В 13938.11-2014

• gost-1393811-2014.pdf (321.24 KiB)
  ГОСТ 13938.11-2014

В 13938.11−2014 Мед. Метод за определяне на масовата акция на арсен

В 13938.11−2014

Група В59

INTERSTATE СТАНДАРТ

МЕД

Метод за определяне на масовата акция на арсен

Мед. Method for determination of arsenic mass fraction

МКС 77.120.30

Дата на въвеждане 2016−01−01

Предговор

Цел, основни принципи и основните реда за извършване на дейности по междудържавни стандартизация, определени в § 1.0−92 «Межгосударственная система на стандартизация. Основните разпоредби» и В чл. 1.2−2009 «Межгосударственная система на стандартизация. Стандарти за междудържавни, правила и препоръки за щатите стандартизация. Правила за разработване, приемане, прилагане, актуализиране и отмяна"

Информация за стандарта

1, РАЗРАБОТЕН Открито акционерно дружество «Научно-изследователски и проектантски институт по обогатяване и обработка на полезни изкопаеми «УРАЛМЕХАНОБР» (ОАО «Уралмеханобр»), Технически комитет по стандартизация ТК 368 «Мед"

2 ДОБАВЕН федералната агенция за техническо регулиране и метрология (Росстандарт)

3 ПРИЕТ от Магистралата съвет по стандартизация, метрология и сертификация (протокол от 14 ноември 2014 г. N 72-N)

За приемането гласува:

4 Постановление на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология от 2 април 2015 г., N 207-член на магистралата стандарт В 13938.11−2014 пуснати в действие като национален стандарт на Руската Федерация от 1 януари 2016 г.

5 В ЗАМЯНА ГОСТ 13938.11−78


Информация за промените в този стандарт се публикува в рамките на годишния информационен индекс «Национални стандарти за», а текста на промени и изменения — в месечния информационен индекс «Национални стандарти». В случай на преразглеждане (замяна) или отменяне на настоящия стандарт съответното уведомление ще бъде публикувано в месечния информационен индекс «Национални стандарти». Съответната информация, уведомяване и текстове се поставят също в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет

1 Област на приложение

Този стандарт определя фотометрический метод на измерване за масова дела на арсен в мед (в диапазона от 0,0005% до 0,100%).

2 позоваване

В настоящия стандарт са използвани връзки към следните междудържавни стандарти:

В 1770−74 (ISO 1042−83, ISO 4788−80) Съдове за готвене мерителна лаборатория за стъкло. Цилиндрите в двигателя, мензурки, колби, епруветки. Общи технически условия

В 1973−77 Ангидрид арсениден. Технически условия

В 3118−77 на Реагенти. Блокирането. Технически условия

В 3765−78 на Реагенти. Амоний молибденовокислый. Технически условия

В 4160−74 на Реагенти. Калий бромистый. Технически условия

В 4204−77 на Реагенти. Киселина сярна. Технически условия

В 4328−77 на Реагенти. Натриев хидроксид концентрирани. Технически условия

В 4461−75* Реагенти. Киселина азотна. Технически условия
________________
* Вероятно грешка на оригинала. Трябва да се чете: ГОСТ 4461–77. — Забележка на производителя на базата данни.


В 5841−74 на Реагенти. Хидразин сернокислый

В 6709−72 дестилирана Вода. Технически условия

В 10929−76 на Реагенти. Водороден пероксид. Технически условия

В 14261−77 блокирането на особена чистота. Технически условия

В 24104−2001лабораторни Везни. Общи технически изисквания

_______________

На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р 53228−2008 «Везни неавтоматического действия. Част 1. Метрологични и технически изисквания. Тест».


В 25086−2011 Цветни метали и техните сплави. Общи изисквания към методите за анализ

В 25336−82 Прибори и оборудване лабораторни стъклени. Типове, основни параметри и размери

В 29169−91 (ISO 648−77) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета с една марка

В 29227−91 (ISO 835−1-81) Съдове за готвене лаборатория за стъкло. Пипета степен. Част 1. Общи изисквания

В 31382−2009 Мед. Методи за анализ

В ISO 5725−6-2003Точност (правилност и прецизионность) методи и резултати от измерванията. Част 6. Използването на стойности на точността на практика

_______________

На територията На Руската Федерация действа ГОСТ Р ISO 5725−6-2002.


Забележка — При ползване на настоящия стандарт е препоръчително да се провери действието на посочените стандарти в информационната система за общо ползване — на официалния сайт на Федералната агенция за техническо регулиране и метрология на Интернет или по годишния информационното показалеца «Национални стандарти», която е публикувана от 1 януари на текущата година и в последните заглавия месечен информационен показалеца «Национални стандарти» за текущата година. Ако референтен стандарт заменя (променен), при ползването на настоящия стандарт трябва да се ръководи от който замества (променен) стандарт. Ако референтен стандарт е отменен без замяна, позиция, в която дадена връзка към него, се прилага в частта, засягащи тази връзка.

3 Общи разпоредби

Общи изисквания към метода на измерване в 25086 и В 31382.

4 Характеристики на показатели за точност на измерване

Точността на измерване на масовата акция на арсен отговаря на характеристиките, посочени в таблица 1 (при Р=0,95).

Стойности на границите на повторяемост и възпроизводимост на измерванията при надеждната вероятност Р = 0,95, посочени в таблица 1.


Таблица 1 — Стойности на индекса на точност граници на повторяемост и възпроизводимост на измерванията масово дела на арсен при надеждната вероятност Р=0,95

В проценти

5 Средства за измерване, помощни устройства, материали, строителни разтвори

При извършване на измервания се използват следните средства за измерване и спомагателни устройства:

— инсталация за отгонки треххлористого арсен според фигурата 1;

— спектрофотометър или фотоэлектроколориметр, осигуряващ провеждането на измервания при дължини на вълните от 820 нм или от 600 до 680 нм;

— шкаф фурна лаборатория с терморегулятором, осигуряваща температура на загряване до 250 °C;

— везни, лабораторни специален клас на точност И 24104;

— колби мерителни 2−50−2, 2−100−2, 2−250−2, 2−1000−2 в 1770;

— чаши-1−100 ТХС, В-1−250 ТХС, В-1−1000 ТХС в 25336;

— нагревателната плоча на [1]*, осигуряваща температура на загряване до 400 °C или подобна;
________________
* Пози. [1]-[2] вижте раздел Библиография. — Забележка на производителя на базата данни.

— пипета не по-ниска от 2-ри клас на точност И 29169 и В 29227;

— стъкло часа;

— фуния В-36−80 XC И 25336.

При извършване на измервания се използват следните материали и разтвори:

— амоний молибденовокислый в 3765, хоросан за масова концентрация 10 g/дмв сярна киселина моларна концентрация 2 мол/дм(се съхранява в пластмасов контейнер);

— хидразин сернокислый в 5841, хоросан за масова концентрация 10 g/dm;

— дестилирана вода И 6709;

— киселина азотен И 4461 и разредена 1:1;

Фигура 1 Инсталация за отгонки арсен

1 — перегонная колба; 2 — капельная фуния; 3 — капачка с брызгоуловителем; 4 — хладилник; 5 — първа приемник; 6 — отводная тръба с лъжичка; 7 — контролен приемник с вода, за улавяне на газове

Фигура 1 Инсталация за отгонки арсен

— устойчивостта на сместа;

— ангидрид арсениден в 1973;

— разтвори арсен известна концентрацията;

— натриев хидроксид (натриев хидроксид концентрирани) И 4328, хоросан за масова концентрация от 100 г/дм;

— сярна киселина И 4204, разреден 1:1 и хоросан моларна концентрация 2 мол/дм;

— калий бромистый в 4160;

— солна киселина особена чистота И 14261 или солна киселина § 3118, не съдържа арсен;

— водороден пероксид в 10929;

— филтри обеззоленные на [2] или други подобни.

Бележки

1 се Допуска прилагането на други средства за измерване, одобрени типове, помощни средства и материали, технически и метрологични характеристики, които не отстъпват по-горе.

2 Допуска се използването на реактиви, произведени по друг нормативната документация, при условие, че се гарантира от тях метрологични характеристики на измерванията, посочени в настоящия стандарт.

6 Същността на метода

Методът се основава на реакция на образованието мышьяково-молибденового на комплекса, боядисана в син цвят. Предварително се отделят арсен от мед и които пречат на примеси чрез отгонки треххлористого арсен от солянокислого разтвор. Оптичната плътност на разтвора се измерва при дължина на вълната от 820 нм или от 600 до 680 нм.

7 Подготовка за изпълнение на измерване

7.1 За приготвяне на разтвор на амониев молибденовокислого масова концентрация 10 g/dm: навеску ацетат молибденовокислого с тегло 10 грама се поставя в чаша с капацитет 1000 сми приливают 500 смсярна киселина моларна концентрация 2 мол/дм. Разтворът се филтрира, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, и се долива до марката със сярна киселина моларна концентрация 2 мол/дми се разбърква.

7.2 начин на Приготвяне възстановителни смес

За приготвяне на възстановителни смес 10 смразтвор на амониев молибденовокислого масова концентрация 10 g/дмсе поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, добавете 1 смразтвор на хидразин сулфат масова концентрация 10 g/дм, долива до марката с вода и внимателно се разбърква.

7.3 За изграждане на градуировочного графика се приготвя разтвори арсен известна концентрация.

При приготвянето на разтвор с масова концентрация на арсен 1 mg/cmнавеску мышьяковистого анхидрид маса 0,1320 г се поставя в чаша с капацитет от 100 см, се разтваря при слабо нагряване до 10 смразтвор на натриев хидроксид, за масова концентрация от 100 г/дм. Разтворът се изсипва в мерителна колба с капацитет 1000 см, се разрежда с вода до 300 см, охлажда и се долива с вода до марката и се разбърква.

При приготвянето на разтвора Б с масова концентрация на арсен 0,02 мг/cm,5 cmна разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 250 см, се долива до марката вода и се разбърква.

7.4 Мрежа градуировочного графика

Пет чаши с капацитет 100 cmсе поставя 0; 0,5; 1,0; 2,0 и 4,0 смразтвор Б, което съответства на 0; 10; 20; 40 и 80 микрограма арсен. Във всяка чаша се приливают 5 смазотна киселина, леко се изпарява решения на сухо при температура от 120 °C до 130 °C. За пълното отстраняване на остатъка азотна киселина чашите се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при температура от 135 °C до 140 °C.

Остатъкът се охлажда, овлажнява две капки разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 100 г/дм. През интервал от време от 10 до 12 мин се добавят 40 смвъзстановителни сместа се загрява и се вари в продължение на 3−5 минути. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, направи възстановителна смес до марката и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 820 нм или от 600 до 680 нм в кювете с оптимална дебелина на поглъщане на светлината слой.

Като разтвор за сравнение се използва вода. График изграждат с оглед на празен опит (разтвор сравнение с нулева концентрация на арсен).

8 Изпълнение на измерване

Навеску мед се поставя в чаша с капацитет 250 сми приливают азотен киселина, разредена 1:1. Маса навески мед (в зависимост от масова акция арсен) и обемът киселина, посочени в таблица 2.


Таблица 2

Чаша покрити часови стъкло и се загрява до пълно разтваряне на навески и до премахване на азотни оксиди, свали стъклото. В разтвор на приливают 25 смсярна киселина, разредена 1:1, се загрява до отделянето на изпарения, сярна киселина и отоплението е продължена още в рамките на 10 мин.

Чаша охладено, приливают от 10 до 15 смвода и отново се загрява до отделянето на изпарения на сярна киселина.

Към момента заплащане приливают 50 смвода и се изсипва разтвор в колбата за дестилация. Добавят 5 г хидразин сулфат, 1 г калиев бромид и затворете колба със запушалка, снабженной дюза с брызгоуловителем и просмукване фуния.

В приемника се налива 100 смвода и 1 смна водороден пероксид и свързват всички части на инсталацията. Контролен приемник се поставя на такова количество вода, че нивото й е на 1−2 мм над края на тръбата.

В перегонную колба, съдържаща анализирания разтвор, инжектирани чрез капельную фуния 100 смсолна киселина, загрява се разтвора до кипене и се дестилира 2/3 от обема на течности.

При измерване на маса дял на арсен в интервала от 0,0005% до 0,002% дистиллят използват напълно, при измерване на маса дял на арсен в интервала от 0,002% до 0,1% използват аликвоты дестилат, които стойности са дадени в таблица 2.

Разтвори от приемници се изсипва в чаша с капацитет от 250 см, приливают 10 смазотна киселина и внимателно се изпарява решения на сухо при температура от 120 °C до 130 °C. За пълното отстраняване на остатъка азотна киселина чашите се поставя в сушилнята и се оставя за 1 час при температура от 135 °C до 140 °C.

Остатъкът се охлажда, овлажнява две капки разтвор на натриев хидроксид за масова концентрация от 100 г/дм. През интервал от време от 10 до 12 мин се добавят 40 смвъзстановителни сместа се загрява и се вари в продължение на 3−5 минути. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, направи възстановителна смес до марката и се разбърква.

След 20 мин се измерва оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната от 820 нм или от 600 до 680 нм в кювете с оптимална дебелина на поглъщане на светлината слой.

Като разтвор за сравнение се използва вода. Едновременно се извършват два свободните опит с всички използвани реагенти. Средната стойност на оптичната плътност на празен опит я изваждат от общото от оптичната плътност на анализирания разтвор.

Маса арсен, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено в 7.4.

9 Обработка на резултатите от измерванията

9.1 Масова акция на арсен X, %, изчисляват по формулата

, (1)

или

, (2)

където е е масата на арсен, намираща се на градуировочному графики, мкг;

m — масата на навески мед, g;

V — обемът на анализирания разтвор, см;

V — обемът на аликвоты на анализирания разтвор, см.

9.2 За резултата от измервания, се приемат среднеарифметическое стойност от две паралелни определяния, при условие че абсолютната разлика между тях в условията на повторяемост не надвишава стойности (при надеждната вероятност Р=0,95) границата на повторяемост r, дадени в таблица 1.

Ако разликата между най-голямото и най-резултатите от паралелни определения надвишава стойността на границата на повторяемост, извършват процедурите, посочени В ISO 5725−6 (под 5.2.2.1).

9.3 Несъответствие между резултатите от измерване, получени в две лаборатории, не трябва да надвишава стойностите на границата на повторяемост, дадени в таблица 1. В този случай за крайния резултат може да бъде приета от тяхната средна аритметична стойност. При неизпълнение на това условие могат да се използват процедурите, посочени В ISO 5725−6.

Библиография