В 1652.7-77

• gost-16527-77.pdf (437.88 KiB)
  ГОСТ 1652.7-77

В 1652.7−77 Сплави, мед-цинк таблетки. Методи за определяне на висмута (с Промените, N 1, 2, 3)

В 1652.7−77

Група В59

ДЪРЖАВЕН СТАНДАРТ СЪЮЗА НА ССР

СПЛАВИ, МЕД-ЦИНК ТАБЛЕТКИ

Методи за определяне на висмута

Мед-цинк alloys.
Methods for the determination of bismuth

ОКСТУ 1709

Дата на въвеждане 1978−07−01

ИНФОРМАЦИОННИ ДАННИ

1. РАЗРАБОТЕНА И ВЪВЕДЕНА от Министерството на цветната металургия на СССР

РАЗРАБОТЧИЦИТЕ

Ю Фа Шевакин, М. Б. Таубкин, А. А. Немодрук, Н. В. Егиазарова (ръководител тема), Vi, А. Мирка

2. ОДОБРЕНИ И ВЪВЕДЕНИ В ДЕЙСТВИЕ на Постановление на Държавния комитет на стандартите на Съвета на Министрите на СССР от 27.04.77 N 1062

3. В ЗАМЯНА ГОСТ 1652.7−71

4. РЕФЕРЕНТНИТЕ РЕГУЛАТОРНИ И ТЕХНИЧЕСКИ ДОКУМЕНТИ

5. С постановление на Госстандарта от 28.12.92 (N) 1525 премахнато ограничение на срока на действие на

6. ПРЕИЗДАВАНЕ (юли 1997 г.) с Промените, N 1, 2, 3, одобрени в октомври 1981 г., ноември 1987 г., декември 1992 г. (ИУС 12−81, 2−88, 3−93)


Този стандарт определя фотометрические и атомно-абсорбционные методи за определяне на съдържанието на висмута (при масово дял висмута от 0,0005 до 0.05%) в медно-цинковых сплави в 15527, В 17711 и В чл. 1020.

Поносите, Изъм. (2).

1. ОБЩИ ИЗИСКВАНИЯ

1.1. Общи изисквания към метода на анализ — в 25086 с добавка на vp 1.1 ГОСТ 1652.1.

Поносите, Изъм. (2).

2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С КСИЛЕНОЛОВЫМ ОРАНЖЕВО

2а.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на висмута оцветен комплекс с ксиленоловым оранжево и измерване на оптичната плътност боядисана в комплекса.

2а, 2а.1. (Въведени допълнително, Изъм. (2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ И РАЗТВОРИ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и 0,1 и 1 мол/дмразтвори и разредена 1:1.

Блокирането на § 3118, разредена 1:8, 1:5 и 1:1.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина хлор.

Бром в 4109.

Амоняк вода И 3760 и разреден 1:20.

Киселина, аскорбинова, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.

Смес от киселини за разтваряне; се приготвя, както следва: 180 смбромистоводородной киселина се смесва с 20 смбром.

Желязо хлорное в 4147, разтвор 1 г/дм; приготвя се по следния начин: 0,1 g хлор желязо, се разтварят в 25 смсолна киселина, разредена 1:1, и се долива с вода до 100 см.

Натрий флуорът в 4463, разтвор 5 г/дм.

Водороден пероксид в 10929, хоросан 300 г/дм.

Ксиленоловый оранжево, разтвор 1 г/дм0,1 мол/дмразтвор на азотна киселина.

Мед марка М00к на ГОСТ 859.

Мед азотнокислая, разтвор, 50 g/дм; се приготвя, както следва: 5 г метална мед, разтворени в 50 смазотна киселина, разредена 1:1, се вари до отстраняване на азотни оксиди, охлажда, разтвор се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 сми се долива до марката с вода.

Висмут марка Ви0 в 10928.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А; приготвя се по следния начин: 0,1 грама висмута се разтваря в 20 смконцентрирана азотна киселина. Окислы оксид се отстранява чрез преваряване, се изсипва разтвор в мерителна колба с капацитет 1 дм, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,0001 г висмута.

Разтвор Б; се приготвя, както следва: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00001 г висмута.

3. ПРОВЕЖДАНЕ НА АНАЛИЗ НА

3.1. За сплави, не съдържащи калай, антимон и олово

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 см, добавете 15 смазотна киселина, разредена 1:1, и се загрява, докато се разтопи. След това разтворът се разрежда с вода до 150 см, се добавя 10 смразтвор на хлор желязо и утаяват хидроксид разтвор на амоняк до образование разтворимо тъмно синьо амонячен комплекс мед. Сместа се оставя да престои в продължение на 30 мин при 50−60 °C.

Утайката се филтрира на филтър със средна плътност, измити 6−8 пъти с горещ разтвор на амоняк, разреден 1:20, и се разтваря в 20 смгореща азотна киселина, разредена 1:1, в чаша, в която е проведено седиментация, филтъра се измива 8−10 пъти с гореща вода. Переосаждение се повтаря още веднъж.

Утайката върху филтъра се разтваря в 20 смгореща азотна киселина, разредена 1:1, в чаша, в която е проведено отлагане, филтърът се измива с вода 5−7 пъти и разтвор се изпарява да изсъхнат. Към момента заплащане на сухия приливают 3 см1 мол/дмразтвор на азотна киселина, измийте стените на чаша 2−3 смвода, загрява се разтвора до кипене и се вари до разтваряне на утайката. След това добавете 4 смразтвор на аскорбинова киселина и се охлажда. Добавете 1 смразтвор на флуор, натрий, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 50 см, долива с вода до марката, разбърква се добре. При масова дял висмута над 0,008% до сухия момента заплащане добавете 1 мол/дмразтвор на азотна киселина в количество, съгласно таблица.1.

Таблица 1

Добавете 3−5 смвода, 10 смразтвор на аскорбинова киселина, загрява се до кипене и разтваряне на остатъка, се охлажда и се трансформира в мерителна колба с капацитет от 25 или 50 см, долива до марката вода и се разбърква.

В мерителна колба с капацитет от 50 смизбрани аликвотную част от разтвора според таблица.1, се добавя 1 смразтвор на флуор, натрий, 1 смразтвор на ксиленолового оранжево, долива до марката вода и се разбърква.

Поносите, Изъм. N 3).

3.2. За сплави, съдържащи калай, сурьму и масова акция до 0,5% олово

Анализ на сплави се извършва, както е посочено в sp 3.3, с изключение на отделяне хлорид олово.

3.3. За сплави, съдържащи калай, сурьму и масова дял от над 0,5% олово

Навеску сплав с тегло 1 g се поставя в чаша с капацитет 300 сми се разтварят в 15 смсмес от киселини за разтваряне. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. След разтваряне се добавят 15−20 смперхлорна киселина, разтвор се изпарява до изсветляване и появата на бели гъсти изпарения (количеството на оставащия разтвор не трябва да надвишава 5 см) и се охлажда. Стените на чаша се изплаква с малко количество вода, разтворът се разрежда до 30 сми се загрява, докато се разтопи соли. В разтвор на приливают 10 смсолна киселина, разредена 1:1, и се охлаждат с ледена вода. Утайката хлорид олово чрез филтрация на филтър със средна плътност, филтратът се събира в чаша с капацитет от 250 см. Филтър с утайката и чаша се измива с малко количество (5−8 см) солна киселина, разредена 1:8. Утайката се отхвърлят. В филтрата се добавят 10 смразтвор на хлор желязо, разреден с обем 150 сми по-нататък водят анализ, както е посочено в sp 3.1.

3.4. Мрежа градуировочного графика

В чашите с капацитет 300 смсе поставя до 10 смразтвор на азотнокислой мед, се прилага 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 смстандартен разтвор висмута (разтвор Б), по 10 смразтвор на желязо, хлор, се разрежда с вода до 150 сми по-нататък водят анализ, както е посочено в sp 3.1.

Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ висмута.

По намерени стойности на оптични плътности изграждат градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА НА РЕЗУЛТАТИТЕ

4.1. Масовата акция висмута процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески сплав, г.

4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

Таблица 2

4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

4.2, 4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

4.4.1−4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).

5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА С ТИОМОЧЕВИНОЙ

5.1. Същност на метода

Методът се основава на образуването на висмутом оцветен комплекс с тиомочевиной в среда на 1 мол/дмразтвор на азотна киселина и измерването му на оптичната плътност при дължина на вълната 470 nm.

Поносите, Изъм. N 3).

5.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометър.

Киселина азотна И 4461 и разредена 2:5, 1:2, 1:100.

Блокирането на § 3118, разредена с 2:1 и 1:9.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Киселина сярна в 4204, разредена 1:3.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне, свежеприготовленная: киселина бромистоводородная и бром в съотношение 9:1.

Амоняк вода И 3760.

Манган сернокислый в 435, хоросан 80 г/дм.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 30 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Киселина лимонена в 3652.

Хидразин сернокислый в 5841, разтвор 20 г/дм.

Киселина, винена И 5817.

Разтвор на смес от лимонена и винена киселини; се приготвя, както следва: 300 г винена киселина и 200 грама на лимонена киселина се разтваря в 500 смвода.

Тиомочевина в 6344, прясно приготвен разтвор от 100 г/дм.

Висмут марка Ви0 в 10928.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 1,0 g, разтворени в 50 смконцентрирана азотна киселина, разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, добавете 50 смконцентрирана азотна киселина, долива до марката с вода.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g висмута.

Разтвор Б: 50 смна разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 500 см, добавя се 30 смконцентрирана азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,0001 г висмута.

5.3. Провеждане на анализ на

5.3.1. Навеску проба с маса, определена в зависимост от очакваното съдържание висмута в съответствие с таблица.3, се поставя в чаша с капацитет от 250 см, се добавя смес за разтваряне и внимателно се нагрява.

Таблица 3

При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. Разтвор се изпарява към до 5−7 см, след което се добавят 40, 20 или 10 см, съответно на перхлорна киселина и изпарява към разтвора до изсветляване и появата на бял дим перхлорна киселина. Остатъкът се разрежда с вода до 30−100 сми се загрява, докато се разтопи соли. В присъствието на олово добавят 10−20 смсолна киселина, разредена 2:1, и разтворът се охлажда с ледена вода. Остатъкът хлорид олово чрез филтрация на филтър със средна плътност, събиране на филтратът се във висока чаша с капацитет от 400−600 см. Филтърът с утайката се измива с 5−10 смсолна киселина, разредена 1:9. Филтрат се разрежда с до 100−200 см, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего по време на разбъркване на утайката се разтваря в малко количество азотна киселина, разредена 1:2, и разтворът се разрежда с вода до 200−300 см(рН на разтвора 2−3).

В разтвора се добавят 2,5 смразтвор на амониев манган, загрява се до кипене, добавят се 3 смразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 1 минута. След 30 мин утайката се филтрира на филтър със средна плътност и се измива с 5 пъти азотна киселина, разредена 1:100.

Утайката се измива с вода в чаша, в която е проведено отлагане, и остатъкът върху филтъра се разтваря 20 смгореща сярна киселина, едновременно се добавят 5−6 капки водороден прекис. Филтъра се измива няколко пъти с топла вода и изхвърлете.

Разтвор се изпарява до появата на бял дим. След охлаждане се добавят по 10 смвода и разтвор на амониев хидразин и се вари в продължение на 3 мин до обезцветяване на разтвора. Разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет от 100 см, стена чаши се изплаква 20 смразтвор на смес от винена и лимонена киселини и се добавят по 20 смазотна киселина, разредена 2:5 и 20 смна разтвора тиомочевины. Разтворът се долива с вода до марката, разбърква се и се измерва оптичната плътност на разтвора на фотоэлектроколориметре със синьо светофильтром или на спектрофотометре при дължина на вълната 470 nm. Разтвор за сравнение служи като хоросан контролния опит.

5.3.2. Мрежа градуировочного графика

В шест от седемте размерите на колби с капацитет до 100 cmсе поставя на 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 смстандартен разтвор Б, което съответства на 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг висмута. Във всички колби се налива по 20 смразтвор на смес от винена и лимонена киселини, от 20 смазотна киселина, разредена 2:5, на 20 смразтвор на тиомочевины и нататък идват, както е посочено в ап 5.3.1. Разтвор за сравнение служи като хоросан, не съдържащ висмута.

5.4. Обработка на резултатите

5.4.1. Масовата акция висмута процент изчисляват по формулата

,

където е е масата на висмута, намираща се на градуировочному графики, г;

 — тегло на навески, г.

5.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

5.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, получени в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

5.4.2, 5.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

5.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

5.4.4.1−5.4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ЗА ОПРЕДЕЛЯНЕ НА ВИСМУТА

6.1. Същност на метода

Методът се основава на разтваряне на пробата в азотна киселина или смес бромистоводородной киселина, бром и измерване на атомна абсорбция висмута в разтвор на органични разтворители (след предварително соосаждения на гидратированную въглероден манган) в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм.

6.2. Апаратура, реактиви и разтвори

Атомно-абсорбционный спектрометър.

Лампа с кух катод или безэлектродная лампа за висмут.

Блокирането на § 3118 и разредена 2:1, 1:5 и 1:9.

Киселина азотна И 4461 и разредена 1:1, 1:2 и 1:100.

Киселина хлор.

Киселина бромистоводородная в 2062.

Бром в 4109.

Смес за разтваряне: киселина бромистоводородная и бром 9:1.

Амоняк вода И 3760.

Ацетилен И 5457.

Калий марганцовокислый в 20490, хоросан 30 г/дм.

Манган сернистокислый в 435, хоросан 80 г/дм.

Водороден пероксид в 10929.

Етилов алкохол ректификованный технически И 18300.

Метилизобутилкетон.

Смес от етилов алкохол и метилизобутилкетона в съотношение 1:1.

Смес от етилов алкохол, метилизобутилкетона и концентрирана солна киселина в съотношение 4,5:4; 5:1.

Манган метален в 6008 с масова акция висмута по-малко от 0,0005%.

Разтвор на манган: 10 г метална манган се разтваря в 40 смконцентрирана азотна киселина, отстранява окислы оксид чрез преваряване, се добавя 250 смконцентрирана солна киселина, долива с вода до 1 дми се разбърква.

1 смразтвор съдържа 0,01 g манган.

Висмут марка Ви0 в 10928.

Стандартни разтвори висмута

Разтвор А: 1,0 г висмута се разтваря в 50 смазотна киселина. След отстраняване на азотни оксиди чрез преваряване разтворът се охлажда, се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, гарнирани с 50 смконцентрирана азотна киселина, долива до марката вода и се разбърква.

1 смразтвор И съдържа 0,001 g висмута.

Разтвор Б: 50 см на разтвора И се прехвърлят в мерителна колба с капацитет 1000 см, направи на солна киселина, разредена 1:5, до марката и се разбърква.

1 смот разтвор Б съдържа 0,00005 г висмута.

6.3. Провеждане на анализ на

6.3.1. За сплави, съдържащи до 0,1% калай, антимон и олово

Навеску проба с тегло 3 грама (при масово дял висмута до 0,005%) или 1 g (при масово дял над 0,005%) се поставя в чаша с капацитет 600 сми се разтваря в 10 или 30 смазотна киселина, разредена 1:1. След разтваряне разтворът се разрежда с вода до 100 см, която е неутрализирана с амоняк преди появата на неисчезающего по време на смесване на утайка, разтваря си необходимото количество азотна киселина, разредена 1:2, и се разрежда с вода до 200 или 300 см. Добавя 2,5 смразтвор на амониев манган, разтворът се нагрява до кипене, добавят се 3 смразтвор на калиев перманганат и се вари в продължение на 1 минута.

След 30 мин утайката се филтрира на филтър със средна плътност и промива върху филтъра гореща азотна киселина, разредена 1:100.

Утайката се измива с топла вода в чаша, в която е проведено отлагане, и остатъкът върху филтъра се разтваря 30 смгореща солна киселина, разредена 1:5, и разтвор се изпарява почти сухо. Към момента заплащане добавете 5 смконцентрирана солна киселина, се загрява, докато се разтопи, се охлажда и се прехвърля в мерителна колба с капацитет от 50 см, стени на чаша се изплаква със смес от етилов алкохол и метилизобутилкетона, долива до марката същата смес и се разбърква. Измерване на ядрена абсорбцию висмута в разбор разтвор паралелно с разтвори за изграждане на градуировочного графика и разтвор на контролния опит в пламъците на ацетилен-въздух при дължина на вълната от 223,1 нм. Нула на уреда, монтирани по смес от солна киселина, етилов алкохол и метилизобутилкетона.

6.3.2. За сплави, съдържащи повече от 0,1% калай, антимон и олово

Навеску проба с тегло 3 грама (при масово дял висмута до 0,005%) или 1 g (при масово дял висмута над 0,005%) се поставя в чаша с капацитет 250 сми се разтваря в 45 или 15 смсмес за разтваряне. При непълни разтварянето се добавят няколко капки бром. Разтвор се изпарява към до 10 или 5 см, след това се добавят 25 или 10 смхлорна киселина и се изпарява до изсветляване и появата на бял дим перхлорна киселина. След охлаждане остатъкът се разтваря в 50−70 смвода при нагряване. В присъствието на олово се добавя 10−15 смсолна киселина, разредена 2:1, и разтворът се охлажда с ледена вода. Утайката хлорид олово чрез филтрация на филтър със средна плътност, като събира в чаша с капацитет от 400−600 см. Филтърът с утайката се измива с 5−10 смсолна киселина, разредена 1:9. Филтрат се разрежда с вода до 150 см, която е неутрализирана с амоняк и след това, както е посочено в ap 6.3.1.

6.3.3. Мрежа градуировочного графика

В седем от осемте чаши с капацитет до 100 cmсе поставя 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 cmстандартен разтвор на Bi Във всички чаши се добавят по 10 смразтвор на манган и се изпарява почти сухо. На баланса се добавят по 5 смна концентрирана солна киселина, и след това, както е посочено в ap 6.3.1.

6.4. Обработка на резултатите

6.4.1. Масовата акция висмута процент изчисляват по формулата

,

къде  — концентрация висмута в разбор разтвор на пробата, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — концентрация висмута в разтвор на контролния опит, намираща се на градуировочному графики, г/см;

 — обемът на триизмерна колби за приготвяне на разтвора се вземат проби, см;

 — тегло на навески проби, г

.

6.4.2. Абсолютни несъответствия на резултатите от паралелни определяния ( — сближаване) не трябва да надвишава установените стойности, посочени в таблица.2.

6.4.3. Абсолютни несъответствия анализ на резултатите, получени в две различни лаборатории или две анализ на резултатите, в една лаборатория, но при различни условия ( — възпроизводимост) не трябва да надвишава стойностите, посочени в таблица.2.

6.4.2, 6.4.3. Поносите, Изъм. N, 2, 3).

6.4.4. Контрол на точността на анализа се извършва по Държавен стандарт лв (GEO) или индустриален стандарт лв (CCA), или по стандартни образци предприятие (СОП) на медно-цинковых джанти, одобрен в 8.315, или метода на добавки или чрез сравняване на резултатите, получени по друг метод, в съответствие с ГОСТ 25086.

Поносите, Изъм. N 3).

6.4.4.1−6.4.4.3. (Изключват, Изъм. N 3).