В 15027.14-77

• gost-1502714-77.pdf (235.97 KiB)
  ГОСТ 15027.14-77

В 15027.14−77 Бронз безоловянные. Методи за определяне на титан (с Промените, N 1, 2)

В 15027.14−77

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

БРОНЗ БЕЗОЛОВЯННЫЕ

Методи за определяне на титан

Non-tin bronze.
Methods for the determination of titanium

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1979−01−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 28.06.77 N 1614

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 15027.14−69

4. Стандарт напълно отговаря на ЧЛ CMSA 1538−79

5. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

6. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Промените, N 1, 2, одобрени в февруари 1983 г., март 1988 г. (ИУС 6−83, 6−88)


Този стандарт определя фотометрические и атомно-абсорбционный методи за определяне на титан (при масово дела на титан от 0,05% до 0,3%) в безоловянных бронзах в 18175.

Поносите, Изъм. N 1).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към методите за анализ — в 25086 с добавка за експлоатация.1 ГОСТ 15027.1.

Поносите, Изъм. N 1).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН

2а.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на титан в сернокислой среда с водороден прекис жълто-оранжев на комплекса, както и промяна на оптичната плътност.

Разд.2а. (Въведени допълнително, Изъм. N 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:4.

Киселина фтористоводородная в 10484.

Киселина фосфорна И 6552, разредена 1:1.

Водороден пероксид в 10929.

Титан металик със съдържание не по-малко от 99,5% титан.

Калий-титан (IV) флуорът.

Разтвор на титан стандарт; се приготвя, както следва: 0,201 г метал титан се разтварят при нагряване до 100 смна сярна киселина, разредена 1:4. След това при варене се окисляват титан, добавяне на няколко капки азотен киселина, разредена 1:1 до обезцветяване на разтвора. Разтворът се вари в продължение на 2−3 мин, охлажда, се трансформира в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,4 mg титан.

От калий-флуор, титан стандартен разтвор на титан се приготвя, както следва: 1,0024 г калий-титан (IV) флуор, се изпарява в платина чаша с 10 смсярна киселина, разредена 1:1 до влажния баланс. Съдържанието на чаша се разтваря в 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, се изсипва в мерителна колба с капацитет 500 см, добавете 50 смна сярна киселина, разредена 1:4, и се разрежда с вода до марката.

1 смразтвор съдържа 0,4 mg титан.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама, поставени в чаша, приливают 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и се разтварят при нагряване. След това се добавят 10 смсярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до секрет бял дим сярна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря във вода, прехвърлят разтвор в мерителна колба с капацитет от 50 см, добавете 5 смна фосфорна киселина, 1 смводороден прекис, долива до марката с вода, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтворите в фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром при дължина на вълната 410−450 нм или на спектрофотометре при дължина на вълната 410 nm в кювете с дължина 1 виж

Разтвор за сравнение служи на анализирания разтвор сплав, проведено през всички етапи на анализ, но без добавяне на водороден прекис.

3.2. Мрежа градуировочного графика

В мерителни колби с капацитет 50 смпоследователно се налива 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6.0 смстандартен разтвор на титан, се добавят по 25 смсярна киселина, разредена 1:4, по 5 смна фосфорна киселина, до 1 смна водороден прекис, долива до марката вода и се разбърква. След това се анализира водят, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан.

За постигнатите стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).

4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на анализ на резултатите се извършва по Държавен стандарт лв безоловянных бронз, аттестованным по установения ред, съпоставянето на анализ на резултатите, получени фотометрическим и атомно-абсорбционным методи или метод на добавки в съответствие с ГОСТ 25086.

4.3, 4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ТИТАН С ПРИЛАГАНЕТО НА ДИАНТИПИРИЛМЕТАНА

5.1. Същност на метода

Методът се основава на формирането на комплекса от титан с диантипирилметаном в околната среда 0,5 мол/дмсолна киселина и измерване на нейната оптична плътност. Предотвратяване на влиянието на желязо елиминират въвеждането на аскорбинова киселина.

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1 и 1:5.

Киселина аскорбинова по административно-техническа документация, разтвор от 100 г/дм.

Амоняк вода И 3760.

Диантипирилметан (CHNO), решение от 10 г/дмв разтвор от 0,5 мол/дмсолна киселина; приготвя се по следния начин: 10 г от препарата се разтваря в 200 смвода, се добавят 80 смсолна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката вода и се разбърква.

Мед метална марка на МО в ГОСТ 859.

Разтвор на мед; се приготвя, както следва: 0,5 грама мед се разтваря в 5 смазотна киселина, разредена 1:1, се отстранява окислы оксид чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.

Титан металик с масова акция на титан не по-малко от 99,5%.

Стандартни разтвори на титан.

Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1005 г титан се разтваря в 20 смсярна киселина, разредена 1:1, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г титан.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива до марката със сярна киселина, разредена 1:5, и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00

001 г титан.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску сплав с тегло 0.5 грама се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтварят в 5 смазотна киселина при нагряване. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква. В две мерителни колби с капацитет за 100 смпонасят по 5 смна разтвора. Разтвори се разреждат с вода до обем 20 см, която е неутрализирана с амоняк до поява на синьо оцветяване на комплекса мед, след което се добавят по 10 смсолна киселина и 2,5 смразтвор на аскорбинова киселина. В една от колби се добавя 25 смразтвор на диантипирилметана и двете колба, долива с вода до марката и се разбърква. През 50 мин се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре с лилаво светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната 389 нм в кювете с дължина 1 виж

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ диантипирилмета

.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 5 смразтвор на мед и в пет от тях се поставя 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор на Bi Разтвори се разреждат с вода до обем 20 сми по-нататък анализ се извършва, както е посочено в ап 5.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащи титан и диантипирилметана. По получени данни изграждат градуировочный график.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на титан, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

Поносите, Изъм. (2).

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две лаборатории, или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

5.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.4.

5.4.3, 5.4.4. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

6.1. Същност на метода

Методът се основава на измерване на поглъщането на светлина от атомите на титан, формира при въвеждането на анализирания разтвор в пламъците на ацетилен-азотен оксид.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър с източник на лъчи, за титан.

Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 1:4 и 1:10.

Ацетилен И 5457.

Азотен оксид И 9293.

Мед на ГОСТ 859.

Стандартен разтвор на мед, 10 г мед се разтварят при нагряване на 80 смазотна киселина (1:1). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката.

1 смот разтвора съдържа 0,1 грама мед.

Титан металик с масова акция на титан не по-малко от 99,5%.

Стандартен разтвор на титан: 0,1 грама титан се разтварят при нагряване 50 смна сярна киселина (1:4). Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката със сярна киселина (1:10).

1 смразтвор съдържа 0,001 g титан.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. Навеску проба с тегло 3 грама се разтваря при нагряване 20 смазотна киселина 1:1, а след това добавете 10 смсярна киселина (1:1) и се изпарява към до появата на бял дим сярна киселина. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию титан в пламъците на ацетилен-азотен оксид при дължина на вълната 365,3 нм паралелно с градуировочными решения.

6.3.2. Мрежа градуировочного графика

В пет размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя 0; 1,5; 3,0; 6.0 и 9,0 смстандартен разтвор на титан, се добавят по 30 смстандартен разтвор на мед, по 10 смна сярна киселина (1:1) и се долива с вода до марката. Измерване на ядрена абсорбцию титан, както е посочено в ap 6.3.1. По получените стойности изграждат градуировочный график.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масова дял от титан () в процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация на титан, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обем на крайния разтвор на пробата, см;

 — тегло на навески проби, г.

6.4.2. Абсолютно забранени несъответствия резултати от паралелни определяния ( — фигура за сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, дадени в таблицата.

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — показател за възпроизводимост), не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.

6.4.4. Контрол на точността на резултатите от анализ

Контрол на точността на резултатите на анализа се извършва sp 4.4.

Разд.6. (Въведени допълнително, Изъм. (2).