоловый синьо, алкохолен разтвор, 10 g/д
м.
5.3.Провеждане на анализ на
Навеску бронз тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 10 смазотна киселина, разредена 1:1, при нагряване. Се отстранява чрез преваряване окислы оксид, се добавят 50 смгореща вода, 20 смс горещ разтвор на азотнокислого ацетат и внимателно се нагрява 10 мин. В случай на необходимост се филтрира разтвор чрез плътен филтър, с фильтробумажной маса в чаша с капацитет от 250 см. Утайката върху филтъра се измива с 7−8 пъти по-горещ разтвор на азотна киселина, разредена 1:99 и утайката се отхвърлят. Филтрат се разрежда с вода до 150 см, отделят мед и олово електролиза И 1953.1. При поява по време на електролиза розов цвят (окисленная форма на манган) се добавят няколко капки разтвор на карбамид или амониев хидразин до обезцветяване на разтвора.
Електролит се изсипва в чаша с капацитет 500 сми се разрежда с вода до 200 см, се добавя 10 смразтвор на винена или лимонена киселина, 25 смразтвор на амониев хлорид и неутрализират амоняк до леко кисела реакция (рН4−5) на универсална индикаторна хартия или да се добавят няколко капки бромтимолового синьо и амоняк до алкална реакция, а след това се добавят по няколко капки на азотен киселина, разредена 1:1 до промяната на оцветяване на разтвора. Разтворът се нагрява до 70 °C, се добавят 30 смалкохолен разтвор диметилглиоксима, 5 г уксуснокислого натрий, разбърква се, добавят се 2−3 смразтвор на амоняк до леко алкална реакция и може да издържи разтвор при 50 °C 2 часа (може да се остави за през нощта). Полученият утайката се филтрира в предварително претеглени суха филтърен тигел при отсасывании разтвор водоструйным помпа. Филтърен тигел се измива 3 пъти горещ разтвор за промиване и 6−8 пъти с гореща вода, на съд с утайка изсушен при 120 °C до постоянна
маса.
5.4. Обработка на резултатите
5.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата
,
където е е масата на утайката диметилглиоксимата никел, g;
0,2032 — коефициент за преизчисляване на маса диметилглиоксимата никел върху масата на никел;
— тегло на навески, г.
5.1−5.4.1. Поносите, Изъм. 1).
5.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.
Поносите, Изъм. (2).
5.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
5.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или атомно-абсорбционным метод, в съответствие с
5.4.3,
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА НИКЕЛ
6.1.Същност на метода
Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на никел, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-въздух.
6.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за да никел.
Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1.
Блокирането на § 3118 и 2 мол/дмхоросан.
Смес от киселини: смесва се един обем азотна киселина с три количества солна киселина.
Никел И 849.
Стандартни разтвори на никел.
Разтвор А: 1 г никел, за да се разтварят при нагряване до 10 смазотна киселина (1:1). Разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1 дми се долива до марката с вода.
1 смразтвор И съдържа 0,001 g от никел.
Разтвор Б: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.
1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г никел
.
6.3. Провеждане на анализ на
6.3.1. Навеску бронз маса, посочена в таблица.3, се разтварят при нагряване до 10 смсмес от киселини. Разтвор се прехвърлят в съответната мерителна колба (виж таблица.3) и се долива с вода до марката. При съдържание на никел повече от 0,1% аликвотную част от разтвора (таблица.3) се поставя в мерителна колба с капацитет от 100 см, приливают 10 см,2 мола/дмсолна киселина и се долива с вода до марката.
Таблица 3
Фракцията на масата на никел, % |
Маса навески, г |
Обем на разтвора, |
Обемът на аликвотной част на разтвора, см |
Обемът на 2 бенки/дмразтвор на солна киселина, см |
Обем на разтвора, след разреждане, |
От 0,05 до 0,1 вкл. |
1 |
100 |
- |
- |
- |
Св. 0,1 «0,5 « |
1 |
100 |
10 |
10 |
100 |
«0,5» 2,5 « |
0,5 |
250 |
10 |
10 |
100 |
Измерване на ядрена абсорбцию никел в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 232,0 нм паралелно с градуировочными решения.
6.3.2. Мрежа градуировочного графика
В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; и 10,0 cmстандартен разтвор на никел Bi
Във всички колба се добавят по 10 см,2 мола/дмразтвор на солна киселина и се долива с вода до марката.
Измерване на ядрена абсорбцию на никел, както е посочено
6.4. Обработка на резултатите
6.4.1. Масовата акция на никел () в процент изчисляват по формулата
,
къде — концентрация на никел, намираща се на градуировочному графики, г/см;
— обем на крайния разтвор на пробата, см;
— тегло на навески проби, г.
6.4.2. Несъответствие на резултатите от паралелни определения, не трябва да надвишава стойностите на установените несъответствия ( — фигура за сближаване с 3), определени в таблица.2.
6.4.3. Несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.
6.4.4. Контрол на точността на анализ на резултатите, се извършва по Държавен стандарт образци на оловни бронз, отново одобрени И 8.315, или метода на добавки или съпоставянето на резултатите, получени фотометрическим или гравиметрическим методи, в съответствие с
Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).