В 13938.9-78
В 13938.9−78 Мед. Методи за определяне на сребро (с Промените, N 1, 2, 3)
В 13938.9−78
Група В59
INTERSTATE СТАНДАРТ
МЕД
Методи за определяне на сребро
Мед. Methods for determination of silver
ОКСТУ 1709
Дата на въвеждане 1979−01−01
ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ
1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР
РАЗРАБОТЧИЦИТЕ
Г. На П. Гиганов,
2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР
3. В ЗАМЯНА
4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ
Наименование NTD, в който дадена връзка |
Номер на точка, точка |
В 1277−75 |
2.2 |
В 3117−78 |
2.2 |
В 3118−77 |
2.2; 3.2 |
В 3760−79 |
2.2 |
В 4160−74 |
2.2 |
В 4204−77 |
2.2 |
В 4461−77 |
2.2; 3.2 |
В 4520−78 |
3.2 |
В 5457−75 |
3.2 |
В 5644−75 |
2.2 |
В 6836−80 |
3.2 |
В 10652−73 |
2.2 |
В 11125−84 |
3.2 |
В 11293−89 |
2.2 |
В 13938.1−78 |
1 |
В 20448−90 |
3.2 |
5. Ограничение на срока на валидност, заснети по протокол N 3−93 Магистралата на Съвета по стандартизация, метрология и сертификация (ИУС 5−6-93)
6. ПРЕИЗДАВАНЕ (ноември 1999 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в април 1983 г., юни 1985 г., април 1988 г. (ИУС 7−83, 8−85, 7−88)
Този стандарт определя фотометрический и атомно-абсорбционный методи за определяне на сребро, мед (при масова част сребро от 0,001 до 0,004%).
1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ
Общи изисквания към методите за анализ и изискванията за безопасност при извършване на анализи — в 13938.1.
Разд.1. Поносите, Изъм. N 3).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБРО
2.1 Същност на метода
Методът се основава на образуването на многокомпонентного боядисана връзка сребро-бромпирогалловый червено-ортофенантролин-желатин*. Измерване на оптичната плътност при дължина на вълната 635 nm.
______________
* В този случай на желатин не е стабилизатор, а влиза в състава на съединението.
Сребро, от мед и които пречат на примеси се отделят под формата на сребърен бромид съвместно с бромидом таллия (I).
2.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър с всички принадлежности.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1.
Киселина сярна в 4204, разредена 1:1, 2 н. хоросан.
Блокирането на § 3118, 1 н. хоросан.
Амоний азотнокислый.
Амоняк вода И 3760, разреден 1:5.
Бромпирогалловый червено (БПК); 0,0002 М разтвор: 0,115 г БПК, разтворени в 1 дмвода.
Ортофенантролин, 0,02 М разтвор: 3,96 грама се разтваря в 1 дмвода.
Амоний уксуснокислый в 3117, разтвор от 200 г/дм.
Сол динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной киселина, 2-водна (трилон Б) в 10652, 0,1 М разтвор: 37,22 г сол се разтваря в 1 дмвода.
Желатин хранително-вкусовата И 11293, разтвор 2,5 г/дм; прясно приготвена.
Калий бромистый в 4160, разтвор 5 г/дм.
Натрий сернистокислый безводен И 5644.
Таллий сернокислый (I), решение от 10 г/дм.
Хартия индикатор, универсален.
Разтвор за промиване; приготвя се по следния начин: 20 смразтвор на калиев бромид и 50 см
на сярна киселина, разредена 1:1, разбърква се и се долива с вода до 400 см
.
Сребро азотнокислое в 1277.
Разтвори на сребро стандарт.
Разтвор А; се приготвя, както следва: 0,1574 г азотнокислого сребро се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см, долива с вода до марката и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 1 mg сребро.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: 5 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 50 микрограма на сребро.
Разтвор В; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвор Б и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 5 микрограма сребро.
Всички разтвори на среброто трябва да се съхранява на тъмно място.
Поносите, Изъм. N 3).
2.3. Провеждане на анализ на
2.3.1. Навеску тегло 1,0 g се поставя в гражданските колба с капацитет от 250 см, се добавят 20 см
азотна киселина, разредена 1:1. След края на бурна реакция разтвор се загрява до пълно разтваряне на мед. Разтворът се охлажда, добавя 10 см
сярна киселина, разредена 1:1, и се изпарява до отделянето на изпарения на сярна киселина. Ако разтворът е боядисан в жълт цвят (органичните), до съдържанието в колба се добавят азотнокислый амоний (на върха на шпатула) и се загрява до обезцветяване на разтвора. Съдържанието на колбата се охлажда стените на колбата се измиват 5−7 см
вода и отопление продължи до отделянето на изпарения на сярна киселина. Тази операция се повтаря два пъти. Обемът на остатъка сярна киселина трябва да бъде около 2 см
. Съдържанието на колбата се охлажда и се добавят 10 см
вода и се загрява до кипене. Разтворът се охлажда, неразтворимо утайката се филтрира, на филтър със средна плътност, филтратът се поставя в чаша с капацитет от 50 см
, филтърът се измива с вода, на малки порции. Количеството на филтрата и промывных води не трябва да превишава 20 см
.
В разтвор на приливают 5 смразтвор на амониев таллия и при разбъркване — 5 см
разтвор на калиев бромид. Съдържанието на чаши в рамките на 30 мин. се разбърква, а след това се оставя за 3 часа
Утайката се филтрира по-малък филтър и се измива с шест пъти промывной течност порции по 5 см. Утайката се измива с вода в чаша, в която прекарвали отлагане, добавете 2 см
сярна киселина, разредена 1:1, и изпарява към преди появата на изпарения на сярна киселина, се добавят 1−2 капки азотна киселина (за унищожаване бромид и премахване на бром) и продължават да се загрява до появата на изпарения на сярна киселина.
Съдържанието на чаша охладено, измийте стените на 5−7 смвода и разтвор се изпарява към до отделянето на изпарения на сярна киселина. Тази операция се повтаря два пъти, а след това разтворът се изпарява към до по-малък обем (до 1−2 капки сярна киселина). Съдържанието на чаши и се охлажда, добавя 10 см
вода, 0,1 г сернистокислого натрий и се вари в продължение на 1 минута. Разтворът се охлажда, добавя се 2 см
разтвор на трилона Б, разтвор на амоняк, разреден 1:5, стойността на pH на разтвора трябва да бъде 4 (pH на разтвора проверяват по индикаторна хартия). След това добавете 2 см
разтвор на уксуснокислого ацетат (стойността на pH на разтвора при това трябва да бъде около 6), 2 см
разтвор на фенантролина, 1 см
разтвор на желатин, 2 см
разтвор на бромпирогаллового червено. След добавянето е пълна всеки реагент разтвор се разбърква. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 см
, долива с вода до марката и се разбърква. Измерване на оптичната плътност на разтвора при дължина на вълната 635 nm в кювете с оптимална дебелина на слоя.
Разтвор за сравняване при измерване на оптичната плътност служи като хоросан, проведено през всички етапи на анализ, като се започне с отлагане, и съдържащ всички реактиви с изключение на сребро. Маса сребро, монтирани по градуировочному графики, построен, както е посочено
2.3.2. Мрежа градуированного графика
В чаша с капацитет от 50 смсе поставя 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см
стандартен разтвор В, което съответства на 0; 5,0; 10,0; 20,0; 30,0 и 40,0 микрограма сребро, добавете 2 см
сярна киселина, разредена 1:1, и извършва всички операции, както е посочено в sp 2.3, включително и фазата на утаяване, след етапа на отлагане.
За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям сребро изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА СРЕБРО
3.1. Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина с добавянето на солна киселина или нитрат живак и измерване на усвояване на линия сребро при въвеждането на солянокислого или азотнокислого разтвори в пламъците на ацетилен-въздух.
Поносите, Изъм. N 3).
3.2. Апаратура, реактиви и разтвори
Спектрофотометър атомно-абсорбционный, състоящ се от лампа с silver кух катод, горелки за пламък: ацетилен-въздух или газ пропан-бутан-въздух и распылительную система.
Ацетилен И 5457.
Пропан-бутан в 20448.
Въздушен компресор.
Водата бидистиллированная.
Блокирането на § 3118.
Киселина азотна И 4461, разредена 1:1 и разтвор на 0,1 мол/дм.
Киселина азотна, оси.ч., (без хлор) в 11125.
Живак (II) азотнокислая 1-водна И 4520, хоросан 25 г/дмв разтвор на азотна киселина 0,1 мол/дм
.
Мед, стандартни образци за спектрален анализ N 308 и N 309 по Госреестру N 217, съдържащи 25,5·10и 18,6·10
% сребро, съответно. Може да се прилага электролитную мед с установените съдържание на сребро.
Разтвор на мед 100 г/дм: 10,0 g стандартния модел N 308 или N 309 се разтварят при нагряване до 70 см
азотна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към отстраняване на основната маса киселина. След това се добавят 10 см
вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда и се добавят 16 см
солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката вода и се разбърква.
10 смразтвор на мед съдържа: 25,5 микрограма сребро при използване на стандартната проба мед N 308 и 18,6 микрограма сребро при използване на стандартната проба N 309.
Сребро в 6836*.
_______________
* На територията На Руската Федерация действа В 6836−2002. — Забележка на производителя на базата данни.
Разтвори на сребро стандарт.
Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама сребро се разтваря в 5 смазотна киселина особена чистота, хоросан се трансформира в мерителна колба с капацитет 1 дм
, долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.
Същият разтвор може да бъде приготвена по следния начин: 0,1 грама сребро се разтварят в 25 смразтвор на азотна киселина (2:1), добавя 5 см
нитрат разтвор на живак и се загрява до отстраняване на азотни оксиди. Разтворът се охлажда, се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, разреден с етикети бидистиллированной вода и се разбърква. Разтвор се съхранява на тъмно място.
1 смот разтвора съдържа 0,1 mg сребро.
Разтвор Б; се приготвя, както следва: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката бидистиллированной вода и се разбърква. Разтворът се съхранява не повече от 5 ч.
Същият разтвор може да бъде приготвена по следния начин: от 10 смот разтвора И се поставят в мерителна колба с капацитет 1000 см
, приливают 5 см
нитрат разтвор на живак и 10 см
разтвор на азотна киселина (1:1), се разрежда до етикета бидистиллированной вода и се разбърква.
1 смразтвор съдържа 0,01 mg сребро.
Поносите, Изъм. N 3).
3.3. Провеждане на анализ на
3.3.1. Навеску мед с тегло 1,0 g се разтваря при нагряване до 10 смазотна киселина, разредена 1:1, и хоросан изпарява към до влажни соли. След това се добавят 10 см
вода и се загрява, докато се разтопи соли. Разтворът се охлажда и се добавят 16 см
солна киселина. Разтворът се трансформира в мерителна колба с капацитет от 100 см
, долива до марката и се разбърква. Полученият разтвор на мед се впръсква в пламъка на атомно-абсорбционного близост до инфрачервения спектрометър и измерват абсорбцию в пламъците при дължина на вълната 328,1 нм.
Едновременно се извършва контролен опит с всички използвани реагенти. Размер на оптичната плътност на разтвора на контролния опит я изваждат от общото от стойности на оптичната плътност на анализирания разтвор.
Маса на сребро в разтвора, монтирани по градуировочному график.
Разрешено за определяне на масови акции сребро използва метода на добавки.
Поносите, Изъм. N 1, 3).
3.3.1 а. Навеску мед с тегло 1,0 g се поставя в чаша с капацитет от 100 см, приливают 10 см
азотна киселина, разредена 1:1, и 2 см
нитрат разтвор на живак. Се загрява, докато се разтопи навески. Разтвор и след това се охлажда и се поставят в мерителна колба с капацитет от 100 см
, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Измерване на абсорбцията на линия сребро в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната 328,1 нм, като едновременно с разтвори на контролния опит и за изграждане на градуировочного графика.
Допуска едновременното определяне във разбор разтвор на цинк (от 0,0005 до 0,006%), никел (от 0,1 до 0,5%), олово (от 0,005 до 0,06%) и желязо (от 0,01 до 0,06%).
(Въведени допълнително, Изъм. N 3).
3.3.2. Мрежа градуировочного графика
В мерителни колби с капацитет 100 cmсе поставя 0; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см
стандартен разтвор на сребро Б, по 10 см
азотнокислой мед, 16 см
солна киселина, долива с вода до марката и се разбърква. Допуска начин на приготвяне на разтворите, както следва. В мерителни колби с капацитет 100 cm
се поставя до 10 см
азотна киселина, разредена 1:1 и по 2 см
нитрат разтвор на живак. След това колби приливают последователно 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см
стандартен разтвор Б, се разрежда с вода до марката и се разбърква.
Получените разтвори съдържат 19, 29, 39, 49 и 59 микрограма сребро при използване на разтвор на мед, приготвени от стандартния модел N 309, или 26, 36, 46, 56 и 66 микрограма сребро при използване на разтвор на мед, приготвени от стандартния модел N 308.
Нататък извършва анализ, както е посочено в sp 3.3.
Приготвени разтвори фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре. За постигнатите стойности на оптични плътности на разтвори и съответните им содержаниям сребро изграждат градуировочный график.
Поносите, Изъм. N 3).
4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ
4.1. Масовата акция на сребро () в процент при фотометрическом и атомно-абсорбционном определяне изчисляват по формулата
,
къде — тегло на среброто, намерен на градуировочному графики, мкг;
— тегло на навески мед, г.
4.2. Несъответствие на резултатите от две паралелни определения и две анализи не трябва да надвишава стойностите, дадени в таблицата.
Фракцията на масата сребро |
Абсолютно + / отклонение, %, резултати | |
паралелни определения |
анализи | |
От 0,0010 до 0,0025 вкл. |
0,0003 |
0,0004 |
Св. 0,0025 «0,0050 « |
0,0005 |
0,0007 |
Поносите, Изъм. N 3).
4.3. При различията в оценката на масова акция на среброто се използва атомно-абсорбционный метод.
(Въведени допълнително, Изъм. N 3).